頁(yè)巖巖心活性水浸泡前后滲透率變化規(guī)律實(shí)驗(yàn)研究

劉雪梅，馮思佳

（1. 東北石油大學(xué)， 黑龍江 大慶 163318； 2. 大慶油田第三采油廠， 黑龍江 大慶 163318）

頁(yè)巖巖心活性水浸泡前后滲透率變化規(guī)律實(shí)驗(yàn)研究

劉雪梅1，馮思佳2

（1. 東北石油大學(xué)， 黑龍江 大慶 163318； 2. 大慶油田第三采油廠， 黑龍江 大慶 163318）

運(yùn)用非穩(wěn)態(tài)脈沖超低滲透率測(cè)量?jī)x對(duì)頁(yè)巖儲(chǔ)層滲透率進(jìn)行測(cè)量，得到頁(yè)巖滲透率隨孔壓、軸壓和圍壓的變化規(guī)律并且確定了頁(yè)巖的應(yīng)力敏感性和各向異性，為頁(yè)巖儲(chǔ)層滲流特性研究提供了理論基礎(chǔ)。通過(guò)頁(yè)巖在特定的工作液中污染不同的時(shí)間前后的滲透率變化，來(lái)反映工作液對(duì)頁(yè)巖儲(chǔ)層的傷害程度。研究成果可為頁(yè)巖氣井鉆完井、增產(chǎn)改造和開(kāi)采過(guò)程中儲(chǔ)層保護(hù)提供基礎(chǔ)參數(shù)。

頁(yè)巖巖心；滲透率測(cè)定；活性水浸泡

頁(yè)巖儲(chǔ)層滲透率為特低滲，范圍在 10-3～10-6mD。滲透率是評(píng)價(jià)頁(yè)巖氣產(chǎn)能的重要基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，需要精確測(cè)量[1-3]。因此實(shí)驗(yàn)室采用基于非穩(wěn)態(tài)滲流理論的脈沖衰減法滲透率測(cè)試技術(shù)。穩(wěn)態(tài)法滲透率測(cè)試需記錄巖樣驅(qū)替壓差和出口流速，而脈沖衰減法不需要而是通過(guò)在測(cè)試巖樣入口端施加一定的壓力脈沖，記錄巖樣中該壓力脈沖的衰減數(shù)據(jù)，再結(jié)合相應(yīng)的理論公式對(duì)滲透率進(jìn)行計(jì)算?；谝痪S非穩(wěn)態(tài)滲流理論分析及巧妙的儀器設(shè)計(jì)，使非穩(wěn)態(tài)脈沖滲透率測(cè)試具有較高的測(cè)試效率，在超低滲頁(yè)巖儲(chǔ)層滲透率測(cè)試中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛[4]。

目前頁(yè)巖氣開(kāi)發(fā)多采用水平井大規(guī)模水力壓裂技術(shù)。頁(yè)巖氣藏鉆井、完井和增產(chǎn)改造等環(huán)節(jié)，不同類型工作液與儲(chǔ)層接觸相互作用，必將對(duì)頁(yè)巖儲(chǔ)層的滲透率產(chǎn)生影響。通過(guò)頁(yè)巖在特定的工作液中污染不同的時(shí)間前后的滲透率變化，來(lái)反映工作液對(duì)頁(yè)巖儲(chǔ)層的傷害程度。研究成果可為頁(yè)巖氣井鉆完井、增產(chǎn)改造和開(kāi)采過(guò)程中儲(chǔ)層保護(hù)提供基礎(chǔ)參數(shù)。

1 頁(yè)巖巖心滲透率測(cè)定實(shí)驗(yàn)及分析

1.1 頁(yè)巖巖心滲透率測(cè)定實(shí)驗(yàn)

（1）巖樣介紹：上奧陶統(tǒng)五峰組-下志留統(tǒng)龍馬溪組4 588～5 774m未污染頁(yè)巖樣品（表1）。

表1 頁(yè)巖巖樣基礎(chǔ)數(shù)據(jù)Table 1 Shale rock based data

（2）實(shí)驗(yàn)裝置：非穩(wěn)態(tài)脈沖超低滲透率測(cè)量?jī)x。

（3）實(shí)驗(yàn)方案：用正交實(shí)驗(yàn)方法設(shè)計(jì)了30個(gè)實(shí)驗(yàn)方案（沿平行層理方向 15組，垂直層理方向15組）。

1.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

由圖1可知，在其他條件不變的情況下（孔隙壓力6 MPa，軸壓40 MPa）頁(yè)巖巖心滲透率隨圍壓的增大大體呈下降趨勢(shì)。

圖1 沿垂直層理方向滲透率隨圍壓變化（孔隙壓力6 MPa，軸壓40 MPa）Fig.1 Along the vertical direction of bedding permeability change with confining pressure (pore pressure 6 MPa, axial pressure 40 MPa)

由圖2可知，在其他條件不變的情況下（孔隙壓力6 MPa，圍壓35 MPa）頁(yè)巖巖心滲透率隨軸壓的增大大體呈下降趨勢(shì)。

圖2 沿平行層理方向滲透率隨軸壓變化（孔隙壓力6 MPa，圍壓35 MPa）Fig.2 Along the direction parallel to the bedding permeability changing with axial compression (pore pressure 6 MPa, confining pressure 35 MPa)

圖3 滲透率隨孔隙壓力變化（軸壓40 MPa，圍壓30 MPa）Fig.3 Permeability changing with the pore pressure (axial pressure 40 MPa, confining pressure 30 MPa)

圖4 滲透率隨軸壓變化（孔隙壓力6 MPa，圍壓30 MPa）Fig.4 Permeability changing with the axial pressure (pore pressure 6 MPa, confining pressure 30 MPa)

由圖3-4可知在其他條件不變的情況下頁(yè)巖巖心無(wú)論是垂直層理還是平行層理方向上的滲透率都隨隨孔隙壓力和軸壓的增大大體呈下降趨勢(shì)。且相同條件下垂直層理方向上的滲透率比平行層理方向上的滲透率平均小100倍，表明滲透率的各向異性比常規(guī)油氣藏明顯。

2 頁(yè)巖巖心污染前后滲透率測(cè)定實(shí)驗(yàn)及分析

2.1 巖心污染前后滲透率測(cè)定

根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行頁(yè)巖層壓裂使用壓裂液的種類，選擇使用比例較高的活性水、聚合物作為本次試驗(yàn)的工作液，來(lái)對(duì)頁(yè)巖巖進(jìn)行污染處理。選擇不同的污染時(shí)間取出巖樣測(cè)定其滲透率。兩種壓裂液配方如下（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：

（1）活性水壓裂液的配方：2%氯化鉀+0.1%助排劑+0.05%殺菌劑

（2）聚合物壓裂液的配方：0.23%胍膠+10-5破膠劑+0.36%氯化銨+1.5%醋酸+2%硼酸鈉

2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理及分析

本實(shí)驗(yàn)采用污染前后滲透率損害率反映頁(yè)巖儲(chǔ)層因污染而引起的滲透率損失程度，按式(1)計(jì)算壓裂液污染引起的滲透率損害率Dk，即

式中：Dk—壓裂液污染前后產(chǎn)生的滲透率損害率；

k1—壓裂液污染前頁(yè)樣的滲透率，mD；

污染程度結(jié)果如圖5-6。

頁(yè)巖由于其毛管壓力高和比表面積大、吸附性強(qiáng)等特點(diǎn)故外來(lái)工作液的侵入勢(shì)必對(duì)頁(yè)巖儲(chǔ)層造成損害，在增產(chǎn)改造過(guò)程中，流體侵入造成儲(chǔ)層損害，顯著影響頁(yè)巖氣開(kāi)發(fā)效果。

壓裂液進(jìn)入頁(yè)巖儲(chǔ)層后，液固作用情況要比常規(guī)油氣藏復(fù)雜得多。與常規(guī)油氣藏不同，頁(yè)巖儲(chǔ)層對(duì)壓裂液中有機(jī)成分的吸附是很明顯的。壓裂液中固相侵入會(huì)造成滲透率下降。壓裂液中的液體會(huì)弱化頁(yè)巖強(qiáng)度，在相同的應(yīng)力條件下，頁(yè)巖更容易發(fā)生介質(zhì)變形，造成滲透率降低。壓裂液不同的 PH值，也會(huì)對(duì)頁(yè)巖產(chǎn)生一定的溶蝕作用，改變頁(yè)巖內(nèi)部結(jié)構(gòu)。頁(yè)巖的潤(rùn)濕性可能發(fā)生改變，造成巖石孔道中毛細(xì)管力的大小和方向發(fā)生改變，導(dǎo)致儲(chǔ)層滲透率降低[5]。

圖5 活性水壓裂液污染滲透率變化Fig.5 Active water fracturing fluid pollution permeability change

由圖5可知，活性水壓裂液污染之后，頁(yè)巖滲透率均出現(xiàn)不同程度的下降，且頁(yè)巖滲透率損害率隨活性水污染時(shí)間增加而增大。頁(yè)巖巖樣與活性水壓裂液作用后接觸角減小、親水性增強(qiáng)、壓裂液返排困難。分析認(rèn)為，損害頁(yè)巖儲(chǔ)層的主要機(jī)理是親水性壓裂液吸附導(dǎo)致的頁(yè)巖基質(zhì)膨脹。該研究方法及獲得的認(rèn)識(shí)對(duì)頁(yè)巖氣藏壓裂液設(shè)計(jì)具有借鑒意義。

壓裂液與頁(yè)巖作用以后頁(yè)巖孔隙與裂隙中的液體將產(chǎn)生孔隙壓力，使巖石的彈性屈服極限減小，導(dǎo)致頁(yè)巖強(qiáng)度降低。同時(shí)工作液的存在使分子活動(dòng)能力增強(qiáng)，液體沿裂隙和孔隙進(jìn)人頁(yè)巖，潤(rùn)濕頁(yè)巖使頁(yè)巖力學(xué)性質(zhì)由好向壞轉(zhuǎn)化，弱化頁(yè)巖力學(xué)性質(zhì)，在相同的的地層應(yīng)力條件下，頁(yè)巖氣儲(chǔ)層更容易發(fā)生介質(zhì)變形，從而導(dǎo)致頁(yè)巖的滲透率發(fā)生變化，進(jìn)而影響頁(yè)巖氣產(chǎn)量。

頁(yè)巖是一種有機(jī)巖，由可溶鹽、膠體礦物的聯(lián)結(jié)而成，當(dāng)壓裂液液浸入時(shí)，儲(chǔ)層中的可溶鹽溶解，致使膠體水解，原有連結(jié)被破壞，導(dǎo)致礦物顆粒間連結(jié)力減弱甚至破壞，使頁(yè)巖內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生變化[6]。當(dāng)工作液呈酸性或堿性時(shí)，工作液在頁(yè)巖中流動(dòng)過(guò)程中將頁(yè)巖中可溶物溶解帶走，使頁(yè)巖強(qiáng)度大為降低，極易出現(xiàn)溶蝕現(xiàn)象。當(dāng)聚合物壓裂液與頁(yè)巖接觸后，聚合物將在儲(chǔ)層中產(chǎn)生物理吸附、化學(xué)吸附、化學(xué)反應(yīng)等過(guò)程，導(dǎo)致基團(tuán)中的化學(xué)鍵發(fā)生較大的變化，并斷裂生成新的化學(xué)鍵，使聚合物吸附滯留，導(dǎo)致本來(lái)就很小的孔隙吼道變得更小，甚至是堵死，從而使?jié)B透率發(fā)生顯著降低。弱酸性壓裂液溶蝕作用引起的滲透率升高。聚合物壓裂液中含有一定量的醋酸，呈弱酸性。弱酸性壓裂液可以溶蝕頁(yè)巖天然裂縫中的充填物，改善天然裂縫的連通性，進(jìn)而提高儲(chǔ)層滲透率，有利于提升頁(yè)巖儲(chǔ)層增產(chǎn)改造的效果。

圖6 聚合物壓裂液污染滲透率變化Fig.6 Polymer fracturing fluid pollution permeability change

由圖6可知，滲透率損害率隨污染時(shí)間增加而增大，污染5天時(shí)滲透率大幅增加。聚合物壓裂液侵入頁(yè)巖，聚合物將產(chǎn)生物理吸附、化學(xué)吸附、化學(xué)反應(yīng)等過(guò)程，聚合物吸附滯留在頁(yè)巖孔隙裂隙內(nèi)部，堵塞孔隙裂隙通道，導(dǎo)致頁(yè)巖滲透率降低。因聚合物壓裂液含一定量醋酸，隨污染時(shí)間增加，原先填充在孔隙裂縫內(nèi)的部分礦物將會(huì)被溶蝕掉，從而使孔隙裂縫結(jié)構(gòu)變大，滲透率增大，具體原因有待進(jìn)一步研究。

3 結(jié) 論

（1）頁(yè)巖滲透率隨孔壓、軸壓和圍壓的增大大體呈下降趨勢(shì)；

（2）相同條件下垂直層理方向上的滲透率比平行層理方向上的滲透率平均小100倍，表明滲透率的各向異性比常規(guī)油氣藏明顯。

（3）活性水壓裂液污染之后，頁(yè)巖滲透率均出現(xiàn)不同程度的下降，且頁(yè)巖滲透率損害率隨活性水污染時(shí)間增加而增大。頁(yè)巖巖樣與活性水壓裂液作用后接觸角減小、親水性增強(qiáng)、壓裂液返排困難。

（4）聚合物壓裂液侵入頁(yè)巖，聚合物將產(chǎn)生物理吸附、化學(xué)吸附、化學(xué)反應(yīng)等過(guò)程，聚合物吸附滯留在頁(yè)巖孔隙裂隙內(nèi)部，堵塞孔隙裂隙通道，導(dǎo)致頁(yè)巖滲透率降低。因聚合物壓裂液含一定量醋酸，隨污染時(shí)間增加，原先填充在孔隙裂縫內(nèi)的部分礦物將會(huì)被溶蝕掉，從而使孔隙裂縫結(jié)構(gòu)變大，滲透率增大。

［1］李智鋒．頁(yè)巖氣儲(chǔ)層滲透性測(cè)試方法對(duì)比分析[J].斷塊油氣藏．20 11,18（6）：762-764．

［2］汪吉林,等．川東南龍馬溪組頁(yè)巖孔裂隙及滲透性特征[J]. 煤炭學(xué)報(bào), 2013(05):69-74.

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［5］康毅力，周來(lái)誠(chéng)．致密煤巖氣藏壓裂液損害實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)[J].斷塊油氣田，2014，21(2)：270-275．

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農(nóng)藥零增長(zhǎng)還處于探索前進(jìn)過(guò)程

農(nóng)藥零增長(zhǎng)一直是我國(guó)近年來(lái)發(fā)展的主題曲，但關(guān)于如何實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥零增長(zhǎng)，具體細(xì)節(jié)我國(guó)目前仍處于摸索前進(jìn)的階段，每個(gè)地區(qū)針對(duì)農(nóng)藥零增長(zhǎng)所做出的應(yīng)對(duì)葉不盡相同，但重視農(nóng)藥零增長(zhǎng)這一任務(wù)是非常有必要的。

如何實(shí)現(xiàn)化肥農(nóng)藥零增長(zhǎng)?如何從生產(chǎn)端開(kāi)始增加綠色優(yōu)質(zhì)農(nóng)產(chǎn)品供給，從而推進(jìn)農(nóng)業(yè)供給側(cè)結(jié)構(gòu)性改革?在日前舉辦的以“聚焦化肥農(nóng)藥零增長(zhǎng)推進(jìn)農(nóng)業(yè)供給側(cè)改革”為主題的專家與媒體面對(duì)面活動(dòng)中，天津市資源與環(huán)境研究所原所長(zhǎng)毛建華、山西省土壤肥料工作站副站長(zhǎng)趙建明、山西農(nóng)業(yè)大學(xué)創(chuàng)業(yè)學(xué)院執(zhí)行院長(zhǎng)高培芳、天津紐艾格農(nóng)業(yè)科技有限公司總經(jīng)理習(xí)文波等專家與中國(guó)科學(xué)報(bào)社等近二十家媒體一起從政策解讀、技術(shù)手段、推廣應(yīng)用的角度，共同探討如何實(shí)現(xiàn)化肥農(nóng)藥零增長(zhǎng)和深入推進(jìn)農(nóng)業(yè)供給側(cè)改革。

“今年中央一號(hào)文件主題為深入推進(jìn)農(nóng)業(yè)供給側(cè)結(jié)構(gòu)性改革，化肥農(nóng)藥的改革是其中的重要內(nèi)容。實(shí)際工作中如何推動(dòng)政策落地呢?”趙建明給出的答案是，在保障國(guó)家糧食安全和農(nóng)產(chǎn)品供給基礎(chǔ)上，減少化肥使用量，提高肥料的利用效率。他說(shuō)，健康的土壤是生產(chǎn)安全食品的基本條件，因此要對(duì)污染土壤進(jìn)行治理提高土壤質(zhì)量、出臺(tái)政策促進(jìn)有機(jī)肥料替代化肥、推進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)化農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。在談到我省如何在2020年實(shí)現(xiàn)化肥使用量零增長(zhǎng)的目標(biāo)時(shí)，他指出，農(nóng)民在生產(chǎn)中施肥的觀念有待改變，要鼓勵(lì)農(nóng)民使用有機(jī)肥代替化肥，進(jìn)行測(cè)土配方，引導(dǎo)農(nóng)民科學(xué)施肥、標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)、機(jī)械化生產(chǎn)，從源頭解決實(shí)現(xiàn)化肥農(nóng)藥零增長(zhǎng)“最后一公里”的問(wèn)題。目前，農(nóng)資企業(yè)“減肥”的動(dòng)力不足，企業(yè)要在產(chǎn)品上創(chuàng)新、技術(shù)上升級(jí)，積極配合國(guó)家政策的實(shí)施。政府要加強(qiáng)示范，加大宣傳力度，建立示范區(qū)，通過(guò)示范、宣傳、培訓(xùn)等多舉措帶動(dòng)推廣。

毛建華立足我國(guó)農(nóng)業(yè)肥料發(fā)展史和舶來(lái)品化肥的過(guò)度使用導(dǎo)致土壤和農(nóng)產(chǎn)品出現(xiàn)問(wèn)題闡釋自己的觀點(diǎn)。他指出，我國(guó)是傳統(tǒng)的有機(jī)農(nóng)業(yè)大國(guó)，上世紀(jì)中葉舶來(lái)的化肥用立竿見(jiàn)影的效果贏得中國(guó)農(nóng)民的青睞，我國(guó)農(nóng)業(yè)開(kāi)啟化肥時(shí)代。目前，我國(guó)已是化肥生產(chǎn)和使用大國(guó)?；实倪^(guò)量使用帶來(lái)嚴(yán)重的土壤環(huán)境問(wèn)題和生態(tài)問(wèn)題，引起食品安全問(wèn)題。他認(rèn)為，保障食品安全首先要保證土壤健康，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中要科學(xué)合理使用化肥，要有機(jī)肥與無(wú)機(jī)肥結(jié)合使用，要開(kāi)展測(cè)土施肥工作有針對(duì)性地施肥，要采用新型的生物肥料。

Experiment Research on Shale Core Permeability Variation Before and After Active Water Immersion

LIU Xue-mei1,FENG Si-jia2

（1. Northeast Petroleum University, Heilongjiang Daqing 163318, China；2. Daqing Oilfield Company No.3 Oil Production Plant, Heilongjiang Daqing 163318, China）

The non-steady state impulse ultra-low permeability survey instrument was used to measure shale core permeability, change of the shale permeability with the pore pressure, axial pressure and confining pressure was obtained,and the stress sensitivity and anisotropy of the shale were determined, which could provide a theoretical basis for study on shale reservoir seepage characteristics. The change of permeability of the shale polluted by specific working liquid for different time reflected the damage degree of working liquid to shale reservoir. The research results can provide basic parameters for reservoir protection in the process of shale gas well drilling and completion, production and exploitation.

Shale core; Permeability measurement; Active water immerse

TE122

A

1671-0460（2017）04-0622-03

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目，項(xiàng)目號(hào)：51474070。

2017-02-23

劉雪梅（1990-），女，黑龍江省綏化市人，研究方向：從事提高采收率原理與技術(shù)工作。E-mail：lxmdqsy@163.com。