水洗羽毛耗氧量的測(cè)定

陳雅靜，沐 怡，羅詞俊，陳媛媛，李林剛，2，3

(1.皖西學(xué)院 材料與化工學(xué)院，安徽 六安 237012；2.精細(xì)化工六安市工程技術(shù)研究中心，安徽 六安 237012；3.安徽仿生傳感與檢測(cè)技術(shù)省級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽 六安 237012)

水洗羽毛耗氧量的測(cè)定

陳雅靜1，沐 怡1，羅詞俊1，陳媛媛1，李林剛1，2，3

(1.皖西學(xué)院 材料與化工學(xué)院，安徽 六安 237012；2.精細(xì)化工六安市工程技術(shù)研究中心，安徽 六安 237012；3.安徽仿生傳感與檢測(cè)技術(shù)省級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽 六安 237012)

水洗羽毛耗氧量的測(cè)定是水洗后的羽毛是否合格的一項(xiàng)重要檢測(cè)指標(biāo)，本文通過(guò)控制變量法不斷改變實(shí)驗(yàn)條件，利用酸性高錳酸鉀定法分別測(cè)定羽毛在不同的水洗次數(shù)、不同的震蕩時(shí)間、不同的滴定溫度下的耗氧量值的變化，最終獲得羽毛洗凈的最佳實(shí)驗(yàn)條件，為羽毛耗氧量質(zhì)量檢測(cè)提供依據(jù)。

水洗羽毛；耗氧量；酸性高錳酸鉀滴定法；測(cè)定

羽毛通常指鵝、鴨、雁等禽類(lèi)生長(zhǎng)的羽毛、羽絨[1]。羽毛具有質(zhì)輕、保暖、皮膚觸感好等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于紡織服裝、寢具等領(lǐng)域。但是由于羽毛生長(zhǎng)的環(huán)境千差萬(wàn)別，羽毛品種又紛繁復(fù)雜，收購(gòu)和儲(chǔ)運(yùn)過(guò)程漫長(zhǎng)，使得羽毛不僅有較大的異味，羽毛表面還滋生了大量的細(xì)菌。

羽毛使用前必須經(jīng)過(guò)水洗加工處理，水洗后的羽毛是否合格必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的檢測(cè)。耗氧量就是其中一項(xiàng)重要檢測(cè)指標(biāo)，耗氧量的大小可反映出羽毛是否衛(wèi)生。如果耗氧量小于或等于10，作為填充料的羽毛被認(rèn)為是衛(wèi)生的，不需要進(jìn)一步分析微生物狀態(tài)。如果耗氧量在10與50之間，需要進(jìn)行微生物分析，只有符合微生物狀態(tài)的可接受的限定要求時(shí)，才認(rèn)為羽毛是潔凈的。如果耗氧指數(shù)超過(guò)50，則認(rèn)為羽毛不干凈，必須重新洗滌處理。目前針對(duì)耗氧量的測(cè)定已經(jīng)做了大量的研究，如高琴等[2]對(duì)GB/T 10288—2003、JISL 1903：2011、IDFB測(cè)試規(guī)則2010版和BSEN 4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中的測(cè)試方法進(jìn)行了詳細(xì)的比較，指出了4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的差異性。涂貌貞[3]研究發(fā)現(xiàn)，耗氧量超標(biāo)的產(chǎn)品不一定是由微生物不合格引起的，也可能是由于添加了一些整理劑或后處理劑而導(dǎo)致耗氧量超過(guò)10 mg/100 g。陳雯[4]通過(guò)建立定量數(shù)學(xué)模型對(duì)水洗羽毛羽絨中耗氧量的不確定度進(jìn)行了研究，找出了該檢測(cè)過(guò)程中的不確定度來(lái)源。這些研究?jī)H僅對(duì)耗氧量檢測(cè)方法及影響因素進(jìn)行探討，對(duì)羽毛本身在洗滌過(guò)程耗氧量的研究鮮見(jiàn)報(bào)道。

本文通過(guò)控制變量法不斷改變實(shí)驗(yàn)條件，利用酸性高錳酸鉀定法分別測(cè)定羽毛在不同的漂洗次數(shù)、不同的震蕩時(shí)間、不同的滴定溫度下的耗氧量值，進(jìn)而對(duì)不同條件下的耗氧量進(jìn)行總結(jié)，找到最佳的測(cè)定條件，為羽毛耗氧量質(zhì)量檢測(cè)提供了依據(jù)，具有重要的參考意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器：JA2003型電子天平(上海良平儀器儀表有限公司)； DZF26050型真空干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)；容積為2 L，內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜(上海玄韻玻璃儀器有限公司)；200目標(biāo)準(zhǔn)篩；水平振蕩儀(常州華冠儀器制造有限公司)；微量滴定管(最小分度0.01 mL)；透明度儀(浙江力必信公司)。

試劑：濃硫酸(分析純)、高錳酸鉀(分析純)、草酸鈉(分析純)、蒸餾水、洗滌劑(由安徽卓祥羽毛科技發(fā)展有限公司提供)

1.2 試劑制備

1.2.1 3 mol/L硫酸溶液制備

量取濃硫酸156.6 mL，慢慢加人已盛有500 mL蒸餾水的1 000 mL燒杯中，用容量瓶定容至1 L，冷卻后待用。

1.2.2 高錳酸鉀溶液制備

稱(chēng)取3.35 g高錳酸鉀，溶于1 050 mL水中，邊加邊攪拌，加熱促使高錳酸鉀溶解，煮沸 25 min，以充分氧化水中雜質(zhì)，冷卻溶液并用沙芯濾器過(guò)濾，濾液收集于清潔的1 000 mL棕色小口瓶中，用磨口塞子蓋緊，在暗處保存，待標(biāo)定。

1.2.3 高錳酸鉀溶液標(biāo)定[5]

將草酸鈉放入烘箱中，105 ℃烘干2小時(shí)，冷卻至室溫，用天平準(zhǔn)確稱(chēng)取0.160 0～0.200 0 g草酸鈉兩份，將其中一份(另一份備用)放于250 mL燒杯中加蒸餾水100 mL，不斷攪拌，使之溶解。再加入3 mol/L的硫酸溶液15 mL，并放入一支100 ℃的溫度計(jì)，置于水浴鍋上加熱到70～80 ℃時(shí)，趁熱用待標(biāo)定的高錳酸鉀溶液滴定。當(dāng)溶液呈粉紅色，1 min內(nèi)不褪色時(shí)為滴定終點(diǎn)。

高錳酸鉀溶液濃度用以下公式計(jì)算：

C=m/(v*0.033 5*2*5)

式中：

C——高錳酸鉀的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

m——草酸鈉的質(zhì)量，單位為克g；

v——高錳酸鉀溶液的用量，單位為毫升(mL)；

0.033 5——每毫克摩爾草酸鈉的克數(shù)；

2——草酸鈉的化合價(jià)；

5——在強(qiáng)酸介質(zhì)中，高錳酸鉀反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。

1.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.3.1 待測(cè)液的制備

在天平上稱(chēng)取羽毛樣品1.00 g，放人300 mL的三角燒瓶中，加100 mL的蒸餾水，將羽毛、羽絨浸濕后，再用水平振蕩儀振蕩，振蕩時(shí)間為35 min，頻率為150次/min，振蕩后，用標(biāo)準(zhǔn)篩將廢水濾入大燒杯中待用，在過(guò)濾時(shí)不可壓榨過(guò)濾物。

1.3.2 待測(cè)液清潔度的測(cè)定

對(duì)于現(xiàn)代體育賽事而言，特別是馬拉松、奧運(yùn)會(huì)、洲際冠軍聯(lián)賽等大型體育賽事早已超出賽場(chǎng)與勝負(fù)的層面，逐步成為可以提高舉辦國(guó)家或舉辦城市的知名度、吸引外資、促進(jìn)市場(chǎng)發(fā)展、提供就業(yè)機(jī)會(huì)以及促進(jìn)社會(huì)健康發(fā)展的一項(xiàng)重要社會(huì)資源。除此之外，隨著我國(guó)綜合國(guó)力與國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力的不斷增強(qiáng)，綿延五千載的中華文明對(duì)世界的吸引可謂是愈來(lái)愈強(qiáng)，以北京夏季奧運(yùn)會(huì)、廣州亞運(yùn)會(huì)、南京青運(yùn)會(huì)、環(huán)青海湖國(guó)際公路賽等為代表的大型體育賽事相繼落戶(hù)我國(guó)各大城市，逐漸成為增強(qiáng)城市競(jìng)爭(zhēng)力、實(shí)現(xiàn)跨越式發(fā)展的重要載體與有效平臺(tái)。

將待測(cè)液倒入透明度儀，邊加變觀察透明度儀底部雙十線，直到但不見(jiàn)雙十字線時(shí)，停止加待測(cè)液，從底部乳膠管緩緩放出待測(cè)液，邊放邊觀察，直到看到雙十字線時(shí)，讀出液面高度值，即為待測(cè)液的清潔度。

1.3.3 待測(cè)液耗氧量的測(cè)定

用移液管吸取100 mL濾液于三角燒瓶中，加入3 mol/L硫酸溶液2 mL，使之呈酸性，用微量滴定管滴入已標(biāo)定的0.02 mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液并搖動(dòng)，直至溶液在1 min后呈對(duì)照樣的粉紅色，記錄所耗高錳酸鉀的毫升數(shù)。

按照以下公式計(jì)算羽毛耗氧量[6]：

樣品的耗氧量(mg/100 mL)=

(VA-VB)*C*8*5*100

式中：

VA——滴定100 mL樣品液所消耗的高錳酸鉀溶液的體積,單位為毫升(mL)；

VB——空白對(duì)照試驗(yàn)消耗的高錳酸鉀溶液的體積，單位為毫升(mL)；

C——配制已標(biāo)定的高錳酸鉀溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

8——氧的1/2摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)；

5——在強(qiáng)酸介質(zhì)中高錳酸鉀反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)，配制的高錳酸鉀溶液最終標(biāo)定濃度為0.019 53 mol/L。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同漂洗次數(shù)對(duì)羽毛的耗氧量的影響

在容積為500 mL的反應(yīng)釜中加入1.5 g的羽毛，150 mL水，0.15 mL洗滌劑，控溫50 ℃，轉(zhuǎn)速90 r/min，洗滌半小時(shí)，倒去廢液，分別加入水300 mL，對(duì)羽毛進(jìn)行漂洗不同次數(shù)，漂洗液回收，測(cè)其清潔度，漂洗后的羽毛在110 ℃恒溫干燥1 h，冷卻至室溫，室溫下測(cè)定其耗氧量。測(cè)定結(jié)果如表1所示。

表1 不同的漂洗次數(shù)所對(duì)應(yīng)的耗氧量和清潔度

從表1可看出，漂洗第一、二次羽毛耗氧量分別是89.78 mg/mL和38.54 mg/mL，均大于10 mg/mL，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于羽毛檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[7]，不符合衛(wèi)生要求，清潔度僅有30 mm和50 mm，羽毛明顯沒(méi)有洗凈，而當(dāng)漂洗3次以后，耗氧量均小于10 mg/mL、清潔度大于150 mm，漂洗后的羽毛較干凈，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，因此，羽毛洗滌3次即可滿(mǎn)足漂洗要求，從經(jīng)濟(jì)的角度考慮，漂洗3次為最佳洗滌次數(shù)。

2.2 振蕩頻率對(duì)羽毛耗氧量的影響

稱(chēng)取同樣質(zhì)量的羽毛，漂洗3次后，選擇不同振蕩頻率，振蕩35 min，對(duì)漂洗液耗氧量進(jìn)行測(cè)定，滴定溫度為25 ℃。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 不同的振蕩頻率所對(duì)應(yīng)的耗氧量

從表2可以看出，當(dāng)振蕩頻率從120次/min依次增加到160次/min時(shí)，測(cè)定的羽毛漂洗液耗氧量從1.78 mg/mL依次增加到6.58 mg/mL，顯然，羽毛耗氧量隨著振蕩頻率增加而增加，但是當(dāng)振蕩頻率大于150次/分時(shí)，羽毛耗氧量變化不大，參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[7,8]振蕩頻率選擇150次/min最合適。

2.3 滴定溫度對(duì)羽毛耗氧量的影響

稱(chēng)取同樣質(zhì)量的羽毛，在漂洗3次及振蕩頻率為150次/分的條件下，對(duì)水洗液進(jìn)行滴定，改變滴定溫度，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中須保持其他變量統(tǒng)一對(duì)耗氧量進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

表3 滴定溫度與羽毛耗氧量的關(guān)系

從表3可以看出，隨著滴定溫度的增加，羽毛耗氧量也跟著增加，溫度越低，測(cè)得的羽毛耗氧量越低，當(dāng)?shù)陀谑覝貢r(shí)，由于氧化反應(yīng)速度最慢，樣液顏色變化較慢，測(cè)得結(jié)果最低；隨著溫度的升高，反應(yīng)速度加快，測(cè)得結(jié)果也逐漸升高，25～28 ℃耗氧量升高幅度最大，溫度對(duì)其影響明顯。28～30 ℃溫度升高，結(jié)果也增大，但幅度降了下來(lái)，變化不是很大，溫度對(duì)反應(yīng)速度影響降低；在35 ℃達(dá)到最大。從這個(gè)測(cè)試結(jié)果可以看出，滴定溫度對(duì)羽毛耗氧量測(cè)定結(jié)果有很大影響，這就要求企業(yè)質(zhì)檢部門(mén)和檢測(cè)機(jī)構(gòu)在測(cè)定羽毛耗氧量時(shí)要嚴(yán)格控制溫度，根據(jù)企業(yè)測(cè)試條件和國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，羽毛耗氧量測(cè)定在25 ℃左右的情況下進(jìn)行滴定，效果最佳。

2.4 結(jié)論

通過(guò)對(duì)羽毛耗氧量測(cè)定條件的探討可以得出以下結(jié)論：

(1)羽毛耗氧量會(huì)隨著羽毛漂洗次數(shù)的增多而逐漸減小，這是因?yàn)槠创螖?shù)越多，羽毛洗的越干凈，耗氧量自然會(huì)減小。

(2)用高錳酸鉀溶液對(duì)羽毛耗氧量進(jìn)行測(cè)定時(shí)，振蕩頻率越大，羽毛耗氧量越大，當(dāng)振蕩頻率大到一定情況時(shí)，耗氧量幾乎不變。

(3)滴定溫度越高，測(cè)得的羽毛耗氧量越大，在羽毛質(zhì)量檢測(cè)時(shí)要嚴(yán)格控制滴定溫度，才能獲得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。

(4)本實(shí)驗(yàn)最佳的實(shí)驗(yàn)條件是漂洗次數(shù)為3次、振蕩頻率為150次/分、滴定溫度為25 ℃。

[1]羅勝利，胡子興.羽毛滅菌除臭劑的研制[J].江蘇技術(shù)師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2006，12(6)：46-50.

[2]高琴，馮燕.常用羽絨羽毛檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)比較分析[J].中國(guó)纖檢，2012(9)(上)：60-62.

[3]涂貌貞.水洗羽毛羽絨檢驗(yàn)中的常見(jiàn)問(wèn)題探討[J].中國(guó)纖檢，2011(12)(上)：62-63.

[4]陳雯.酸性高錳酸鉀滴定法測(cè)羽絨羽毛耗氧量的不確定度評(píng)定[J].中國(guó)纖檢，2012(6)(上)：66-68.

[5]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典2010年版[S].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010.

[6]紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn).水洗羽毛絨實(shí)驗(yàn)方法[S]．FZ/T 80001—2002.

[7]中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)．羽絨羽毛[S]．GB/T 17685—2003.

[8]中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)．羽絨羽毛檢驗(yàn)方法[S]．GB/T 10288—2003.

Determination of Oxygen Consumption for Washed Feather

CHEN Yajing1, MU Yi1, LUO Cijun1, CHEN Yuanyuan1, LI Lingang1,2,3

(1.SchoolofMaterialandChemicalEngineering,WestAnhuiUniversity,Lu’an237012,China;2.EngineeringTechnologyCenterofFineChemicalsEngineering,Lu’an237012,China;3.AnhuiProvincialLaboratoryofBiomimeticSensorandDetectingTechnology,Lu’an237012,China)

The experimental conditions for the determination of oxygen consumption are very strict. The experiment conditions were changed based on the control variable method, through the experiment, the oxygen consumption values were changed by the different washing time, the oscillator frequency and the temperature. Finally the optimal experimental conditions were determined through the comparison the experiment data in this paper.

washed feather; oxygen consumption; acidic potassium permanganate titration; determination

2016-11-08

安徽省科技重大專(zhuān)項(xiàng)專(zhuān)項(xiàng)項(xiàng)目“羽毛精深加工關(guān)鍵技術(shù)研究及產(chǎn)業(yè)化”(16030701090)；安徽省教育廳重點(diǎn)項(xiàng)目“江淮分水嶺土壤營(yíng)養(yǎng)成分檢測(cè)分析及研究”(KJ2015A453)；安徽省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)項(xiàng)目(AH201510376004)。

陳雅靜(1993-)，女，安徽宿州人，學(xué)生，研究方向：羽毛分析及檢測(cè)。通信作者：李林剛(1978-)，男，安徽霍邱人，副教授，研究方向：精細(xì)化學(xué)品合成和性質(zhì)。

TS941.46

A

1009-9735(2017)02-0084-03