表面修飾的二硫化鉬懸浮液在手印顯現(xiàn)中的應(yīng)用

張麗梅張冬冬張忠良唐耀坤朱涵婷

（1 中國刑事警察學(xué)院痕跡檢驗技術(shù)系 遼寧 沈陽 110035；

2 中國刑事警察學(xué)院公安情報學(xué)系 遼寧 沈陽 110035）

表面修飾的二硫化鉬懸浮液在手印顯現(xiàn)中的應(yīng)用

張麗梅1張冬冬2張忠良1唐耀坤1朱涵婷1

（1 中國刑事警察學(xué)院痕跡檢驗技術(shù)系 遼寧 沈陽 110035；

2 中國刑事警察學(xué)院公安情報學(xué)系 遼寧 沈陽 110035）

二硫化鉬納米顆粒懸浮液由十二烷基硫酸鈉作為納米顆粒的表面活性穩(wěn)定劑制備而成。納米二硫化鉬顆粒懸浮液用于滲透性、非滲透性客體表面以及膠帶黏面的汗?jié)撝讣y顯現(xiàn)，并對結(jié)果進(jìn)行分析。又進(jìn)一步研究了表面活性劑的濃度、反應(yīng)制備溫度和時間等實驗因素對二硫化鉬納米顆粒懸浮液顯現(xiàn)效果的影響。 利用傅立葉紅外吸收光譜對制備的納米顆粒懸浮液進(jìn)行檢測。傅立葉紅外吸收光譜結(jié)果顯示反應(yīng)制備的二硫化鉬納米顆粒在2954cm-1、2918cm-1、 2873cm-1、 2848cm-1處出現(xiàn)了十二烷基硫酸鈉的特征吸收峰。通過對不同實驗條件下制備的納米顆粒懸浮液的指紋顯現(xiàn)效果的比較，最終得到最佳配方。 該懸浮液性能穩(wěn)定，適合進(jìn)一步研究推廣，特別適用于油性客體的汗?jié)撝讣y顯現(xiàn)。

法庭科學(xué) 汗?jié)撝讣y 二硫化鉬納米顆粒 小顆粒懸浮液（SPR）

1 引言

汗?jié)撝讣y顯現(xiàn)由于其在法庭科學(xué)的同一認(rèn)定中發(fā)揮了重要的作用，而得到了廣泛深入的研究。由于在犯罪案發(fā)現(xiàn)場尋找、發(fā)現(xiàn)的指紋大多數(shù)是汗?jié)撝讣y，因此，探尋簡單、高效以及高靈敏度的汗?jié)撝讣y顯現(xiàn)方法是法庭科學(xué)領(lǐng)域研究學(xué)者的長期研究目標(biāo)。

近年來，隨著納米技術(shù)的迅猛發(fā)展，納米材料被拓展應(yīng)用到汗?jié)撝讣y顯現(xiàn)領(lǐng)域。利用納米材料可以提升對客體表面指紋的選擇性，增強指紋顯現(xiàn)的對比度和靈敏度[1-7]。本文研究了二硫化鉬納米顆粒懸浮液在汗?jié)撝讣y顯現(xiàn)中的應(yīng)用。通過比較不同實驗制備條件下（如，表面活性劑的包覆、制備合成溫度、合成時間等因素）二硫化鉬納米顆粒懸浮液的指紋顯現(xiàn)效果，最終得到了二硫化鉬納米懸浮液的最優(yōu)實驗制備條件。

2 材料與方法

2.1 試劑與儀器

二硫化鉬納米顆粒粉末（南京埃普瑞納米材料有限公司）、十二烷基硫酸鈉（簡稱SDS，CAS號：151-21-3，結(jié)構(gòu)表達(dá)式為C12H25NaSO4；上海國藥集團(tuán)有限公司）、氯化膽堿（上海國藥集團(tuán)有限公司）、蒸餾水；Spectrum One傅立葉變換紅外光譜儀（美國PerkinElmer公司）、FS-C徠卡比較顯微鏡（德國徠卡顯微鏡儀器有限公司）、PL-203電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）、SH-4型雙顯加熱磁力攪拌器（上海精鑿科技有限公司）、Nikon60數(shù)碼相機(jī)等。

2.2 汗?jié)撝讣y的制作

選取一名志愿者，用肥皂洗手3次，每隔20分鐘在實驗客體上輕輕按捺1次指紋，待指紋干燥后，備用。

2.3 汗?jié)撝讣y的顯現(xiàn)

將汗?jié)撝讣y樣本浸入二硫化鉬納米顆粒懸浮液中一段時間，然后取出樣本并放入通風(fēng)干燥箱內(nèi)自然干燥。可使用Nikon60相機(jī)對指紋顯現(xiàn)樣本進(jìn)行拍照固定。

3 實驗結(jié)果

3.1 3組不同表面活性劑濃度下，二硫化鉬納米顆粒懸浮液顯現(xiàn)指紋的效果比較

為了有效分析表面活性劑對懸浮液顯現(xiàn)指紋效果的影響，將實驗分成了3組：第1組2g MoS2納米顆粒+0.8g SDS+0.8g氯化膽堿+55ml 蒸餾水；第2組2g MoS2納米顆粒+0.8g SDS+0.8g氯化膽堿+120ml蒸餾水；第3組2g MoS2納米顆粒+55ml蒸餾水。實驗結(jié)果和顯現(xiàn)效果分別見表、圖1。

表 3組不同實驗條件下的納米顆粒懸浮液的指紋顯現(xiàn)效果

圖1 3組不同實驗條件下，在瓷磚表面新鮮汗?jié)撝讣y的顯現(xiàn)效果（A 第1組；B 第2組；C 第3組）

表中展示了3組不同實驗條件下二硫化鉬納米顆粒懸浮液的指紋顯現(xiàn)對比度效果比較。圖1為3組不同實驗條件下，在瓷磚表面新鮮汗?jié)撝讣y的顯現(xiàn)效果。通過顯現(xiàn)對比度和顯現(xiàn)效果比較，發(fā)現(xiàn)第1組實驗條件的指紋顯現(xiàn)效果最佳。

3.2 不同合成溫度和時間條件下的二硫化鉬納米顆粒FTIR圖譜

根據(jù)不同的實驗條件制備了4種不同的二硫化鉬納米懸浮液，并分別用Spectrum One傅立葉變換紅外光譜儀進(jìn)行檢測，檢測結(jié)果見圖2。

圖2 不同合成溫度和時間條件下的二硫化鉬納米顆粒FTIR圖譜（T 為二硫化鉬納米顆粒懸浮液的合成溫度；t為二硫化鉬納米顆粒懸浮液的合成時間）

實驗結(jié)果表明，實驗合成溫度為52℃，合成時間達(dá)到1小時后，表面活性劑對二硫化鉬納米懸浮液的表面修飾效果最好。C-H鍵的對稱和非對稱伸縮振動吸收峰的位置在3000-2800cm-1范圍內(nèi)。Hostefler等研究學(xué)者已經(jīng)詳細(xì)報道了硫醇基功能化的金納米顆粒的傅立葉紅外吸收光譜圖譜[8]。對于C16H33S功能化的金納米顆粒，研究者在2954 cm-1、2918 cm-1、2873 cm-1、2848 cm-1處發(fā)現(xiàn)了相應(yīng)的傅立葉振動吸收峰。

圖3 最優(yōu)化實驗條件下，二硫化鉬納米顆粒懸浮液在不同顯現(xiàn)客體上的指紋顯現(xiàn)效果（A 油畫紙、B 打印紙、C油性矽鋼片、D 油性PVC塑料片）

3.3 二硫化鉬納米顆粒懸浮液的優(yōu)化

通過比較在不同實驗條件下（如表面活性劑的濃度、合成溫度、合成時間等因素）制備的二硫化鉬納米顆粒懸浮液的汗?jié)撝讣y顯現(xiàn)效果，獲得了硫醇基功能化的二硫化鉬納米顆粒懸浮液的最佳制備條件，以達(dá)到最佳的指紋顯現(xiàn)效果。圖3為納米顆粒懸浮液在最優(yōu)化實驗條件下，在不同顯現(xiàn)客體上的指紋顯現(xiàn)效果，分別為A 油畫紙、B 打印紙、C油性矽鋼片、D 油性PVC塑料片。

4 討論

4.1 二硫化鉬納米顆粒懸浮液制備中表面活性劑對汗?jié)撝讣y顯現(xiàn)的影響

通過實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，表面活性劑的濃度能夠影響二硫化鉬納米顆粒懸浮劑的顯現(xiàn)效果。通過顯現(xiàn)對比度和效果比較，發(fā)現(xiàn)第一組實驗條件的指紋顯現(xiàn)效果最佳?？梢酝茢嘣谑褂肧DS修飾二硫化鉬納米顆粒時，由于SDS表面活性劑的靜電相互作用，有效減少了二硫化鉬納米顆粒在水環(huán)境下的團(tuán)聚，使得二硫化鉬納米顆粒的粒徑較小，并能長時間穩(wěn)定。因此，其指紋顯現(xiàn)的效果清晰，紋線細(xì)節(jié)明顯。

4.2 合成溫度和時間對二硫化鉬納米顆粒表面性質(zhì)的影響

通過FTIR圖譜的結(jié)果分析，表明合成溫度和時間能夠影響二硫化鉬納米顆粒的修飾效果，進(jìn)而影響其指紋顯現(xiàn)效果。SDS表面活性劑對二硫化鉬納米顆粒的修飾作用，是通過化學(xué)鍵的縮合過程，利用-O-鍵將硫醇基和二硫化鉬納米顆粒結(jié)合在一起，實現(xiàn)了納米顆粒的表面修飾。實驗結(jié)果表明，實驗合成溫度為52℃，合成時間達(dá)到1小時后，二硫化鉬懸浮液的表面活性劑的表面修飾效果最好。

[1]張麗梅,張冬冬,張忠良,等.表面改性的三氧化二鋁超微粒懸浮液汗?jié)撌钟★@現(xiàn)技術(shù)的研究[J].刑事技術(shù),2016(3):200-202.

[2]張麗梅,張冬冬,張忠良,等.表面改性的氧化鋁納米顆粒懸浮液用于二步法顯現(xiàn)潛指紋的技術(shù)研究[J].警察技術(shù),2016(2):44-46.

[3]張麗梅,張冬冬,王帥,等.毒品包裝塑料自封袋上汗?jié)撌钟〉臒晒獬⒘腋∫猴@現(xiàn)新技術(shù)研究[J].中國刑警學(xué)院學(xué)報,2015(4):46-47.

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[5]Sodhi G M, Kaur J. Nanoparticle size fingerprint dusting composition based on fluorescent eosin Y dye[J]. Fingerprint World, 2006(125):146-147.

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（責(zé)任編輯：于 萍）

918.91

A

2095-7939(2017)02-0075-03

10.14060/j.issn.2095-7939.2017.02.013

2016-12-14

公安部重點研究計劃項目（編號：2011ZDYJXJXY001）；大學(xué)生國家創(chuàng)新訓(xùn)練計劃項目（編號：201610175034）。

張麗梅（1970-），女，蒙古族，遼寧朝陽人，中國刑事警察學(xué)院痕跡檢驗技術(shù)系高級實驗師，主要從事指紋檢驗鑒定研究。