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    YBCO高溫超導(dǎo)材料的制備與檢測

    2017-05-30 03:56:53向松柏
    大東方 2017年2期
    關(guān)鍵詞:制備檢測

    向松柏

    摘 要:根據(jù)我國電力、通訊、國防等行業(yè)發(fā)展的需求,考慮到國際技術(shù)發(fā)展的成熟程度和我國工作基礎(chǔ),轉(zhuǎn)變機制,整合資源,充分調(diào)動各方面的積極性,特別是相關(guān)應(yīng)用行業(yè)、地方政府和企業(yè)界的積極性,集中優(yōu)勢力量,以市場需求為導(dǎo)向,以高溫超導(dǎo)電纜、高溫超導(dǎo)限流器、移動通信用高溫超導(dǎo)濾波器子系統(tǒng)三個具有重大應(yīng)用前景和帶示范性的應(yīng)用產(chǎn)品為突破口。

    關(guān)鍵詞:高溫超導(dǎo)材料;制備;檢測

    一、前言

    根據(jù)國際超導(dǎo)科技界和相關(guān)產(chǎn)業(yè)部門的預(yù)測:2020年,全球超導(dǎo)產(chǎn)業(yè)將達到2400億美元以上。21世紀的超導(dǎo)技術(shù)會如同20世紀的半導(dǎo)體技術(shù)一樣具有重要意義。一方面,高溫超導(dǎo)線材通電能力超出相同截面積銅導(dǎo)線100倍以上,因而在能源領(lǐng)域應(yīng)用潛力巨大,并有可能引發(fā)電力系統(tǒng)的革命。美國能源部認為高溫超導(dǎo)電力技術(shù)是21世紀電力工業(yè)唯一的高科技技術(shù)儲備,是檢驗美國將科學(xué)發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)化為應(yīng)用技術(shù)能力的重大實踐。日本認為超導(dǎo)電力技術(shù)是在21世紀全球競爭中保持尖端優(yōu)勢的關(guān)鍵所在。另一方面,超導(dǎo)元器件的高靈敏特性使得其在移動通信、航空航天、資源勘探、醫(yī)療診斷以及軍事國防等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。隨著國際競爭的激烈,環(huán)保這一概念將會越來越成為發(fā)達國家制定游戲規(guī)則的一個重要依據(jù)。發(fā)展能耗低、環(huán)境友好的超導(dǎo)技術(shù)具有重要的戰(zhàn)略意義。

    二、高溫超導(dǎo)材料的制備方法

    氧化物超導(dǎo)材料作為一種陶瓷體,用于制備陶瓷的各種方法亦適用于制備氧化物超導(dǎo)材料。制備方法'有固相法、液相法和氣相法三種。

    (1)固相法。固相法以氧化物、碳酸鹽粉末為原料,經(jīng)稱量、混合、鍛燒、粉碎、混合、加壓成型、燒結(jié)、冷卻等幾道工序制備氧化物超導(dǎo)材料。也有人用晶體生長的方法制備出氧化物超導(dǎo)單晶。

    (2)液相法。液相法即將所用原料混合為均勻的溶液,通過共沉淀、溶膠一凝膠、蒸發(fā)溶劑熱解、吸附等方法制得粉料或吸附體,再通過固相反應(yīng)制備超導(dǎo)材料。

    (3)氣相法。氣相法用于制備超導(dǎo)薄膜,有物理氣相淀積和化學(xué)氣相淀積兩種。①物理氣相淀積法。采用蒸發(fā)、濺射、分子束外延等各種物理氣相淀積技術(shù)成功地獲得了零電阻80-90K的Y-Ba-Cu-O超導(dǎo)薄膜和零電阻超過的Bi-Sr-Ca-Cu-O和T1-Ba-Cu-O超導(dǎo)薄膜。②化學(xué)氣相淀積法。此法安全可靠、能大量制備、重現(xiàn)性好且操作簡單,最有希望實現(xiàn)低溫淀積。氣相反應(yīng)原料有鹵化物、金屬有機化合物。

    三、YBCO高溫超導(dǎo)材料的制備

    本文采用固相燒結(jié)法制備高溫超導(dǎo)塊材:YBa2Cu3O7-8?;瘜W(xué)試劑的配比和研磨是制備高溫超導(dǎo)材料的第一步,如粉體的純度、摩爾配比的準確度、混合的均勻度、團聚狀態(tài)等對下一步成型、燒結(jié)及最后成型材料的性能都有極大的影響。下面我們就介紹一下細粉配比及混合的過程:(1)嚴格按照Y:Ba:Cu摩爾比1:2:3的比例,利用電子天平精確稱量三種粉末各為11.291g、39.466g和23.865g。(2)Y2O3將與CuO粉末放置在瑪瑙研缽中進行充分的混合研磨20分鐘,再加上Ba2Cu3,在瑪瑙缽中充分混合手工研磨1-2h,使粉末成灰色,用瑪瑙棒研磨直到不再出現(xiàn)黑色或白色的粉末痕跡。(3)然后保存在干燥器皿里邊,防止受潮。為保證三種成分的理論比例,燒結(jié)前再研磨30MIN,使三種試劑充分接觸。

    燒結(jié)溫度對是否出現(xiàn)超導(dǎo)相至關(guān)重要。采用較高的燒結(jié)溫度雖對燒結(jié)過程有較好的強化作用,但因材料中的低熔點物質(zhì)熔化,而導(dǎo)致材料成分發(fā)生偏析,對超導(dǎo)相形成不利。重復(fù)燒結(jié)對材料中相的影響不大,但對材料的除碳十分有利。二次燒結(jié)的目的就是為了使各反應(yīng)物之間更好的接觸,充分發(fā)生化學(xué)反應(yīng),提高密實度,并且使粒子間互相擴散以及原子重排。第一步將前面混合研磨好的混合粉末裝入陶瓷增鍋,放入高溫箱型電阻爐中心部分,中間部分的溫度是最接近溫度計的溫度所以便于操控溫度,并且溫度的均勻性較好,進行第一次燒結(jié),燒結(jié)的目的是為了使碳酸鹽分解完全,提高樣品的純度、密度。第二步待樣品溫度降至室溫后將其從干燥皿中取出,放入瑪瑙研缽中手工研磨2h左右,使之成黑色粉末狀。第三步為了使成分更充分結(jié)合、碳酸鹽分解的更徹底。所以將第一次燒結(jié)材料研磨后的粉末放入模具中用6噸的壓力制成圓柱(直徑1.0cm,高2cm)。將研磨得到的粉料放入模具中加少許甘油進行壓制成型。在成型過程中,要嚴格控制成型壓力。第五步把制成圓柱裝入陶瓷柑鍋放入高溫電阻爐中進行第二次燒結(jié)。燒結(jié)過程和第一次燒結(jié)相似。

    四、高溫超導(dǎo)材料的檢測

    (1)樣品的研磨及制片。首先要對樣品進行大約30分鐘左右的研磨,制成黑色粉末,粉末顆粒半徑盡量的小,然后用干凈的載物勺承載大約能覆蓋全部壓片框的藥品,并用干凈的白紙覆蓋在藥品上,用大拇指用力下壓,使藥品均勻的分布在玻璃片的框內(nèi),使壓玻片下表面盡量平滑這樣對檢測更加有利。

    (2)開機和檢測過程。①開機前準備,打開冷卻循環(huán)水電源A設(shè)備開機前必須接通冷卻水并檢查冷卻水流量(≥3.5升/分鐘),設(shè)備背面板上有壓力表,用于顯示和檢查冷卻水入口和出口壓力。B當(dāng)水流量檢測裝置或溫控裝置不能接通時,嗡鳴器響,高壓不能開啟(“X射線開”按鍵失效)。C可能出現(xiàn)的問題現(xiàn)象冷卻水流量小,上水水路有堵塞(如X光管水路被堵)。②打開計算機電源③合上儀器主機總電源。分別打開前級機電源、溫控器與照明燈電源、測量系統(tǒng)電源。(分別位于機柜左下方插座面板上)④打開測量系統(tǒng)電源開關(guān)⑤接通射線發(fā)生器電源⑥開啟射線管高壓。注意開啟高壓后,光管將產(chǎn)生射線,請注意射線防護。⑦放置樣品。根據(jù)樣品制作規(guī)范,制好樣品,將其插入樣品臺。

    (3)衍射圖譜的分析。第一次930度燒結(jié)的X射線衍射譜,雖然此時的超導(dǎo)峰為最高峰,但其他雜質(zhì)的峰值依然很高,所以此時的材料沒有超導(dǎo)特性。分子間沒有形成真正的鈣欽礦結(jié)構(gòu),而是簡單的去氧結(jié)合。

    參考文獻

    [1]王醒東.YBCO高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法及應(yīng)用[J].新材料產(chǎn)業(yè).013(10):59-62

    (作者單位:湖北工程學(xué)院)

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