使用電化學(xué)動(dòng)電位再活化法研究熱處理工藝對(duì)304不銹鋼晶間腐蝕敏感性的影響

謝春玉, 黃子?xùn)|, 陳麗玲, 洪澤浩, 劉小紅, 魏亮新

(1. 廣東省揭陽(yáng)市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所, 揭陽(yáng) 522000; 2. 國(guó)家不銹鋼制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(廣東), 揭陽(yáng) 522000)

試驗(yàn)與研究

使用電化學(xué)動(dòng)電位再活化法研究熱處理工藝對(duì)304不銹鋼晶間腐蝕敏感性的影響

謝春玉1,2, 黃子?xùn)|1,2, 陳麗玲1,2, 洪澤浩1,2, 劉小紅1,2, 魏亮新1,2

(1. 廣東省揭陽(yáng)市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所, 揭陽(yáng) 522000; 2. 國(guó)家不銹鋼制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(廣東), 揭陽(yáng) 522000)

采用電化學(xué)動(dòng)電位再活化 (EPR) 法研究了不同加熱溫度、保溫時(shí)間和冷卻方式熱處理后的304不銹鋼的晶間腐蝕敏感性。結(jié)果表明：EPR 法可定量評(píng)價(jià)304不銹鋼的晶間腐蝕敏感性；304不銹鋼在500～800 ℃熱處理會(huì)發(fā)生敏化，在650 ℃左右敏化度最高；304不銹鋼在650 ℃以上熱處理時(shí)，快速冷卻能夠有效地降低其晶間腐蝕敏化度，若采用爐冷則會(huì)提高其晶間腐蝕敏化度。

電化學(xué)動(dòng)電位再活化法；304不銹鋼；晶間腐蝕敏感性；熱處理；敏化度

304不銹鋼具有優(yōu)異的力學(xué)性能和耐腐蝕性能，廣泛應(yīng)用于能源、化工、車(chē)輛、建筑等領(lǐng)域。然而，如果熱處理不當(dāng)，該材料容易發(fā)生晶間腐蝕，導(dǎo)致材料提前失效[1-4]。目前評(píng)價(jià)304不銹鋼晶間腐蝕的方法主要有熱酸浸泡法和電化學(xué)法，都是通過(guò)選擇在合適的化學(xué)腐蝕條件和電化學(xué)腐蝕條件下，使得晶界以比晶內(nèi)更高的速率發(fā)生腐蝕，或者促使晶界發(fā)生擇優(yōu)腐蝕[5-7]。

熱酸浸泡法包含硫酸-硫酸銅-銅屑法[8]、沸騰硝酸法[9]、硝酸-氟化物法[10]、硫酸-硫酸鐵法[11]。其中:硫酸-硫酸銅-銅屑法是最原始的檢驗(yàn)晶間腐蝕敏感性的方法，是一種定性不定量的破壞性試驗(yàn)方法；沸騰硝酸法試驗(yàn)條件苛刻，不僅能腐蝕貧鉻區(qū)、σ相、TiC和Cr23C6等碳化物，甚至連金屬夾雜物也能發(fā)生選擇性腐蝕，此方法適合檢驗(yàn)在硝酸和其他強(qiáng)氧化酸性溶液中使用的合金所發(fā)生的晶間腐蝕行為；硝酸-氟化物法適用于檢驗(yàn)含氯奧氏體不銹鋼由于晶界附近區(qū)域貧鉻而發(fā)生晶間腐蝕的傾向，是一種破壞性定量評(píng)定方法；硫酸-硫酸鐵法會(huì)使材料發(fā)生強(qiáng)烈的晶粒表面腐蝕和晶粒脫落，也是一種破壞性的定量評(píng)定方法。熱酸浸泡法均耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)，且都是破壞性的試驗(yàn)方法。

電化學(xué)法主要有草酸電解浸蝕法[12]、陽(yáng)極極化曲線二次活化峰法[13]、掃描參比電極技術(shù)[14]和電化學(xué)動(dòng)電位再活化(EPR)法[15-19]。雖然草酸電解浸蝕法快速、無(wú)損，但它是定性不定量的檢測(cè)技術(shù)；陽(yáng)極極化曲線二次活化峰法與掃描參比電極技術(shù)用于不銹鋼晶間腐蝕的檢驗(yàn)尚未成熟。EPR法是目前公認(rèn)的快速、無(wú)損、定量和簡(jiǎn)單的測(cè)試方法，根據(jù)其應(yīng)用又分為單環(huán)法和雙環(huán)法。單環(huán)法由于其對(duì)電極表面粗糙度過(guò)于敏感而難以被廣泛應(yīng)用。雙環(huán)法是對(duì)單環(huán)法改進(jìn)后的一種測(cè)試方法，該方法是將試樣浸泡在一種酸性溶液中，用陽(yáng)極極化使其進(jìn)入鈍化區(qū)。浸泡初期材料表面由于活性腐蝕條件而發(fā)生溶解，減少表面處理所帶來(lái)的影響。從鈍化狀態(tài)開(kāi)始以一定的掃描速率進(jìn)行陰極極化，隨著電位向負(fù)電位移動(dòng)，缺乏有效合金元素的貧乏區(qū)的鈍化膜變得不穩(wěn)定并開(kāi)始發(fā)生溶解。由于溶解速率小，同時(shí)受到掃描速率的制約，陽(yáng)極電流不能大幅度增大，因此只能檢測(cè)到有限的陽(yáng)極峰值電流，陰極極化掃描時(shí)陽(yáng)極溶解的過(guò)程稱(chēng)為再活化。將再活化峰值與活化峰值兩者相比得出敏化指數(shù)，通過(guò)敏化指數(shù)的大小來(lái)判定材料的晶間腐蝕敏感性。

筆者通過(guò)EPR法結(jié)合金相顯微鏡，來(lái)研究熱處理溫度、時(shí)間和冷卻方式對(duì)304不銹鋼晶間腐蝕行為的影響，這對(duì)于通過(guò)熱處理工藝來(lái)改善304不銹鋼的晶間腐蝕行為有一定的應(yīng)用價(jià)值。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

1.1 試樣制備

試樣材料為商用304不銹鋼，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為：0.035C，1.124Mn，18.14Cr，8.03Ni，0.033P，0.002S。將試樣在600 ℃下分別保溫0，0.5，2，4，8，18，24，36 h，之后水冷，研究熱處理時(shí)間對(duì)晶間腐蝕敏化度的影響。分別在450，500，550，600，650，700，750，800 ℃下將試樣加熱8 h，隨后各個(gè)溫度下的試樣均采用水冷、空冷和爐冷3種方式冷卻，研究加熱溫度和冷卻方式對(duì)試樣晶間腐蝕敏化度的影響。然后將經(jīng)過(guò)650 ℃保溫8 h后水冷的試樣再在950 ℃下分別保溫0.5，1，2，4 h，隨后水冷，以確定改善晶間腐蝕的最佳熱處理時(shí)間。最后用線切割技術(shù)，將其制成10 mm×10 mm×1 mm試片，打磨、拋光備用。

1.2 試驗(yàn)方法

在上述試樣背面焊接銅線后制成保留1 cm2工作面的電極，逐級(jí)拋光，并用去離子水和無(wú)水乙醇混合液進(jìn)行超聲清洗。電化學(xué)測(cè)試系統(tǒng)是CS3000型電化學(xué)工作站。采用三電極電解池系統(tǒng)，工作電極為試樣電極，參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極為鉑電極，測(cè)試溫度為室溫。將待測(cè)工作電極置于0.5 mol·L-1H2SO4+0.01 mol·L-1KSCN混合溶液中靜置一段時(shí)間后，以1.67 mV·s-1的速率從自腐蝕電位開(kāi)始陽(yáng)極正向掃描極化，當(dāng)極化至0.3 V后立即反掃至腐蝕電位。電化學(xué)測(cè)試后將試樣用去離子水沖洗，再用無(wú)水乙醇超聲清洗15 min，干燥后在AXIOVERT 40MAT型金相顯微鏡上觀察試樣的顯微組織形貌。

2 分析與討論

2.1 試驗(yàn)結(jié)果

304不銹鋼在600 ℃保溫8 h水冷后，其EPR極化曲線如圖1(a)所示?？梢钥闯觯珽PR極化曲線由4個(gè)區(qū)組成，即活化溶解區(qū)、活化-鈍化區(qū)、鈍化區(qū)和再活化區(qū)。試驗(yàn)開(kāi)始時(shí)304不銹鋼基體在電解質(zhì)中活化溶解，電流隨電壓的增大而遞增；當(dāng)電壓達(dá)到304不銹鋼的鈍電位時(shí)，電流急劇下降為零，不銹鋼表面形成了較為完整的氧化鉻鈍化保護(hù)膜；由于貧鉻現(xiàn)象的出現(xiàn)，304不銹鋼試樣表面各個(gè)部分的穩(wěn)定性不完全相同；當(dāng)電位逆向掃描進(jìn)入再活化區(qū)時(shí)，電位仍以一定速率進(jìn)行掃描，而不是長(zhǎng)時(shí)間停留，因此試樣表面穩(wěn)定性好的鈍化膜繼續(xù)保留，而穩(wěn)定性差的鈍化膜因發(fā)生活化溶解而被破壞。反向掃描時(shí)再活化電流的大小可以反映出鈍化膜不穩(wěn)定的程度，敏化程度較大的試樣因其局部鈍化膜的穩(wěn)定性較差，則再活化電流較大。再活化電流與活化電流的比值稱(chēng)為活化率，即Ra=Ir/Ia，其中Ir為反向掃描時(shí)的最大陽(yáng)極電流，Ia為正向掃描時(shí)的最大陽(yáng)極電流。活化率越高，材料的晶間腐蝕敏感性也就越高。從圖1(a)中的EPR曲線可得到其再活化電流Ir=0.012 4 A，活化電流Ia=0.055 8 A，則活化率也就是敏化度Ra=Ir/Ia×100%=22.2%。試驗(yàn)結(jié)果表明，304不銹鋼在600 ℃保溫8 h水冷后，具有嚴(yán)重的晶間腐蝕傾向。

通過(guò)金相顯微鏡觀察其組織顯微，如圖1(b)所示，可以看出晶界有明顯的腐蝕溝痕，這是因?yàn)镃r23C6在晶界析出后，其附近區(qū)域的鉻和碳的含量急劇下降。在600 ℃下，碳在奧氏體中的擴(kuò)散速率遠(yuǎn)大于鉻的，從而使得晶界處鉻的消耗不能通過(guò)晶內(nèi)鉻的擴(kuò)散來(lái)補(bǔ)充。根據(jù)塔曼定律，當(dāng)貧鉻區(qū)的鉻含量遠(yuǎn)低于鈍化所需的臨界含量12.5%(原子分?jǐn)?shù))時(shí)，貧鉻區(qū)就形成了腐蝕原電池，其中Cr23C6顆粒為陰極，而貧鉻區(qū)為陽(yáng)極發(fā)生電化學(xué)腐蝕。

圖1 304不銹鋼熱處理(600 ℃×8 h，水冷)后的EPR極化曲線及顯微組織形貌Fig.1 EPR curves and microstructure morphology of the 304 stainless steel heated at 600 ℃ for 8 h and cooled in water:(a) EPR curves; (b) microstructure morphology

2.2 保溫時(shí)間對(duì)304不銹鋼晶間腐蝕行為的影響

圖2為304不銹鋼試樣在600 ℃保溫0～36 h后水冷，再經(jīng)EPR試驗(yàn)后的顯微組織形貌?？梢钥闯?，304不銹鋼在600 ℃加熱條件下，一開(kāi)始貧鉻現(xiàn)象出現(xiàn)在活性較高的晶界結(jié)點(diǎn)處；隨著加熱時(shí)間的延長(zhǎng)，貧鉻區(qū)域開(kāi)始蔓延，最終形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；保溫時(shí)間為18 h時(shí)，試樣的貧鉻現(xiàn)象最為嚴(yán)重；隨著保溫時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)，材料晶體內(nèi)的鉻元素能夠?qū)Ы缣幍呢氥t區(qū)進(jìn)行補(bǔ)充，使得晶界貧鉻區(qū)域的寬度縮小，貧鉻現(xiàn)象減弱；當(dāng)保溫到36 h時(shí)，已有部分晶界處的貧鉻現(xiàn)象消失。

圖3為600 ℃保溫不同時(shí)間的試樣經(jīng)EPR試驗(yàn)后的敏化度。保溫時(shí)間為0，0.5，2，4，8，18，24，36 h試樣的Ra分別為0，4.1%，6.3%，17.6%，22.2%，32.7%，28.1%，25.5%?？梢?jiàn)在600 ℃保溫條件下，短時(shí)間內(nèi)熱處理時(shí)間的增加會(huì)加劇304不銹鋼的貧鉻現(xiàn)象，導(dǎo)致晶間腐蝕程度增加；保溫到一定時(shí)間后，保溫時(shí)間的延長(zhǎng)反而會(huì)使其貧鉻現(xiàn)象減弱，這是由于晶界處的鉻元素得到來(lái)自晶內(nèi)部分的補(bǔ)充，最終使得材料晶間腐蝕程度下降。

圖2 試樣在600 ℃熱處理0～36 h后經(jīng)EPR試驗(yàn)后的顯微組織形貌Fig.2 Microstructure morphology of specimens after heat treatment at 600 ℃ for 0-36 h and EPR tests

圖3 試樣在600 ℃熱處理0～36 h后經(jīng)EPR試驗(yàn)得到的敏化度Fig.3 Sensitization degree obtained from EPR tests for the specimens heated at 650 ℃ for 0-36 h

2.3 加熱溫度對(duì)304不銹鋼晶間腐蝕行為的影響

圖4為304不銹鋼試樣分別在450～800 ℃下保溫8 h后水冷，再經(jīng)EPR試驗(yàn)后的顯微組織形貌?？梢钥闯?，在500 ℃下，304不銹鋼的貧鉻現(xiàn)象開(kāi)始在晶界結(jié)點(diǎn)處發(fā)生；隨著加熱溫度的升高，貧鉻現(xiàn)象沿著晶界蔓延，最終形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；試樣在650 ℃下的貧鉻現(xiàn)象最為嚴(yán)重。隨著加熱溫度的升高，鉻元素加速遷移，使得貧鉻現(xiàn)象減弱，可以看出650～800 ℃下試樣晶間腐蝕的溝痕寬度明顯逐漸變小。

圖5為不同加熱溫度試樣經(jīng)EPR試驗(yàn)后的敏化度。當(dāng)試樣在加熱時(shí)間為8 h、冷卻方式為水冷的條件下，加熱溫度為450，500，550，600，650，700，750，800 ℃所對(duì)應(yīng)的Ra分別為0.05%，1.2%，5.7%，22.2%，32.5%，19.5%，4.2%，1.8%。由結(jié)果可知，304不銹鋼在低溫下進(jìn)行熱處理，可以避免晶間腐蝕的發(fā)生。在500～800 ℃下熱處理均能引發(fā)304不銹鋼出現(xiàn)貧鉻現(xiàn)象，在650 ℃左右尤為嚴(yán)重。隨著熱處理溫度的升高，鉻元素的遷移速率加快，使得試樣的貧鉻現(xiàn)象弱化[7]。

圖4 試樣在450～800 ℃熱處理8 h后經(jīng)過(guò)EPR試驗(yàn)的顯微組織形貌Fig.4 Microstructure morphology of specimens after heat treatment at 450-800 ℃ for 8 h and EPR tests

圖5 試樣在450～800 ℃熱處理8 h后經(jīng)EPR試驗(yàn)所得的敏化度Fig.5 Sensitization degree obtained from EPR tests for the specimens heated at 450-800 ℃ for 8 h

2.4 冷卻方法對(duì)304不銹鋼晶間腐蝕行為的影響

利用水冷、空冷和爐冷3種不同的方式來(lái)冷卻304不銹鋼熱處理試樣，來(lái)研究冷卻方式對(duì)其晶間腐蝕行為的影響。圖6為水冷、空冷和爐冷3種冷卻方式的溫度-敏化度曲線。通過(guò)曲線的變化趨勢(shì)可知，隨著加熱溫度的升高，水冷和空冷下的敏化度有明顯的峰值出現(xiàn)，試樣在650 ℃左右加熱后敏化度最高。500～650 ℃時(shí)，隨著加熱溫度的升高，晶間腐蝕的敏化度也隨之快速升高；而在650～750 ℃時(shí)，隨著加熱溫度的升高，304不銹鋼晶界處得到晶內(nèi)鉻元素的補(bǔ)充，晶間腐蝕敏化度呈明顯下降趨勢(shì)，水冷的下降趨勢(shì)較空冷的更加明顯。由爐冷的敏化度曲線可知，500～650 ℃時(shí)，其敏化度曲線的變化趨勢(shì)與水冷和空冷的接近，而在650 ℃后其晶間腐蝕敏化度甚至繼續(xù)升高，在同一溫度下，其敏化度明顯高于其他冷卻方式的。

圖6 不同冷卻方式下試樣經(jīng)EPR試驗(yàn)得到的敏化度Fig.6 Sensitization degree obtained from EPR tests for the specimens under different modes of cooling

圖7為試樣分別在500，650，700 ℃保溫8 h后分別水冷、空冷和爐冷，再經(jīng)EPR試驗(yàn)的顯微組織形貌?？梢钥闯?，當(dāng)在500 ℃和650 ℃時(shí)，3種冷卻方式均對(duì)試樣的晶間腐蝕行為沒(méi)有明顯影響；但在700 ℃，爐冷后試樣晶界腐蝕的溝痕寬度加深，形貌觀察結(jié)果與Ra測(cè)試結(jié)果相一致。這是因?yàn)椋?50 ℃左右為304不銹鋼晶間腐蝕的最敏感溫度區(qū)，若低于或者處于這個(gè)溫度區(qū)加熱304不銹鋼，隨后的各種冷卻方式均不會(huì)明顯影響其Cr23C6析出量；而高于這個(gè)溫度區(qū)時(shí)，爐冷過(guò)程中勢(shì)必會(huì)在晶間腐蝕的最敏感溫度區(qū)停留一段時(shí)間，促使Cr23C6析出量增加，最終會(huì)造成晶間腐蝕的加劇。水冷和空冷的冷卻速率較大，能夠避免304不銹鋼在晶間腐蝕的最敏感溫度區(qū)停留。

圖7 不同工藝熱處理后試樣經(jīng)EPR試驗(yàn)后的顯微組織形貌Fig.7 Microstructure morphology of specimens after different heat treatment processes and EPR tests: (a) 500 ℃×8 h, water-cooling; (b) 500 ℃×8 h, air-cooling; (c) 500 ℃×8 h, furnace-cooling; (d) 650 ℃×8 h, water-cooling; (e) 650 ℃×8 h, air-cooling; (f) 650 ℃×8 h, furnace-cooling; (g) 700 ℃×8 h, water-cooling; (h) 700 ℃×8 h, air-cooling; (i) 700 ℃×8 h, furnace-cooling

2.5 改善304不銹鋼晶間腐蝕程度的措施

將650 ℃×8 h水冷處理后的試樣在950 ℃下分別保溫0.5，1，2，4 h，隨后快速水冷。通過(guò)EPR試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，試樣的晶間腐蝕敏化度明顯下降，在950 ℃保溫0.5，1，2，4 h后的敏化度分別為0.19%，0.28%，0.30%，0.34%。說(shuō)明在950 ℃下，304不銹鋼晶內(nèi)的鉻元素能夠快速地?cái)U(kuò)散到晶界處，彌補(bǔ)貧鉻區(qū)鉻元素的不足。隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，晶間腐蝕敏化度升高，這是由于保溫時(shí)間延長(zhǎng)導(dǎo)致304不銹鋼晶粒尺寸增大，單位體積的晶界面積隨之增大，形成的鉻碳化物含量升高[20]，如圖8所示。

圖8 已敏化試樣在950 ℃保溫0～4 h后經(jīng)過(guò)EPR試驗(yàn)的顯微組織形貌Fig.8 Microstructure morphology of the sensitized specimens after heat treatment at 950 ℃ for 0-4 h and EPR tests

3 結(jié)論

(1) 電化學(xué)動(dòng)電位再活化法能夠有效評(píng)價(jià)熱處理工藝對(duì)304不銹鋼晶間腐蝕敏感性的影響。

(2) 304不銹鋼在500～800 ℃加熱會(huì)發(fā)生敏化，在650 ℃左右敏化度最高。

(3) 304不銹鋼在進(jìn)行加熱保溫時(shí)，短時(shí)間內(nèi)時(shí)間的增加會(huì)加劇晶界貧鉻程度，導(dǎo)致活化率Ra升高，晶間腐蝕程度加??；加熱保溫一定時(shí)間后，由于晶界處的鉻元素得到來(lái)自晶內(nèi)的補(bǔ)充，加熱時(shí)間的延長(zhǎng)反而使304不銹鋼的晶界貧鉻現(xiàn)象減弱。

(4) 304不銹鋼在650 ℃以上熱處理時(shí)，快速冷卻能夠有效地降低其晶間腐蝕敏化度，而爐冷過(guò)程中由于其會(huì)在晶間腐蝕的最敏感溫度區(qū)停留一段時(shí)間，導(dǎo)致Cr23C6析出量增加，活化率Ra反而升高。

(5) 在950 ℃進(jìn)行短時(shí)間加熱及快速水冷能夠有效地降低304不銹鋼的晶間腐蝕程度。

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Influence of Heat Treatment Process on the Intergranular Corrosion Susceptibility of 304 Stainless Steel Evaluated by Electrochemical Potentiodynamic Reactivation Method

XIE Chunyu1,2, HUANG Zidong1,2, CHEN Liling1,2, HONG Zehao1,2, LIU Xiaohong1,2, WEI Liangxin1,2

(1. Guangdong Jieyang Quality & Metrology Supervision Testing Institution, Jieyang 522000, China; 2. National Stainless Steel Products Quality Supervision and Inspection Center (Guangdong), Jieyang 522000, China)

Electrochemical potentiodynamic reactivation (EPR) method was used to study the intergranular corrosion susceptibility of the 304 stainless steel under different heating temperature, holding time and cooling mode. The results show that: the EPR method could quantitatively evaluate the intergranular corrosion susceptibility of the 304 stainless steel; the sensitization would happen to the 304 stainless steel when the heat treatment temperature was 500-800 ℃, and the sensitization degree was highest at approximately 650 ℃; when the 304 stainless steel was heat treated at the temperature of above 650 ℃, rapid cooling could effectively reduce the sensitization degree of intergranular corrosion, but furnace cooling would increase its sensitization degree.

electrochemical potentiodynamic reactivation method; 304 stainless steel; intergranular corrosion susceptibility; heat treatment; sensitization degree

10.11973/lhjy-wl201705001

2017-01-04

廣東省質(zhì)監(jiān)局科技計(jì)劃資助項(xiàng)目 (2016ZZ06)

謝春玉(1974-)，女，工程師，本科，主要從事不銹鋼耐腐蝕性能方面的研究，jy.xcy@163.com

TG174

A

1001-4012(2017)05-0303-06