氣相色譜儀在蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

氣相色譜儀不僅可以準(zhǔn)確檢測(cè)出蔬菜中有機(jī)磷的種類(lèi)而且還可以檢測(cè)出其濃度，尤其是對(duì)于基本的農(nóng)藥殘留檢測(cè)有很大的作用，因此我們要充分發(fā)揮氣相色譜儀的優(yōu)勢(shì)，確保蔬菜產(chǎn)品的質(zhì)量安全。

材料與方法

材料。首先我們選擇興化市農(nóng)家菜地進(jìn)行檢測(cè)，其中所有蔬菜都來(lái)自本菜地。其次就是選擇興化市中各種蔬菜種植過(guò)程中有可能進(jìn)行噴灑的農(nóng)藥，例如由某廠家生產(chǎn)的含量為30%的乙酰甲胺磷。而對(duì)比樣品則是由本中心采用標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥稀釋而成。

方法。首先，將豆角、辣椒以及蕹菜這三種田間農(nóng)作物作為實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行檢測(cè)，先對(duì)其分別進(jìn)行上述農(nóng)藥以及清水的處理，按農(nóng)藥所標(biāo)示的用量進(jìn)行稀釋噴灑后，進(jìn)行采樣處理。該農(nóng)作物的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量均由本中心按我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)NY/T761-2008分別利用進(jìn)口以及國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)對(duì)比，并對(duì)其進(jìn)行農(nóng)藥成分檢測(cè)，重現(xiàn)性以及線性實(shí)驗(yàn)等。

其次，選擇的儀器分別是由上分儀器公司生產(chǎn)的國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀GC126，其色譜柱為DB1701，150攝氏度的柱箱溫度，并將其溫度升至250攝氏度，并在該狀態(tài)下維持5分鐘，不分流進(jìn)樣。進(jìn)口氣相色譜儀則選擇的是美國(guó)Agient-GC7890氣相色譜儀檢測(cè)，其色譜柱為DB1701P，柱溫則初溫70℃保持 1 min 以 20℃/min 升至 190℃，再以10℃ /min 升至230℃，再以20℃/min升至260℃，保持7.5 min等，并選擇進(jìn)樣量為1 的不分流進(jìn)量。

結(jié)果與分析

農(nóng)殘?jiān)囼?yàn)樣品氣相色譜比對(duì)檢驗(yàn)。將參加對(duì)比試驗(yàn)樣品的110個(gè)蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行對(duì)比分析，即由省中心提供的數(shù)據(jù)簡(jiǎn)稱(chēng)為省檢，而由本中心提供的檢測(cè)結(jié)果簡(jiǎn)稱(chēng)為市檢。省檢和市檢都進(jìn)行五種不同濃度的檢測(cè)分析即≤0.1、 0.11-0.50、0.51-2.50、2.51-12.50、12.51-62.5 mg/kg，其檢測(cè)結(jié)果平均值如圖表1，從中我們不難發(fā)現(xiàn)不同農(nóng)藥的采用市檢和省檢的結(jié)果存在著一定的差距，尤其是對(duì)于甲胺磷和乙酰甲胺磷這兩種出峰時(shí)間較早的有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)結(jié)果相差較大。

商品農(nóng)藥比對(duì)檢測(cè)。對(duì)商品農(nóng)藥根據(jù)農(nóng)藥標(biāo)量進(jìn)行稱(chēng)重以及稀釋配置后，分別采用市檢與省檢的計(jì)算結(jié)果如表2，從表中我們可以看出，相對(duì)于省檢而言，市檢與所計(jì)算的結(jié)果較為準(zhǔn)確，而省檢結(jié)果在丙溴磷單劑和毒死蜱濃度的檢測(cè)結(jié)果中存在較大的誤差。

不同儀器檢測(cè)結(jié)果的變異系數(shù)與靈敏度比較。根據(jù)檢測(cè)過(guò)程及結(jié)果我們可以發(fā)現(xiàn)，進(jìn)口氣相色譜檢測(cè)方法是不間斷的對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，其檢測(cè)結(jié)果為混標(biāo)13針；而國(guó)產(chǎn)氣相色譜則是需要人工進(jìn)行的，其混標(biāo)濃度為 0.5 mg/L，前后不定時(shí)檢測(cè)，共進(jìn)7針，其結(jié)果統(tǒng)計(jì)如表3.從表中我們可以發(fā)現(xiàn)采用先進(jìn)氣相色譜進(jìn)行的檢測(cè)結(jié)果其峰面積要比國(guó)產(chǎn)氣相色譜的峰面積大的多，也就是說(shuō)其靈敏度要比國(guó)產(chǎn)的高29-57倍左右。

國(guó)產(chǎn)儀器線性關(guān)系試驗(yàn)。本次統(tǒng)計(jì)方法選擇的是一點(diǎn)法進(jìn)行線性關(guān)系統(tǒng)計(jì)，也就是說(shuō)檢測(cè)前以進(jìn)樣 5μL 所對(duì)應(yīng)的濃度為 1 mg/L的峰面積建立組分表，其統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表4，從表中我們可以看出，像毒死蜱、丙溴磷這類(lèi)的有機(jī)磷農(nóng)藥在濃度為0.1-10.0 mg/L 時(shí)具有較好的線性關(guān)系，而甲胺磷則會(huì)受到濃度的影響，即當(dāng)其濃度小于0.2 mg/L時(shí)則較難檢驗(yàn)出其含量。

農(nóng)殘速測(cè)與氣相色譜檢測(cè)結(jié)果比對(duì)。對(duì)所選擇的110個(gè)樣品分別采用進(jìn)口儀器和國(guó)產(chǎn)儀器的檢測(cè)比對(duì)分析中我們可以總結(jié)出，有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留結(jié)果受蔬菜種類(lèi)等影響較大，也就是說(shuō)同等濃度的農(nóng)藥對(duì)丁酰膽堿酯酶的抑制是不同的，其中丙溴磷較為敏感的，當(dāng)蕹菜內(nèi)丙溴磷的含量達(dá)到0.02 mg/kg時(shí)，其檢測(cè)結(jié)果就已經(jīng)顯示為陽(yáng)性。通過(guò)相關(guān)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析可以發(fā)現(xiàn)，在相同的農(nóng)藥殘留情況下，蕹菜的農(nóng)藥抑制率要大于豆角和辣椒的，并且GC126氣相色譜在對(duì)于農(nóng)殘抑制率大于70%時(shí)檢測(cè)結(jié)果較為準(zhǔn)確。

通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)我們可以發(fā)現(xiàn)，采用GC126氣相色譜對(duì)蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)分析其會(huì)由于農(nóng)藥的種類(lèi)以及農(nóng)藥濃度都會(huì)受到影響，其中殘留濃度在0.1-2.5 mg/kg時(shí)期效果較為準(zhǔn)確，但無(wú)論怎樣，GC126氣相色譜對(duì)一般有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量以及種類(lèi)都可以準(zhǔn)確的測(cè)定出來(lái)。