聚丙烯酸酯改性硅溶膠的合成及其應(yīng)用性能

蒲澤佳， 周向東(1. 蘇州大學(xué) 紡織與服裝工程學(xué)院， 江蘇 蘇州 215021； 2. 蘇州大學(xué) 現(xiàn)代絲綢國家工程實(shí)驗(yàn)室， 江蘇 蘇州 215123)

聚丙烯酸酯改性硅溶膠的合成及其應(yīng)用性能

蒲澤佳1,2， 周向東1,2
(1. 蘇州大學(xué) 紡織與服裝工程學(xué)院， 江蘇 蘇州 215021； 2. 蘇州大學(xué) 現(xiàn)代絲綢國家工程實(shí)驗(yàn)室， 江蘇 蘇州 215123)

為開發(fā)一種新型的超疏水整理劑，以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)為原料，采用溶膠-凝膠法制備硅溶膠，再用由丙烯酸十二烷基酯(LA)、丙烯腈(AN)和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)合成的聚合物對(duì)其進(jìn)行改性，制備了一種聚丙烯酸酯改性硅溶膠(PLAKS)，并將其用于滌綸織物超疏水整理。采用傅里葉紅外光譜儀、原子力顯微鏡以及接觸角測量儀等對(duì)PLAKS的結(jié)構(gòu)及應(yīng)用性能進(jìn)行表征。結(jié)果表明：當(dāng)LA、AN和KH570的質(zhì)量比為20∶10∶0.6，MTMS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%(相對(duì)LA、AN和KH570總質(zhì)量)，氨水(25%)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%(相對(duì)LA、AN和KH570總質(zhì)量)時(shí)，制得PLAKS，用其整理的滌綸織物能獲得超疏水效果，接觸角為151.3°，疏水等級(jí)為100分，抗靜水壓等級(jí)為5級(jí)；經(jīng)15次水洗后，接觸角為131.4°，疏水等級(jí)為90分，抗靜水壓等級(jí)為4級(jí)，說明PLAKS整理后滌綸織物的疏水性具有較好的耐洗性。

聚丙烯酸酯； 硅溶膠； 超疏水； 丙烯酸十二烷基酯

近年來，超疏水織物在醫(yī)療防護(hù)、運(yùn)動(dòng)服裝、工業(yè)用防水布等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景，已引起了人們的廣泛關(guān)注[1-2]。超疏水織物的制備途徑主要有2種：一種是通過對(duì)具有低表面能物質(zhì)進(jìn)行粗糙化；另一種是在粗糙物質(zhì)表面修飾低表面能物質(zhì)[3]。目前在織物表面構(gòu)造粗糙結(jié)構(gòu)多采用溶膠凝膠法制備硅溶膠對(duì)織物進(jìn)行處理[4]，而在織物表面實(shí)現(xiàn)低表面能多采用有機(jī)氟或有機(jī)硅氧烷等對(duì)織物進(jìn)行處理。有機(jī)氟類整理劑拒水效果較好，但價(jià)格昂貴，極難降解，對(duì)人體和環(huán)境都存在潛在的威脅[5-6]。歐盟、美國等多個(gè)國家頒布了全氟辛烷磺酸鹽(PFOA)和全氟辛酸銨(PFOS)的禁令[7]，有機(jī)硅氧烷處理的紡織品防水、拒水效果較差[8]；因此，如何制備出無氟、安全環(huán)保、價(jià)格低廉、效果優(yōu)異并具有較好耐洗性的超疏水整理劑成為重要的研究課題。

本文以甲基三甲氧基硅烷為原料，采用溶膠-凝膠法制備硅溶膠，再用丙烯酸十二烷基酯、丙烯腈和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷合成的聚合物對(duì)其進(jìn)行改性，制備一種聚丙烯酸酯改性硅溶膠(PLAKS)，并將其用于滌綸織物超疏水整理。該整理劑既具有聚丙烯酸酯的成膜性和黏結(jié)性好及丙烯酸十二烷基酯的疏水性的特點(diǎn)，又具有有機(jī)硅的疏水性、柔軟性和透氣性的特點(diǎn)，使其整理后織物具有良好的超疏水效果及耐洗性[9]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

丙烯酸十二烷基酯(LA)，分析純，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；丙烯腈(AN)，分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；甲基三甲氧基硅烷(MTMS)，分析純，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)，分析純，薩恩化學(xué)技術(shù)有限公司；過硫酸銨(APS)，分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；氨水(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%)，分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；乳化劑AEO-9、AEO-4，化學(xué)純，浙江皇馬化工集團(tuán)有限公司；十六烷基三甲基氯化銨(1631)，化學(xué)純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；EG-8610，工業(yè)級(jí)，中化太倉化工產(chǎn)業(yè)園；WS 60 CN，工業(yè)級(jí)，廈門晨斯納商貿(mào)有限公司。

滌綸織物，100 g/m2。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 預(yù)乳液的制備

采用復(fù)配乳化劑對(duì)聚合單體進(jìn)行預(yù)乳化。先將相對(duì)單體總質(zhì)量10%的乳化劑復(fù)配物(m(AEO-9)∶m(AEO-4)∶m(1631)=2∶1∶2)加入到適量的去離子水中，攪拌溶解，然后加入單體LA和AN，在高速剪切分散乳化機(jī)中剪切30 min，得到共聚單體的預(yù)乳液。

1.2.2 PLAKS的合成

在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)和滴液漏斗的四口燒瓶中加入1/4的上述預(yù)乳液和1/3的引發(fā)劑APS水溶液，70 ℃下攪拌，待乳液泛藍(lán)后，開始滴加剩余的3/4預(yù)乳液和2/3引發(fā)劑水溶液，當(dāng)預(yù)乳液剩余1/4時(shí)開始滴加單體KH570，滴加完畢后，升溫到75 ℃，保溫反應(yīng)3 h后，降溫至40 ℃，再加入一定量的MTMS在堿性條件下反應(yīng)5 h，即得到聚丙烯酸酯改性硅溶膠(PLAKS)。合成PLAKS的反應(yīng)過程如圖1所示。

圖1 合成PLAKS的反應(yīng)過程Fig.1 Chemical reaction for synthesis of PLAKS. (a) Synthesis of PLAK; (b) Synthesis of silica sol; (c) Synthesis of PLAKS

1.2.3 PLAKS在滌綸織物上的應(yīng)用

將滌綸織物浸漬于PLAKS質(zhì)量濃度為200 g/L的整理液中，浸軋(軋余率80%)→預(yù)烘(100 ℃，1 min)→焙烘(160 ℃，3 min)。

1.3 測試方法

1.3.1 凝膠率

將燒瓶、攪拌桿、溫度計(jì)上的凝膠狀物質(zhì)刮下，在105 ℃下烘至恒態(tài)質(zhì)量，稱量，按下式計(jì)算凝膠率：

Gf=G1/G×100%

式中：Gf為凝膠率，%；G1為凝膠干態(tài)質(zhì)量，g；G為投料中單體質(zhì)量，g。

1.3.2 粒 徑

將PLAKS稀釋到一定濃度，用 ZS90NA電位粒度儀測試其粒徑大小。

1.3.3 紅外光譜

利用KBr壓片法制樣，放入智能型傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行測試。

1.3.4 疏水性

接觸角：用OCA-50型接觸角測量儀對(duì)整理后的織物進(jìn)行測試，水量為5 μL，水滴與織物接觸60 s后讀數(shù)，同一樣品在不同位置測量5次，取平均值。

疏水等級(jí)：參照AATCC 22—2005《拒水性能測試：噴淋法》對(duì)織物拒水等級(jí)進(jìn)行評(píng)分。

靜水壓：按照GB/T 4744—2013《紡織織物 防水性能的檢測和評(píng)價(jià)》對(duì)織物拒水性能進(jìn)行測試。

1.3.5 表面形態(tài)

原子力顯微鏡：用Multimode8原子力顯微鏡對(duì)PLAKS膜表面形態(tài)進(jìn)行觀察。

掃描電子顯微鏡：將纖維樣品用導(dǎo)電膠固定在樣品臺(tái)上，噴金后用掃描電子顯微鏡觀察纖維表面形態(tài)。

1.3.6 表面元素

用PHI-5400型X射線光電子能譜儀對(duì)整理前后織物的表面元素進(jìn)行分析。

1.3.7 耐洗牢度

參照GB/T 3921.1—2008 《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐洗色牢度：試驗(yàn)1》，在SW-12型耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)中進(jìn)行。

1.3.8 織物主要物理性能

斷裂強(qiáng)力：參照GB/T 3923.1—2013 《紡織品織物拉伸性能 第1部分：斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長的測定 條樣法》進(jìn)行測試。

柔軟性：準(zhǔn)備整理前后尺寸為1.5 cm×20 cm的滌綸織物經(jīng)緯向各4條，用YG(B)022D自動(dòng)織物硬挺度試驗(yàn)儀測試其抗彎剛度。

透氣性：用YG46IE-111全自動(dòng)透氣測量儀測試整理前后織物的透氣性。

白度：參照AATCC 110—2005 《紡織品白度測定》測試整理前后織物的白度。

2 結(jié)果與討論

2.1 PLAKS合成工藝優(yōu)化

2.1.1 聚合單體的質(zhì)量比

當(dāng)MTMS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%(相對(duì)LA、AN和KH570的總質(zhì)量)，氨水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%(相對(duì)LA、AN和KH570的總質(zhì)量)時(shí)，聚合單體的質(zhì)量比對(duì)PLAKS的凝膠率、粒徑及超疏水性的影響如表1所示。

表1 聚合單體的質(zhì)量比對(duì)PLAKS的凝膠率、粒徑及超疏水性的影響Tab.1 Influence of polymerization monomer mass ratio on gelation rate, particle size and super hydrophobicity of PLAKS

注：聚合單體質(zhì)量比為m(LA)∶m(AN)∶m(KH570)。

由表1可知：隨著單體LA質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，凝膠率先降低再增加，接觸角和疏水等級(jí)增加，這是因?yàn)長A中的長碳鏈為疏水官能團(tuán)，在整理劑中引入了低表面能物質(zhì)，增加了整理劑的疏水效果；而隨著KH570質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，凝膠率和粒徑顯著增大，是因?yàn)镵H570較多時(shí)，KH570中的Si—OCH3在水中發(fā)生水解形成硅羥基，容易自身團(tuán)聚，使粒徑增大，影響了PLAKS的疏水性。綜上，合成工藝選擇LA、AN和KH570的質(zhì)量比為20∶10∶0.6。

當(dāng)m(LA)∶m(AN)∶m(KH570)=20∶10∶0.6，氨水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%(相對(duì)LA、AN和KH570的總質(zhì)量)時(shí)，MTMS質(zhì)量分?jǐn)?shù)(相對(duì)LA、AN和KH570的總質(zhì)量)對(duì)PLAKS的凝膠率、粒徑及超疏水性的影響如表2所示。

由表2可知，隨著MTMS質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，PLAKS的凝膠率和粒徑逐漸增大，這是因?yàn)榉磻?yīng)體系中MTMS質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，水解形成硅溶膠粒子數(shù)量增多，彼此相互作用縮合的概率增加，導(dǎo)致顆粒增長期延長，從而較易聚集形成較大的硅溶膠粒子，使硅溶膠的平均粒徑有所增大。而將PLAKS整理到織物上，隨著MTMS質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，接觸角、疏水等級(jí)及抗靜水壓等級(jí)逐漸增大，但當(dāng)MTMS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%以上時(shí)，接觸角、疏水等級(jí)及抗靜水壓等級(jí)開始減小，這是因?yàn)镸TMS水解形成硅羥基與中間體上的硅羥基縮合，引入低表面能物質(zhì)，同時(shí)形成具有疏水性的Si—O—Si鍵，提高其疏水性。但當(dāng)MTMS質(zhì)量分?jǐn)?shù)過高時(shí)，硅溶膠表面還有多余的硅羥基，使疏水性降低，因此，合成工藝選擇MTMS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。

表2 MTMS質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)PLAKS的凝膠率、粒徑及超疏水性的影響Tab.2 Influence of MTMS content on gelation rate, particle size and super hydrophobicity of PLAKS

2.1.3 氨水質(zhì)量分?jǐn)?shù)

當(dāng)m(LA)∶m(AN)∶m(KH570)=20∶10∶0.6，MTMS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%(相對(duì)LA、AN和KH570的總質(zhì)量)時(shí)，氨水用量(相對(duì)LA、AN和KH570的總質(zhì)量)對(duì)PLAKS的粒徑及超疏水性的影響如表3所示。

表3 氨水質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)PLAKS的粒徑及超疏水性的影響Tab.3 Influence of ammonia content on particle size and super hydrophobicity of PLAKS

由表3可知：PLAKS的粒徑隨著氨水質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加先減小后增大；氨水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)整理后滌綸織物的疏水性也有顯著影響，氨水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%時(shí)，整理后的滌綸織物疏水等級(jí)只有70分，但氨水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%時(shí)，整理后的滌綸織物達(dá)到超疏水效果，接觸角為151.3°，疏水等級(jí)為100分，抗靜水壓等級(jí)為5級(jí)。這是因?yàn)榘彼昧吭黾?，溶液中OH-的濃度增加，加快了MTMS的水解反應(yīng)，促進(jìn)與中間體上的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷發(fā)生反應(yīng)，在硅溶膠顆粒表面引入疏水層，提高了整理后滌綸織物的疏水性，同時(shí)會(huì)使改性硅溶膠顆粒的尺寸減小。但當(dāng)氨水過量時(shí)，水解反應(yīng)速率過快，會(huì)使水解后的硅溶膠顆粒自身縮合，易發(fā)生團(tuán)聚，因此，氨水質(zhì)量分?jǐn)?shù)選為12%。

2.2 PLAKS結(jié)構(gòu)及應(yīng)用性能表征

2.2.1 PLAKS的紅外光譜

我們可以這樣定義詞類的泛化，詞在保持一定的形式和語法功能的同時(shí)，其模標(biāo)不斷地被利用，模槽中的詞被替換而產(chǎn)生的結(jié)構(gòu)相同的詞。在“A了(嘞)個(gè)B”模標(biāo)結(jié)構(gòu)中，A和B作為詞語模中的模槽，可以被不斷替換，造出新詞。

圖2 PLAKS的紅外光譜圖Fig.2 FT-IR spectrum of PLAKS

2.2.2 PLAKS膜及其整理前后滌綸纖維表面形態(tài)

用原子力顯微鏡和掃描電子顯微鏡分別觀察PLAKS膜及其整理前后滌綸纖維表面形態(tài)的變化，結(jié)果如圖3、4所示。

圖3 PLAKS的AFM圖(5 μm)Fig.3 AFM images of PLAKS (5 μm). (a) Three-dimensional image; (b) Two-dimensional image

圖4 滌綸纖維表面的SEM照片(×5 000)Fig.4 SEM images of polyester fabrics (×5 000). (a) Untreated PET fiber; (b) PET fiber finished with PLAKS; (c) PET fiber finished with PLAKS after washing for 15 cycles

由圖3可看出，PLAKS膜表面具有明顯的微納米級(jí)的凹凸結(jié)構(gòu)，這是因?yàn)镸TMS發(fā)生水解縮合反應(yīng)形成的硅溶膠構(gòu)造出凹凸結(jié)構(gòu)，再用疏水性的聚丙烯酸酯對(duì)其改性，因聚丙烯酸酯較好的成膜性，用其整理滌綸織物，可在織物表面形成具有粗糙結(jié)構(gòu)的疏水性薄膜。由圖4可看出，整理前后滌綸纖維的表面形態(tài)發(fā)生了明顯變化，未整理滌綸纖維表面較為光滑，而經(jīng)過PLAKS整理的滌綸纖維表面有明顯乳突狀的粗糙結(jié)構(gòu)，且乳突的粒徑大小有所差異，與荷葉表面的微結(jié)構(gòu)相似，盡管沒有荷葉表面粗糙結(jié)構(gòu)分布均勻，但是在纖維表面也形成了一定的粗糙結(jié)構(gòu)，存在于粗糙結(jié)構(gòu)之間的空氣在織物表面形成一層穩(wěn)定的氣體薄膜，從而水珠無法進(jìn)入，使纖維表面具有疏水性[10]。經(jīng)過15次水洗后，整理后的滌綸纖維表面仍具有一定的粗糙結(jié)構(gòu)，這是因?yàn)檎韯┲械木郾┧狨ピ诶w維表面易鋪展成膜，合成的PLAKS與滌綸纖維的牢度增加，使整理后滌綸織物的疏水性具有較好的耐洗性。

2.2.3 PLAKS整理前后滌綸織物的表面化學(xué)組成

用PLAKS對(duì)滌綸織物進(jìn)行超疏水整理，采用X射線光電子能譜儀(XPS)分析整理前后滌綸織物表面的元素變化，如圖5所示。

圖5 整理前后滌綸織物的XPS譜圖Fig.5 XPS analysis of polyester fabrics before (a) and after (b) finishing

由圖5可知，與未整理的滌綸織物相比，整理后滌綸織物的XPS譜圖明顯多出Si2s、Si2p和N1s峰。說明經(jīng)PLAKS整理后的滌綸織物表面有Si和N元素存在，即PLAKS已整理到滌綸織物表面。

2.2.4 PLAKS整理前后滌綸織物的接觸角

PLAKS整理前后滌綸織物及整理后經(jīng)15次水洗滌綸織物的接觸角如圖6所示。

圖6 滌綸織物的接觸角Fig.6 Water contact angles of polyester fabrics. (a) Untreated PET fabric; (b) PET fabric finished with PLAKS; (c) PET fabric finished with PLAKS after washing for 15 cycles

由圖6可知，未經(jīng)整理的滌綸織物表面很快被水潤濕，而經(jīng)PLAKS整理的滌綸織物接觸角為151.3°，接觸角明顯增大，這是因?yàn)镻LAKS在織物表面形成微納米級(jí)的凹凸結(jié)構(gòu)，且具有較低的表面張力及在織物表面易鋪展成膜的性能，使滌綸織物達(dá)到超疏水效果。將PLAKS整理的滌綸織物進(jìn)行15次水洗后，接觸角仍可達(dá)到131.4°，這是因?yàn)镻LAKS中的聚丙烯酸酯在織物表面易于成膜，使其具有較好的耐洗性。

2.2.5 PLAKS整理前后滌綸織物的主要物理性能

使用PLAKS對(duì)滌綸織物進(jìn)行超疏水整理，測試整理前后及經(jīng)15次水洗后滌綸織物的主要物理性能變化，結(jié)果如表4所示。

表4 整理前后滌綸織物的主要物理性能Tab.4 Main physical properties of polyester fabrics before and after finishing

由表4可知，PLAKS整理后的滌綸織物各項(xiàng)物理性能保持良好。其斷裂強(qiáng)力、透氣性和白度變化略有下降，彎曲剛度略有增加；PLAKS整理后水洗15次的滌綸織物的斷裂強(qiáng)力、彎曲剛度、透氣性和白度變化不顯著，說明PLAKS基本不影響滌綸織物的斷裂強(qiáng)力、柔軟性、透氣性和白度。

2.2.6 PLAKS與市售疏水整理劑疏水性能對(duì)比

分別使用PLAKS、含氟疏水整理劑EG-8610和有機(jī)硅疏水整理劑WS 60 CN對(duì)滌綸織物進(jìn)行疏水性整理，結(jié)果如表5所示。

表5 PLAKS與市售疏水整理劑疏水性能對(duì)比Tab.5 Comparison of hydrophobic performance between PLAKS and commercial hydrophobic finishing agents

由表5可知，PLAKS整理后的滌綸織物具有良好的疏水性。這是因?yàn)镻LAKS在織物表面形成微納米級(jí)的凹凸結(jié)構(gòu)，存在于凹凸結(jié)構(gòu)之間的空氣在織物表面形成一層穩(wěn)定的氣體薄膜，水珠無法進(jìn)入，使滌綸織物具有超疏水效果。

3 結(jié) 論

本文制備了聚丙烯酸酯改性硅溶膠，并將其應(yīng)用于滌綸織物的超疏水整理。當(dāng)LA、AN和KH570的質(zhì)量比為20∶10∶0.6，MTMS質(zhì)量分?jǐn)?shù)(相對(duì)LA、AN和KH570的總質(zhì)量)為20%，氨水質(zhì)量分?jǐn)?shù)(相對(duì)LA、AN和KH570的總質(zhì)量)為12%時(shí)，制得PLAKS，將其用于整理滌綸織物，發(fā)現(xiàn)織物表面有明顯的粗糙結(jié)構(gòu)，接觸角達(dá)到151.3°，疏水等級(jí)為100分，抗靜水壓等級(jí)為5級(jí)，具有超疏水性。經(jīng)15次水洗后，接觸角為131.4°，疏水等級(jí)為90分，抗靜水壓等級(jí)為4級(jí)。本文研究結(jié)果表明，PLAKS整理后滌綸織物的疏水性具有較好的耐洗性，且PLAKS對(duì)整理后滌綸織物的斷裂強(qiáng)力、柔軟性、透氣性和白度的影響較小。

FZXB

[1] NAKAJIMA A, HASHIMOTO K, WATANABE T. Recent studies on super-hydrophobic films[J]. Monatsh Chem, 2001, 132: 31-35.

[2] 盧永華,周洋,張鳳秀,等.應(yīng)用高溫高壓鑲嵌法的超疏水滌綸織物制備[J]. 紡織學(xué)報(bào), 2016, 37(3):104-109. LU Yonghua, ZHOU Yang, ZHANG Fengxiu, et al. Preparation of superhydrophobic polyester fabric by high temperature and high pressure inlaying method[J]. Journal of Textile Research, 2016, 37(3):104-109.

[3] 黃良仙,王前進(jìn),安秋鳳,等. 氨基硅-納米SiO2雜化材料的制備及疏水性能[J]. 印染助劑,2013,11(30):8-12. HUANG Liangxian, WANG Qianjin, AN Qiufeng, et al. Synthesis and superhydrophobicity of amino modified polysiloxane/nano SiO2hybrid material [J]. Textile Auxiliaries, 2013,11(30):8-12.

[4] RICCIO D A, NUGENT J L, SCHOENFISCH M H. Stober synthesis of nitric oxide-releasing snilrosothiol modified silica particles[J]. Chemistry of Materials, 2011, 23(7): 1727-1735.

[5] 莊偉,徐麗慧,徐壁,等.改性SiO2水溶膠在棉織物超疏水整理中的應(yīng)用[J]. 紡織學(xué)報(bào), 2011, 32(9):89-94. ZHUANG Wei, XU Lihui, XU Bi, et al. Application of modified SiO2hydrosl to super hydrophobic finish of cotton fabrics [J]. Journal of Textile Research, 2011, 32(9):89-94.

[6] XUE Chaohua, ZHANG Ping, MA Jianzhong, et al. Long-lived superhydrophobic colorful surfaces[J]. Chem Commun, 2013, 49:3588-3590.

[7] SCHULTA M M, BAROFSKY D F, FIELD J A. Fluorinated alkyl surfactants[J]. Environmental Engineering Science, 2003, 20(5):487-501.

[8] 趙言,李戰(zhàn)雄,王昌堯.有機(jī)硅改性聚丙烯酸酯乳液的合成及應(yīng)用[J]. 印染助劑,2009,26(4):39-42. ZHAO Yan, LI Zhanxiong, WANG Changyao. Synthesis and application of silicone modified polyacrylate emulsion[J].Textile Auxiliaries,2009,26(4):39-42.

[9] 倪士寶.聚丙烯酸酯/納米二氧化硅復(fù)合乳液的制備與表征[D].合肥:安徽大學(xué), 2012: 43-50. NI Shibao. Preparation and characterization of polyacrylate/nanosilica composite latex[D]. Hefei: Anhui University, 2012: 43-50.

[10] 蒲澤佳,侯健碩,陳迎春,等.滌綸織物的有機(jī)硅改性硅溶膠超疏水整理[J]. 印染,2015,41(20):1-9. PU Zejia, HOU Jianshuo, CHEN Yingchun,et al. Super hydrophobic finishing of polyester with organic silicone modified silica sol[J]. China Dyeing & Finishing, 2015,41(20):1-9.

Synthesis and application performance of polyacrylate modified silica sol

PU Zejia1,2, ZHOU Xiangdong1,2
(1.CollegeofTextileandClothingEngineering,SoochowUniversity,Suzhou,Jiangsu215021,China;2.NationalEngineeringLaboratoryforModernSilk,SoochowUniversity,Suzhou,Jiangsu215123,China)

In order to develop a new type of superhydrophobic finishing agent, silica sol was prepared by sol-gel method using methyltrimethoxysilane (MTMS) as raw material. It was then modified by synthetic polymers prepared from lauryl acrylate (LA), acrylonitrile (AN) and 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane (KH570). Finally polyacrylate modified silica sol (PLAKS) was successfully obtained, and was applied to superhydrophobic finishing of polyester fabrics. The structure of the PLAKS and application performance were investigated by Fourier transform infrared spectrum( FT-IR), atomic force microscope(AFM) and contact angle meter, respectively. The results show that PLAKS is obtained when mass ratio of LA to AN to KH570 is 20∶10∶0.6, the amount of MTMS is 20% (in terms of the whole mass of LA, AN and KH570), ammonia (with the mass content of 25%) is 12% (in terms of the whole mass of LA, AN and KH570), and the treated fabric surface achieves superhydrophobicity. The water contact angle of the treated fabric is 151.3°, the the hydrophobic rating is 100, and the hydrostatic pressure resistance rating is 5. After washing for 15 cycles, the water contact angle of the fabric is 131.4°, the hydrophobic rating is 90, and the hydrostatic pressure resistance rating is 4. It is indicated that the hydrophobicity of PLAKS treated fabric is washable.

polyacrylate; silica sol; super hydrophobicity; lauryl acrylate

2016-07-22

2017-02-06

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21474070/B040107)

蒲澤佳(1990—)，女，碩士生。研究方向?yàn)楣δ芗徔椫鷦┑难邪l(fā)。周向東，通信作者，E-mail：zhouxiangdong@suda.edu.cn。

10.13475/j.fzxb.20160706907

TS 195.5

A