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    酸棗仁顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的探討

    2017-05-18 01:28:05鄧安民鄒文斌
    關(guān)鍵詞:菝葜皂苷元知母

    張 然,鄧安民,鄒文斌

    (吉林省松原市食品藥品檢驗(yàn)所, 吉林 松原 138000)

    酸棗仁顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的探討

    張 然,鄧安民,鄒文斌

    (吉林省松原市食品藥品檢驗(yàn)所, 吉林 松原 138000)

    目的對(duì)酸棗仁顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析。方法依據(jù)HPLC-ELSD對(duì)酸棗仁顆粒中知母菝葜皂苷元含量水平進(jìn)行檢測(cè),按照TLC對(duì)知母以及酸棗仁加以區(qū)分。結(jié)果當(dāng)菝葜皂苷元含量高于0.672 μg,但不高于5.040 μg時(shí),其線性關(guān)系較好,r值為0.99913,對(duì)應(yīng)回收率在97.0%以上。借助TLC法可實(shí)現(xiàn)對(duì)知母、酸棗仁的定性分析。結(jié)論本次檢測(cè)中所使用的方式,可較為準(zhǔn)確的檢測(cè)酸棗仁顆粒各成分間特點(diǎn),且可操作性強(qiáng),重復(fù)性好,有助于對(duì)酸棗仁顆粒質(zhì)量進(jìn)行控制。

    酸棗仁顆粒;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);探討

    酸棗仁顆粒在我國(guó)運(yùn)用時(shí)間較長(zhǎng),因其具備清熱解毒、安神養(yǎng)血等功效,可運(yùn)用于多類病癥的治療過(guò)程中,且在治療頭暈?zāi)垦!⑿募?、失眠以及心情煩躁等方面療效較為顯著[1]。為方便運(yùn)輸與攜帶,多采用顆粒的方式制藥。為保證該該顆粒質(zhì)量,確保治療效果,就需要嚴(yán)格對(duì)其成分中酸棗仁、知母等關(guān)鍵成分治療加以控制。本文就主要對(duì)當(dāng)前使用最為廣泛的兩種檢測(cè)方式,即采用TLC對(duì)知母、酸棗仁等進(jìn)行檢測(cè),按照HPLC-ELSD對(duì)知母中菝葜皂苷元含量進(jìn)行檢測(cè)。

    1 材料與方法

    1.1 主要設(shè)備與材料

    本次研究中主要設(shè)備為Waters 2695高效液相色譜儀、精度為1/10萬(wàn)的電子天平以及蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD,2000ES)。本次檢測(cè)中所使用的對(duì)照藥材(菝葜皂苷元、酸棗仁以及知母等)均符合臨床藥品質(zhì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),酸棗仁顆粒由黑龍江省濟(jì)仁藥業(yè)有限公司生產(chǎn)。

    1.2 方法

    1.2.1酸棗仁的檢測(cè)

    取樣本顆粒3 g,充分碾壓成粉末狀,放入35 mL左右的甲醇溶液中,進(jìn)行加熱提純,對(duì)濾液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶,將所得固體溶解于2 mL左右甲醇溶液中,即得到供試品溶液。采用相同的方式,取對(duì)照藥材0.5 g做成對(duì)照藥材溶液。另取無(wú)酸棗成分顆粒2 g制成陰性樣本液。取相同劑量三種檢測(cè)液放在G薄層板上,使用正丁醇將其完全展開(kāi),待液體蒸發(fā)后用1%香草醛硫酸處理后檢測(cè)。

    1.2.2知母的檢測(cè)

    同樣取樣本顆粒3 g,充分碾壓成粉末狀,放入25 mL左右的乙醇溶液中,經(jīng)超聲處理30 min左右后過(guò)濾。將過(guò)濾液蒸干后加入蒸餾水與鹽酸各5 mL,加熱回流,使用三氯甲烷過(guò)濾3次。對(duì)照藥材溶液與陰性對(duì)照溶液的制備方式與酸棗仁的制作方法一致。取三種試液各10 μL,放置于G板薄層板上,使用乙酸乙酯與正丁烷等比例混合液作為展開(kāi)劑。待液體蒸發(fā)后用8%香草醛硫酸處理后檢測(cè)。

    1.2.3菝葜含量測(cè)定[2]

    陰性樣品溶液、供試品溶液以及對(duì)照品溶液的制定均嚴(yán)格按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)制定。檢測(cè)中色譜設(shè)置。Hypersil ODSC參數(shù)為4.6 mm×150 mm,規(guī)格為5 μm。對(duì)應(yīng)流動(dòng)相甲醇—水液的流速控制在1.0 mL/min,溫度在30度左右。對(duì)應(yīng)漂移管溫度維持在85度左右,氣流速控制在1.7 L/min。

    1.3 觀察指標(biāo)[3]

    借助精密設(shè)備區(qū)菝葜皂苷元對(duì)照組樣品液(0.3368 g/L)分別5、8、10、13 μg,進(jìn)行液相色譜分析,并對(duì)峰值面積進(jìn)行記錄,觀察樣品液的線性關(guān)系。取本次檢測(cè)樣品加入到所配置的菝葜皂苷元對(duì)照樣品液1 mL中進(jìn)行回收率檢測(cè)。

    2 結(jié)果

    分析可知菝葜皂苷元含量高于 0.672 μg,但不高于5.040 μg時(shí),其線性關(guān)系較好,r值為0.99913,對(duì)應(yīng)回收率在94.0%以上,詳見(jiàn)下表1。借助TLC法可實(shí)現(xiàn)對(duì)知母、酸棗仁的定性分析,在顯色上均存在著較大差異。

    表1 酸棗仁顆粒菝葜皂苷元加樣回收率檢測(cè)

    3 討論

    酸棗仁顆粒在臨床的運(yùn)用范圍較為廣泛,為保證其在臨床使用中的作用效果,更需要對(duì)其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析。本文就主要對(duì)酸棗仁顆粒中主要配方酸棗仁與知母進(jìn)行定性分析。在2010年《中國(guó)藥典》中指出使用苯作為知母提取劑量,同時(shí)使用苯與丙酮按9:1的混合物作為展開(kāi)劑,但為保證操作的安全性,本次質(zhì)量檢測(cè)以換用等量乙酸乙酯與正己烷的混合液作為展開(kāi)劑,效果較好[4]。同時(shí),考慮到當(dāng)前,對(duì)酸棗仁的測(cè)定方法尚未成熟,改用測(cè)知母中菝葜皂苷元的方式對(duì)樣本進(jìn)行分析與降低。通過(guò)檢測(cè)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn),本次研究中所采用的對(duì)菝葜皂苷元定量檢測(cè)的方式,實(shí)現(xiàn)對(duì)知母與酸棗仁的定性,有助于對(duì)酸棗仁顆粒進(jìn)行質(zhì)量控制。

    [1] 周慶武,李玲玲,紀(jì) 標(biāo),等.反相高效液相色譜法測(cè)定酸棗仁顆粒中酸棗仁皂苷A與酸棗仁皂苷B的含量[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2008,19(3):718-719.

    [2] 陳洪英,劉顯鋒.酸棗仁顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2010,16(13):77-79.

    [3] 周慶武,李玲玲,紀(jì) 標(biāo),等.酸棗仁顆粒中酸棗仁皂苷A和酸棗仁皂苷B的含量測(cè)定[J].中國(guó)藥業(yè),2007,16(17):11-12.

    [4] 周慶武,李玲玲,紀(jì) 標(biāo),等.RP-HPLC測(cè)定酸棗仁顆粒中酸棗仁皂苷A、B含量[J].中成藥,2008,30(6):附16-附17.

    本文編輯:羅 蘭

    R451

    B

    ISSN.2095-8242.2017.12.2346.01

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