石墨爐原子吸收光譜法測定無錫地下水中的鉛?鎘?銅?鈹

劉歡歡 靳丹萍 趙杰

摘要 [目的]探究無錫市地下水中鉛、鎘、銅和鈹?shù)臐舛?。[方法]用石墨爐原子吸收光譜法測定4個水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[鉛：GSB 07-1183-2000（201226）；鎘：GSB 07-1185-2000（201424）；銅：GSB 07-1182-2000（201123）；鈹：GSB 07-1178-2000（204605）]和12個地下水樣品（樣品1～12）的鉛、鎘、銅和鈹濃度。[結(jié)果]標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果表明，該儀器的精密度和準(zhǔn)確度均符合要求，可以用來測定地下水中的鉛、鎘、銅和鈹濃度。抽取的12個樣品的測定結(jié)果表明，無錫市地下水中鉛、鎘、銅和鈹?shù)臐舛染弦螅词艿轿廴?。[結(jié)論]該方法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度和樣品的回收率均能滿足地下水的檢測要求。

關(guān)鍵詞 石墨爐原子吸收光譜法；地下水；鉛；鎘；銅；鈹

中圖分類號 X523 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 0517-6611（2017）06-0058-03

Determination of Lead， Cadmium， Copper and Beryllium in Wuxi Groundwater by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

LIU Huan-huan， JIN Dan-ping， ZHAO Jie

（Suzhou Guohuan Environment Detection Co.， Ltd.，Suzhou，Jiangsu 215000）

Abstract [Objective] The content of lead，cadmium，copper and beryllium in Wuxi groundwater was explored. [Method] The precision， accuracy and recovery of four standard substances [lead：GSB 07-1183-2000（201226）； cadmium：GSB 07-1185-2000（201424）；copper：GSB 07-1182-2000（201123）]；beryllium：GSB 07-1178-2000（204605）]； and twelve samples（sample 1-12） were determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry. [Result] The measurement results of four standard samples showed that the accuracy and precision of the instrument meet the requirements. It can be used for determining the content of lead， cadmium， copper and beryllium in groundwater. The measurement results of the twelve samples showed that the contents of lead， cadmium， copper and beryllium were agreed well with the requirements. It was indicated that the groundwater of Wuxi was not polluted by lead， cadmium， copper and beryllium. [Conclusion] The detection results of all samples were agreed well with the standard value of the groundwater.

Key words Graphite furnace atomic absorption spectrometry；Groundwater；Lead；Cadmium；Copper；Beryllium

近年來，隨著現(xiàn)代工業(yè)的快速發(fā)展，環(huán)境污染問題越來越突出，其中以重金屬污染尤為嚴(yán)重。技術(shù)的發(fā)展加快了人們對重金屬的開采和利用力度，但同時有很多重金屬被釋放到環(huán)境中，破壞了地下水的水質(zhì)，對人們的身心健康構(gòu)成威脅[1-3]。其中，鉛可以作用于人體各個系統(tǒng)和器官，損害神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)、血管和消化系統(tǒng)，引起神經(jīng)系統(tǒng)和血液系統(tǒng)病變，并在骨中積累[4]。鎘被人體吸收后，會對腎臟造成嚴(yán)重?fù)p害，并可代替骨骼中的鈣，使骨骼變得松軟，攝入或吸入過量的鎘可引起腎、肺、肝、骨、生殖效應(yīng)，鎘也是一種致癌物[5-7]。銅對人體的危害主要表現(xiàn)在銅鹽能強烈地刺激胃、腸和呼吸道黏膜，接觸銅還可能損傷肝、腎及神經(jīng)系統(tǒng)[8]。鈹及其化合物毒性極強，即使是極少量也會由于局部刺激而傷害皮膚、黏膜，使結(jié)膜、角膜發(fā)生炎癥，引起肺氣腫、肺炎等[9]。目前，測定水中銅、鉛、鎘的方法有原子吸收法、陽極溶出伏安法、示波極譜法等[10]；測定水中鈹含量的方法有分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）[11-12]。而石墨爐原子吸收分光光度法測定銅、鉛、鎘和鈹濃度，具有樣品用量少、簡便、快速、靈敏度高的特點。筆者采用石墨爐原子吸收分光光度法測定了4個水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和12個地下水樣品中的銅、鉛、鎘、鈹濃度，研究該方法的精密度和準(zhǔn)確度，旨在為地下水環(huán)境質(zhì)量評價提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器

石墨爐全自動原子吸收分光光度計：AA-6800型，島津國際貿(mào)易（上海）有限公司；鉛、鎘、銅、鈹編碼空心陰極燈：北京有色金屬研究總院；所有玻璃器具每次使用前在20%鹽酸溶液中浸泡24 h以上，自來水沖凈后，再進(jìn)行2次蒸餾水清洗。

1.2 試劑

供試試劑均為分析純或優(yōu)級純，所用水為Millipore超純水。

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1 000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心，GSB 04-1742-2004，166009-2，有效期：2016年6月至2018年6月。

鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：取10 mL1 000 μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋至1.00 mg/L，供配制鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液使用。

鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1 000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心，GSB 04-1721-2004，166004-1，有效期：2016年6月至2018年6月。

鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：取10 mL 1 000 μg/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋至100 μg/L，供配制鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液使用。

銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1 000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心，GSB 04-1725-2004，166020-1，有效期：2016年6月至2018年6月。

銅標(biāo)準(zhǔn)使用液：取10 mL 1 000 μg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋至1.00 mg/L，供配制銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液使用。

鈹標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1 000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心，GSB 04-1718-2004，164059-1，有效期：2016年5月至2018年5月。

鈹標(biāo)準(zhǔn)使用液：取10 mL 1 000 μg/mL鈹標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋至100 μg/L，供配制鈹標(biāo)準(zhǔn)系列溶液使用。

水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：鉛，GSB 07-1183-2000（201226）；鎘，GSB 07-1185-2000（201424）；銅，GSB 07-1182-2000（201123）；鈹，GSB 07-1178-2000（204605）。以上水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心（北京）。

硝酸、鹽酸：UP級，蘇州晶瑞化學(xué)有限公司。

鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：取1只100 mL容量瓶，加入2.50 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，用1%硝酸定容至刻度，搖勻，配制成25.00 μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。同時做標(biāo)準(zhǔn)空白處理。即配即用。

鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：取1只100 mL容量瓶，加入5.00 mL鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液，用1%硝酸定容至刻度，搖勻，配制成5.00 μg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。同時做標(biāo)準(zhǔn)空白處理。即配即用。

銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：取1只100 mL容量瓶，加入2.50 mL銅標(biāo)準(zhǔn)使用液，用1%硝酸定容至刻度，搖勻，配制成25.00 μg/L銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。同時做標(biāo)準(zhǔn)空白處理。即配即用。

鈹標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：取1只100 mL容量瓶，加入1.00 mL鈹標(biāo)準(zhǔn)使用液，用1%硝酸定容至刻度，搖勻，配制成1.00 μg/L鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液。同時做標(biāo)準(zhǔn)空白處理。即配即用。

1.3 樣品前處理

取地下水上清液50 mL，加入0.50 mL硝酸，搖勻待測。同時做樣品空白處理。

1.4 儀器條件

工作參數(shù)見表1；石墨管類型：熱解涂層石墨管。

1.5 分析測定

將標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品倒入自動進(jìn)樣器中，標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度均為標(biāo)準(zhǔn)溶液自動稀釋而成，鉛、銅的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為5.00、10.00、15.00、20.00、25.00 μg/L；鎘、鈹標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度分別為1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 μg/L和0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 μg/L。設(shè)定好儀器分析條件（表1），依次分別測定標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品，測定完成后自動計算結(jié)果。鉛、鎘、銅、鈹?shù)南嚓P(guān)系數(shù)均大于0.999。

2 結(jié)果與分析

2.1 檢出限

根據(jù)儀器設(shè)定的檢出限程序，連續(xù)測定空白溶液11次，用3倍空白樣品熒光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率即為該儀器的最低檢出限，鉛為0.007 μg/L，鎘為0.001 μg/L，銅為0.016 μg/L，鈹為0.002 μg/L。因此，該儀器的最低檢出濃度：鉛0.021 μg/L，鎘0.003 μg/L，銅0.048 μg/L，鈹0.006 μg/L。

2.2 精密度和準(zhǔn)確度

取鉛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（201226）、鎘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（201424）、銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（201123）、鈹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（204605），分別移取10 mL至250 mL容量瓶中，用1%硝酸稀釋定容至250 mL，待測；每個標(biāo)準(zhǔn)樣品平行測量6次，計算平均濃度和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），測定結(jié)果見表2、3。由表2可知，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的RSD為2.1%～3.5%，均符合使用要求，說明該儀器具有良好的精密度。由表3可知，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定濃度均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值范圍內(nèi)，說明儀器具有良好的準(zhǔn)確度。上述結(jié)果顯示了該儀器的精密度和準(zhǔn)確度可用于樣品的測定，為樣品的測定結(jié)果提供了有效依據(jù)。

2.3 樣品的測定

抽取無錫市某一季度地下水中的12個樣品測定鉛、鎘、銅、鈹?shù)臐舛?，結(jié)果見表4。由表4可以看出，該季度中12個樣品鉛、鎘、銅、鈹?shù)臐舛染稀兜叵滤h(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T 14848—93）中規(guī)定的限值（鉛<50.000 μg/L，鎘<10.000 μg/L，銅<1 000.000 μg/L，鈹<0.200 μg/L）。

2.4 樣品的回收率

從12個樣品中抽取4個樣品（樣品3、5、9、12），加入2.000 μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、1.000 μg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液、2.000 μg/L銅標(biāo)準(zhǔn)溶液和0.100 μg/L鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定樣品的回收率，測定結(jié)果見表5。由表5可以看出，抽取的4個樣品中鉛、鎘、銅、鈹?shù)幕厥章史謩e為86.0%～112.0%、920%～110.0%、90.5%～108.0%、88.0%～113.0%。

3 結(jié)論

該研究采用石墨爐原子吸收分光光度法測定無錫市地下水中的鉛、鎘、銅、鈹?shù)臐舛?，?biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果表明該儀器的精密度和準(zhǔn)確度均符合要求，可以用來測定地下水中的鉛、鎘、銅和鈹。抽取的12個樣品的測定結(jié)果表明，無錫市某季度地下水中鉛、鎘、銅、鈹?shù)臐舛确弦?，說明該地區(qū)的地下水并未受到鉛、鎘、銅、鈹?shù)奈廴尽?/p>

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