基體合金相組成對(duì)硼化物增強(qiáng)鎂鋰基復(fù)合材料組織和性能的影響

（中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083）

Mg-Li合金以質(zhì)輕、原料豐富和綜合性能優(yōu)良而被譽(yù)為21世紀(jì)最具發(fā)展?jié)摿Φ木G色工程材料，而Mg-Li合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有最高的比強(qiáng)度和比剛度，較好的減振性以及抗高能粒子穿透能力，在航空、航天、兵器工業(yè)、核工業(yè)、汽車(chē)行業(yè)、3C產(chǎn)業(yè)、醫(yī)療器械等領(lǐng)域，有巨大發(fā)展?jié)摿1-6]。由于其絕對(duì)強(qiáng)度低以及蠕變性能差等不足，使得Mg-Li合金的應(yīng)用受到了極大的限制。制備Mg-Li基的復(fù)合材料是改善其綜合性能并防止強(qiáng)度下降的有效途徑之一。

原位合成法是近年發(fā)展起來(lái)的一種新的金屬基復(fù)合材料制備方法。該方法是利用基體與添加物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成增強(qiáng)體來(lái)制備金屬基復(fù)合材料。與傳統(tǒng)方法相比，原位合成法能克服其他工藝普遍存在的一些問(wèn)題，例如基體與第二相或增強(qiáng)體之間界面浸潤(rùn)不良、增強(qiáng)相分布不均勻等問(wèn)題[7]。

常見(jiàn)的Mg-Li基復(fù)合材料的增強(qiáng)體主要包括：C纖維、SiC晶須、B4C顆粒、Al2O3纖維、YAl2顆粒以及不銹鋼絲等[8]。

Mg-Li合金中，隨著Li含量的增加，合金密度會(huì)降低，晶體結(jié)構(gòu)還會(huì)從hcp（密排六方）轉(zhuǎn)變到bcc（體心立方）。這是因?yàn)長(zhǎng)i是bcc結(jié)構(gòu)，Mg是hcp結(jié)構(gòu)，Li會(huì)使Mg的晶格軸比（c/a）值變小[9]。1954年，F(xiàn)reeth 和Raynor[10]繪制出了比較精確完整的 Mg-Li二元合金相圖，結(jié)果表明：當(dāng)Li質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于5.7%時(shí)，Mg-Li合金為α（Li在Mg中的固溶體）單相組織，具有hcp（密排六方）結(jié)構(gòu)；這種合金由于軸比c/a減小，滑移系增加{1010}或{1011}，其可加工性提高。當(dāng)Li質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于10.3%時(shí)，Mg-Li合金為β（Mg在Li中的固溶體）單相組織，具有體心立方（bcc）結(jié)構(gòu)，塑性較高。當(dāng)Li質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5.7%～10.3%之間時(shí)，這類(lèi)Mg-Li合金為（α+β）雙相組織，α相的存在，使Mg-Li合金保持相當(dāng)?shù)膹?qiáng)度，而β相使其具有較高的塑性。所以，與α或β單相組織相比，（α+β）雙相組織Mg-Li合金具有更好的力學(xué)性能。

閆立奇[11]制備了硼化物增強(qiáng)Mg-Li基復(fù)合材料，該復(fù)合材料相比其基體合金，性能有所提高。他們先將B4C粉末在較低的溫度（＜400℃）下分散在高Li的Mg-Li合金中，將其作為B4C/Li-Mg預(yù)合金再加入高溫的Mg-Li熔體中，高溫下原位反應(yīng)制備了硼化物增強(qiáng)Mg-Li基復(fù)合材料，但復(fù)合材料中存在嚴(yán)重的增強(qiáng)相團(tuán)聚問(wèn)題，影響了材料的性能。楊曉亮等[12]通過(guò)真空脫氣處理以及堿洗處理降低B4C粉末的氧含量，使處理過(guò)后的粉末與鋰液之間浸潤(rùn)性提高，改善增強(qiáng)體的分散性，但團(tuán)聚現(xiàn)象依然存在。任國(guó)安等[13]研究了不同的粉末預(yù)處理方法對(duì)增強(qiáng)相分散性的影響。喻浩然等[14]針對(duì)消除粉末的硬團(tuán)聚和軟團(tuán)聚分別采用粉末沉降分級(jí)處理以及預(yù)合金擠壓重熔處理，并且取得了很好的效果，團(tuán)聚現(xiàn)象基本消失，并且可以小幅度提高B4C粉末的含量而保持良好的分散性，使得復(fù)合材料的力學(xué)性能提高。然而復(fù)合材料的力學(xué)性能依然不能滿(mǎn)足工業(yè)應(yīng)用需求，而復(fù)合材料的強(qiáng)度由基體合金強(qiáng)度以及增強(qiáng)相對(duì)基體合金強(qiáng)化作用決定，之前的研究已經(jīng)基本解決了增強(qiáng)相的分布問(wèn)題，可以制備得到顆粒細(xì)小，分布彌散均勻的增強(qiáng)相強(qiáng)化的鎂鋰基復(fù)合材料。綜上所述，本文將從提高基體合金強(qiáng)度的角度出發(fā)，采用Li含量較低的Mg-9Li-1Al-1Y合金體系作為制備復(fù)合材料的基體，來(lái)探究具有兩相組織的基體對(duì)原位合成復(fù)合材料組織和性能的影響。

1 試驗(yàn)

1.1 材料制備

試驗(yàn)用原材料為鎂錠（純度99.95%），鎂粉（純度99.5%），鋰錠（純度99.9%），鋁片（純度99.95%），B4C粉末（粒度＜10μm，純度95%），Mg-30%Y合金。

將B4C粉末進(jìn)行沉降分級(jí)處理。將處理后的B4C粉末與鎂粉、鋰錠按質(zhì)量比1∶1∶1混合，在400℃以下熔煉攪拌制備B4C/Li-Mg預(yù)合金鑄錠。將預(yù)合金在室溫下進(jìn)行冷擠壓，擠壓比為16∶1，擠壓后再次熔化，然后軋制成預(yù)合金板并剪碎。按專(zhuān)利[15]所指方法，將鎂錠、鋰錠、鋁片和Mg-Y合金按所需比例放置在真空熔煉爐中加熱到650℃以上融化后攪拌，然后將熔體溫度降至600℃左右再加入預(yù)合金碎片，保溫后再攪拌使之分散均勻，繼續(xù)升溫到720℃充分進(jìn)行原位反應(yīng)后再冷卻，制備得到成分為（Mg-14Li-1Al-1Y）-6B4C、（Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C兩種硼化物增強(qiáng)Mg-Li基復(fù)合材料鑄錠。按與制備復(fù)合材料相似的方法制備Mg-14Li-1Al-1Y、Mg-9Li-1Al-1Y兩種Mg-Li合金鑄錠。再將制備得到的4個(gè)鑄錠經(jīng)200℃熱鍛造、220℃熱擠壓（擠壓比為16∶1）得到硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料以及Mg-Li基體合金棒材。

1.2 分析與檢測(cè)

采用MINQIAO FA2004N電子天平稱(chēng)量試樣的質(zhì)量。采用阿基米德排水法測(cè)量Mg-Li基體合金及硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料的實(shí)際密度。采用Rigaku D/max 2550全自動(dòng)轉(zhuǎn)靶X射線(xiàn)衍射儀對(duì)基體合金與硼化物/Mg-Li基復(fù)合材料進(jìn)行XRD測(cè)試。采用Leica Me F3A金相顯微鏡觀(guān)察材料的金相顯微組織，腐蝕劑為4%的硝酸酒精溶液。材料洛氏硬度（HRB）采用200HRS-150型數(shù)顯洛式硬度儀測(cè)試。將基體合金和復(fù)合材料棒材分別加工成拉伸試驗(yàn)樣品，在CSS-44100萬(wàn)能電子拉伸機(jī)上測(cè)試材料的抗拉強(qiáng)度。采用Nova Quanta FEG 250掃描電鏡觀(guān)察基體合金和復(fù)合材料的拉伸斷口形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 物相組成

圖1為基體合金及復(fù)合材料的XRD衍射譜，可以看到，Li含量9%的基體合金相比Li含量14%的基體合金，合金內(nèi)除β-Li相外，出現(xiàn)了α-Mg相衍射峰。此外，還出現(xiàn)了MgLi2Al相、MgLi2Al相分解產(chǎn)生的AlLi相以及Al和Y形成的Al2Y化合物。當(dāng)添加B4C與基體發(fā)生原位反應(yīng)后，復(fù)合材料中又出現(xiàn)了較多基體中的合金元素與B、C形成的硼化物第二相衍射峰。α-Mg相為hcp結(jié)構(gòu)，β-Li相為bcc結(jié)構(gòu)，由α-Mg相和β-Li相構(gòu)成的雙相組織的基體合金的強(qiáng)度大于β-Li相單相組織合金的強(qiáng)度。沉淀析出的MgLi2Al相和Al2Y化合物作為硬質(zhì)顆粒可以阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，有利于材料強(qiáng)度硬度提高。彌散分布的硼化物對(duì)基體具有強(qiáng)化作用，硼化物有較好的熱穩(wěn)定性，不會(huì)因?yàn)闀r(shí)效和高溫溶解，對(duì)位錯(cuò)有明顯的阻礙作用，在復(fù)合材料中產(chǎn)生第二相強(qiáng)化作用使材料強(qiáng)度提高。

圖1 基體合金及復(fù)合材料的XRD衍射譜Fig.1 XRD pattern of matrix alloys and composites

圖2 基體合金和復(fù)合材料的金相照片F(xiàn)ig.2 Metallographs of matrix alloys and composites

2.2 微觀(guān)組織

圖2 為擠壓態(tài)基體合金和復(fù)合材料的金相照片，圖2（a）中基體合金Mg-14Li-1Al-1Y擠壓態(tài)組織晶粒為等軸晶狀，這是因?yàn)樵跓釘D壓過(guò)程中發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，平均晶粒尺寸為60μm；圖2（b）中基體合金Mg-9Li-1Al-1Y的組織由hcp結(jié)構(gòu)的α-Mg相和bcc結(jié)構(gòu)的β-Li相組成，體積比接近1∶1，其中白色的為α相，其余為β相，合金平均晶粒尺寸只有20μm，小于基體合金Mg-14Li-1Al-1Y的晶粒尺寸，雙相組織對(duì)晶粒的長(zhǎng)大的抑制作用明顯。由圖2（c）和圖2（d）可知，將基體合金分別制備成復(fù)合材料后，增強(qiáng)相沿?cái)D壓方向呈條狀分布，由于增強(qiáng)相的存在，晶粒進(jìn)一步細(xì)化，平均晶粒尺寸均只有10μm；并且復(fù)合材料（Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C也可以看到明顯的雙相區(qū)組織存在。晶粒細(xì)化有助于強(qiáng)度、硬度以及塑性同時(shí)提高。

復(fù)合材料晶粒細(xì)化的原因有：（1）材料在擠壓過(guò)程中發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，細(xì)小彌散的增強(qiáng)相可作為異質(zhì)形核的形核中心，有利于再結(jié)晶形核，并且增強(qiáng)相阻礙晶界遷移，能降低晶粒長(zhǎng)大的速率；（2）在材料凝固過(guò)程中，由于Y的平衡分配系數(shù)K＜1以及其在基體中溶解度小，所以Y元素在固液界面前沿聚集引起成分過(guò)冷促進(jìn)形核；并且合金元素Al與Y形成Al2Y化合物彌散分布在晶界出阻礙晶粒長(zhǎng)大。

復(fù)合材料（Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C與復(fù)合材料（Mg-14Li-1Al-1Y）-6B4C的平均晶粒尺寸都為10μm的原因?yàn)椋河蓤D2（c）和圖2（d）可知，復(fù)合材料中增強(qiáng)相顆粒團(tuán)聚較少。增強(qiáng)體尺寸越小、分布越均勻，不僅有利于再結(jié)晶形核，而且晶界遷移所受的阻力也越大，晶粒長(zhǎng)大速率越小，當(dāng)晶界能所提供的晶界遷移驅(qū)動(dòng)力與增強(qiáng)相粒子對(duì)晶界遷移所施加的阻力相等時(shí)，晶粒長(zhǎng)大后的極限晶粒平均直徑與增強(qiáng)相顆粒尺寸之間存在下列關(guān)系式[16]：

式中，φ為單位體積合金中增強(qiáng)相粒子所占的體積分?jǐn)?shù)，r為增強(qiáng)相顆粒半徑，D—lim為極限平均晶粒尺寸?？梢?jiàn)增強(qiáng)相粒子的體積分?jǐn)?shù)越大或尺寸越小，則極限平均晶粒尺寸也越小。由于Li含量不同的兩種基體合金中加入了相同比例的B4C，所以?xún)煞N復(fù)合材料的晶粒尺寸接近。

2.3 密度

表1為基體合金及復(fù)合材料的密度值。從表1中的數(shù)據(jù)可知，Mg-9Li-1Al-1Y合金的密度高于Mg-14Li-1Al-1Y合金，這是因?yàn)槊芏容^低的Li含量減少所致；而將合金原位反應(yīng)制成復(fù)合材料后密度均有提高，這和加入了密度相對(duì)較高的B4C有關(guān)；復(fù)合材料 （Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C較（Mg-14Li-1Al-1Y）-6B4C密度提高約5%，但相對(duì)于其他鎂基復(fù)合材料，仍保持低密度的優(yōu)勢(shì)。

2.4 硬度

表2為基體合金和復(fù)合材料的硬度值。復(fù)合材料（Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C較基體合金Mg-9Li-1Al-1Y硬度值提高66%，這是因?yàn)閺?fù)合材料中產(chǎn)生了比基體硬度更高的增強(qiáng)相，且增強(qiáng)相彌散在復(fù)合材料中，使得復(fù)合材料比基體合金晶粒尺寸更細(xì)小，這也能提高材料硬度。表2中數(shù)據(jù)還表明，Li含量9%的基體合金和復(fù)合材料比Li含量14%的基體合金和復(fù)合材料硬度要高約30%。由圖2可知，Li含量9%的基體合金相比Li含量14%的基體合金的晶粒更為細(xì)小，并且Li含量9%的基體合金由雙相組織構(gòu)成，這都使得其硬度更高。而Li含量9%的復(fù)合材料的硬度高于Li含量14%的復(fù)合材料是因?yàn)槠潆p相組織以及Al在雙相組織中溶解度相對(duì)小，可與Y形成更多的Al2Y硬相。所以，Li含量的降低有利于材料硬度的提高。

2.5 力學(xué)性能

基體合金及復(fù)合材料的力學(xué)性能如表3所示，工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)如圖3所示。由圖3可知，基體合金Mg-14Li-1Al-1Y的各項(xiàng)力學(xué)性能指標(biāo)都是最低的，降低合金Li含量，合金抗拉強(qiáng)度提高13.69%，伸長(zhǎng)率提高24.35%；把合金制備成復(fù)合材料，材料強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率和彈性模量都得到了不同程度的提高。復(fù)合材料（Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C相比基體合金Mg-9Li-1Al-1Y抗拉強(qiáng)度提高了31.33%，伸長(zhǎng)率降低了15.5%，相比文獻(xiàn)[17-21]中制備的合金化強(qiáng)化的雙相區(qū)鎂鋰合金，力學(xué)性能具有明顯優(yōu)勢(shì)。雖然對(duì)于合金Li含量的降低能提高材料強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率，但這對(duì)復(fù)合材料并不適用，從表中可知不同Li含量的復(fù)合材料各項(xiàng)力學(xué)性能指標(biāo)除屈服強(qiáng)度外差別不大，結(jié)合應(yīng)力-應(yīng)變圖可知，復(fù)合材料（Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C相比復(fù)合材料（Mg-14Li-1Al-1Y）-6B4C，雖然屈服強(qiáng)度降低了 15.4%，但塑性變形階段硬化率更大，材料的偶然抗過(guò)載能力更高，這是因?yàn)殡p相區(qū)組織中α-Mg相基體的層錯(cuò)能低，所以位錯(cuò)攀移與交滑移相比bcc晶體結(jié)構(gòu)的單相組織更困難，加工硬化程度較高；也是由于雙相區(qū)組織晶界對(duì)位錯(cuò)滑移的障礙作用大于單相區(qū)組織，且有一定的固溶強(qiáng)化效果，故繼續(xù)塑性變形的能力也更大。

本文制備的硼化物強(qiáng)化Mg-Li基復(fù)合材料，增強(qiáng)相主要為B4C與Li原位反應(yīng)形成硼化物，Li與B4C原位反應(yīng)生成LiB、LiBC和LiC的反應(yīng)式如下：

表1 基體合金及復(fù)合材料的密度值

表2 基體合金和復(fù)合材料的洛氏硬度值

表3 基體合金和復(fù)合材料的力學(xué)性能

圖3 基體合金和復(fù)合材料工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)Fig.3 Engineering stress-strain curve of matrix alloys and composites

復(fù)合材料中添加的少量合金元素如Al、Y也可與B4C反應(yīng)生成AlB12和YB4等物相，以及Al和Y反應(yīng)生成Al2Y。這些化合物同位錯(cuò)相互牽制，對(duì)材料產(chǎn)生強(qiáng)化效果。

彌散強(qiáng)化和析出強(qiáng)化對(duì)位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)有明顯的阻礙作用，具體表現(xiàn)為位錯(cuò)繞過(guò)增強(qiáng)顆粒運(yùn)動(dòng)，留下位錯(cuò)環(huán)，兩彌散質(zhì)點(diǎn)的間距越小，則位錯(cuò)繞過(guò)質(zhì)點(diǎn)時(shí)的曲率半徑越大，導(dǎo)致對(duì)位錯(cuò)移動(dòng)阻力的增加，材料得到強(qiáng)化。

由測(cè)試結(jié)果知兩種復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度相近，這是因?yàn)橛绊憦?fù)合材料抗拉強(qiáng)度的因素中，增強(qiáng)相的數(shù)量、尺寸以及分布最為重要，在B4C加入量相同的情況下，兩種復(fù)合材料中產(chǎn)生的增強(qiáng)相數(shù)量、尺寸以及分布相近，而增強(qiáng)相的對(duì)位錯(cuò)的阻礙作用相同，所以形成的第二相強(qiáng)化程度相同，而由前面分析可知兩種復(fù)合材料的晶粒大小相似，所以細(xì)晶強(qiáng)化的效果相近。而相對(duì)于第二相強(qiáng)化與細(xì)晶強(qiáng)化對(duì)材料的力學(xué)性能的影響效果，雙相組織對(duì)基體合金強(qiáng)度的提高在制備成復(fù)合材料后，其對(duì)復(fù)合材料強(qiáng)化效果較弱，難以體現(xiàn)，所以結(jié)果是兩種復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度相近。

與（Mg-14Li-1Al-1Y）-6B4C相比， （Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C屈服強(qiáng)度低的原因?yàn)椋簩?duì)于一個(gè)MMC，復(fù)合材料屈服的開(kāi)始是由基體的屈服開(kāi)始所支配。因?yàn)樘沾上嘤斜容^高的剛度，所以即使在MMC沒(méi)有發(fā)生塑性流變時(shí)，所加的載荷通常在相之間非常不均勻分配。作為這種情況的自然結(jié)果是，在基體中從一點(diǎn)到另一點(diǎn)的應(yīng)力狀態(tài)有很大的變化。不同的基體對(duì)復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度有較大的影響。但不是基體強(qiáng)度越高，復(fù)合材料強(qiáng)度越高?？祰?guó)政等[22]認(rèn)為基體本身強(qiáng)度較低時(shí)，復(fù)合材料的強(qiáng)度將有較大幅度的提高，因此對(duì)基體本身強(qiáng)度較低的復(fù)合材料通過(guò)基體原位性能的大幅度提高使復(fù)合材料強(qiáng)度提高十分明顯，說(shuō)明基體同增強(qiáng)體之間存在著優(yōu)化選擇，合理匹配的問(wèn)題。只有增強(qiáng)體與基體變形相協(xié)調(diào)，緩解應(yīng)力集中，延緩裂紋產(chǎn)生從而對(duì)強(qiáng)度、塑性作出貢獻(xiàn)。復(fù)合材料屈服強(qiáng)度與增強(qiáng)體顆粒阻礙基體位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)而引起的強(qiáng)度增量有關(guān)，本文研究的兩種復(fù)合材料，增強(qiáng)相對(duì)含14%Li的單相組織構(gòu)成的復(fù)合材料引起的強(qiáng)度增量明顯大于對(duì)含9%Li的雙相組織構(gòu)成的復(fù)合材料，所以含9%Li的復(fù)合材料屈服強(qiáng)度低于14%Li屈服強(qiáng)度。

2.6 斷口形貌

基體合金和復(fù)合材料拉伸斷口形貌如圖4所示?？芍?，合金Mg-14Li-1Al-1Y的顯微斷口形貌以韌窩斷裂為主，存在少量的大韌窩和撕裂棱，但同時(shí)也伴有脆性解理斷裂的特征，有典型的解理臺(tái)階和河流花樣；而合金Mg-9Li-1Al-1Y的斷口形貌則為韌窩斷裂，平均韌窩尺寸為10μm。復(fù)合材料的斷口形貌都呈現(xiàn)純韌性斷裂，為典型的等軸韌窩，韌窩尺寸降為3～5μm，另外部分韌窩底部還可觀(guān)察到有顆粒相存在，且顆粒相比較分散，對(duì)位錯(cuò)的滑移有很好的阻礙作用。斷口形貌能很好地符合材料組織形貌與力學(xué)性能。

3 結(jié)論

（1）與Mg-14Li-1Al-1Y合金相比， Mg-9Li-1Al-1Y合金雙相區(qū)組織晶粒更加細(xì)小，各力學(xué)性能均有所提高。

（2）與Mg-9Li-1Al-1Y合金相比，（Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C復(fù)合材料硬度提高了66%，抗拉強(qiáng)度提高了31.33%，伸長(zhǎng)率降低了15.5%。

（3）（Mg-9Li-1Al-1Y）-6B4C相比 （Mg-14Li-1Al-1Y）-6B4C，屈服強(qiáng)度降低了15.4%，硬度提高了29.3%，抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率基本保持不變。Li含量的降低復(fù)合材料力學(xué)性能沒(méi)有得到提高，沒(méi)有實(shí)現(xiàn)基體合金強(qiáng)度增加相應(yīng)復(fù)合材料強(qiáng)度增加的試驗(yàn)預(yù)期。這說(shuō)明相比鎂鋰基復(fù)合材料中第二相強(qiáng)化與細(xì)晶強(qiáng)化的作用，基體強(qiáng)化作用較弱難以體現(xiàn)。

圖4 基體合金和復(fù)合材料拉伸斷口形貌Fig.4 Tensile fracture morphologies of matrix alloys and composites

參 考 文 獻(xiàn)

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