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    分光光度法在金屬材料化學(xué)分析中的應(yīng)用

    2017-05-12 08:38:37王潔天津津?yàn)I石化設(shè)備有限公司天津300271
    化工管理 2017年12期
    關(guān)鍵詞:鉬酸銨金屬材料光度法

    王潔(天津津?yàn)I石化設(shè)備有限公司,天津 300271)

    分光光度法在金屬材料化學(xué)分析中的應(yīng)用

    王潔(天津津?yàn)I石化設(shè)備有限公司,天津 300271)

    在工業(yè)生產(chǎn)和石化建設(shè)中離不開金屬材料,金屬材料性能和種類的不同,應(yīng)用的方向也會(huì)隨之不同?;瘜W(xué)元素含量是金屬材料性能和質(zhì)量的重要指標(biāo),可以通過多種方法進(jìn)行分析和測(cè)定,其中化學(xué)分析是最主要的元素檢測(cè)手段。化學(xué)分析的基本方法有重量分析法、滴定分析法和分光光度法,目前應(yīng)用于理化實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)中最重要的是可見分光光度法。

    分光光度法;金屬材料;朗伯-比爾定律;磷含量的測(cè)定

    1 分光光度法簡(jiǎn)介

    (1)分光光度法是根據(jù)待測(cè)溶液對(duì)光的選擇性吸收而建立起來的一種分析方法,可見分光光度法是最常應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室的微量元素含量分析方法,具有靈敏度高、應(yīng)用廣泛、操作簡(jiǎn)便快捷和準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點(diǎn)。郎伯-比爾定律是分光光度法的基本定律,射入光被吸收的多少與試樣介質(zhì)的厚度和試樣溶液的濃度有關(guān)。A=KcL,此公式表明:射入光的強(qiáng)度一定時(shí),吸光度與溶液的濃度c和溶液厚度L的乘積成正比。K為吸光系數(shù),是個(gè)常數(shù),與溶液的溫度、性質(zhì)以及射入光的波長(zhǎng)有關(guān)。

    (2)當(dāng)溶液的厚度不變時(shí),測(cè)定一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,可以得出關(guān)于溶液和吸光度的一條工作曲線,之后測(cè)定待測(cè)溶液吸光度,從而得出待測(cè)溶液的濃度。但是在一定實(shí)驗(yàn)條件下,經(jīng)常會(huì)有工作曲線一端或兩端發(fā)生彎曲的情況,如圖一,當(dāng)濃度大于c2或小于c1時(shí),郎伯-比爾定律失效。為使實(shí)驗(yàn)更加準(zhǔn)確有效,可選用一組標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制工作曲線,但應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度含量最大值和最小值應(yīng)覆蓋待測(cè)樣品的全部含量。實(shí)驗(yàn)室中經(jīng)常用此方法測(cè)定鋼鐵原材料中待測(cè)元素含量,從而判定金屬材料的性能和質(zhì)量。

    (3)顯色反應(yīng)的條件和選擇在分光光度法分析中具有重要的意義,利用顯色反應(yīng)把待測(cè)物質(zhì)M轉(zhuǎn)化為有色化合物M-R是最主要的檢測(cè)方法。對(duì)顯色反應(yīng)有靈敏度高、選擇性好、有色化合物組成固定并且化學(xué)性質(zhì)足夠穩(wěn)定和對(duì)比度大等要求。顯色劑的用量應(yīng)適當(dāng)過量,溶液酸度,顯色時(shí)間和溫度對(duì)顯色反應(yīng)均有影響。在進(jìn)行某種元素的光度分析檢測(cè)時(shí),除考慮被測(cè)元素的最佳反應(yīng)條件,還應(yīng)考慮干擾物質(zhì)的影響,為了減少和消除干擾離子的影響,通常選擇控制酸度、加入掩蔽劑、改變干擾離子價(jià)態(tài)和分離干擾離子等方法。

    (4)為了進(jìn)一步提高測(cè)量的準(zhǔn)確性,還應(yīng)考慮分光光度法儀器測(cè)量誤差及消除,選擇適合的檢測(cè)波長(zhǎng),控制適當(dāng)?shù)奈舛茸x數(shù)范圍,選擇適當(dāng)?shù)膮⒈热芤憾紩?huì)提高測(cè)量的準(zhǔn)確性。

    2 分光光度計(jì)

    分光光度法所使用的主要儀器是分光光度計(jì),其工作原理是利用物質(zhì)對(duì)于光的選擇性吸收,以較純的單色光作為射入光,確定溶液吸光度,從而測(cè)定待測(cè)組分含量。分光光度計(jì)的種類和型號(hào)有很多,但在金屬材料分析行業(yè)最主要的是可見分光光度計(jì),如722型和723型。

    3 實(shí)驗(yàn)舉例

    (1)以鋼鐵及合金中磷含量的測(cè)定為例,簡(jiǎn)述分光光度法在金屬材料元素化學(xué)分析中的應(yīng)用。磷是鋼鐵中最常見的有害元素,實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常用銻磷鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定鋼鐵及合金中磷的含量,檢測(cè)范圍質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.01%~0.06%。

    (2)主要儀器、實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)原理

    主要儀器為723N型分光光度計(jì),檢測(cè)方法為分光光度法,磷在硫酸介質(zhì)中能與銻、鉬酸銨生成黃色絡(luò)合物,用抗壞血酸將銻磷鉬黃還原成銻磷鉬藍(lán),在波長(zhǎng)700nm處,用分光光度計(jì)測(cè)其吸光度。

    (3)實(shí)驗(yàn)步驟

    稱取0.2000g試樣兩份(其中一份為平行試樣)及選定標(biāo)鋼分別置于150ml燒杯中,加10ml鹽硝混酸(2+1),加熱溶解,加8ml高氯酸蒸發(fā)至冒高氯酸煙,至燒杯內(nèi)部透明并回流3min~4min,繼續(xù)蒸發(fā)至濕鹽狀,冷卻,加10ml硫酸(1+5)溶解鹽類,滴加亞硝酸鈉溶液(100g/ml)將鉻還原至低價(jià)并過量1滴~2滴,煮沸去除氮氧化物,冷卻至室溫,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。移取標(biāo)鋼及兩份試樣各10ml,分別置于25ml容量瓶中。

    顯色溶液:加2.0ml硫酸(1+5),0.3ml酒石酸銻鉀溶液(2.7g/l),2ml淀粉溶液(10g/l),2ml抗壞血酸溶液(30g/l),加

    5.0 ml鉬酸銨溶液(20g/l)。用水稀釋至刻度,混勻。

    參比溶液:不加鉬酸銨溶液,其它同顯色液。

    在20℃~30℃放置10min,在波長(zhǎng)700nm處,用2cm比色皿測(cè)其吸光度。

    (4)工作曲線的繪制

    選定標(biāo)鋼均為冶金部標(biāo)準(zhǔn)樣品,生產(chǎn)商為山東省冶金科學(xué)研究院,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)分別為YSB C 28165-95、YSB C 28166-95、YSB C 28162-95、YSB C 28170-95、YSB C 28172-95,標(biāo)鋼磷含量及其吸光度見表一,工作曲線見圖二。

    表一:

    測(cè)出待測(cè)樣品的吸光度,從而得知待測(cè)樣品濃度,見表二

    表二:

    (5)干擾物的影響及消除

    3.5.1 、如試樣含砷,可在蒸發(fā)至剛冒高氯酸煙后,稍冷,加10ml氫溴酸-鹽酸混合酸(1+2)揮砷,加熱至冒高氯酸煙,再加5ml氫溴酸-鹽酸混合酸揮砷一次,繼續(xù)蒸發(fā)至冒高氯酸煙。(此方法為國(guó)標(biāo)的方法,某些實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常采用在顯色前加入適量的硫代硫酸鈉,用硫代硫酸鈉作為掩蔽劑消除砷的干擾,此方法經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證準(zhǔn)確有效。)

    3.5.2 、若試樣中鉻大于5mg,需將鉻氧化至六價(jià)后,分次滴加鹽酸揮鉻。

    3.5.3 、若試樣中錳含量大于2%,則需多加3ml~4ml高氯酸,回流時(shí)間應(yīng)在15min~20min。

    (6)對(duì)顯色反應(yīng)的要求

    顯色反應(yīng)加入鉬酸銨時(shí)不要使鉬酸銨溶液粘附在瓶壁上,應(yīng)從容量瓶口中間加入,粘附在瓶壁上的鉬酸銨馬上用水沖洗,否則瓶壁上的鉬酸銨因?yàn)樗岫鹊?,將被還原成藍(lán)色,造成測(cè)量誤差。

    4 標(biāo)準(zhǔn)的偏離

    GB/T223.59-2008中使用的是磷的標(biāo)準(zhǔn)溶液建立工作曲線,而此處則用標(biāo)鋼代替標(biāo)準(zhǔn)溶液建立工作曲線(根據(jù)實(shí)驗(yàn)室具體情況選擇使用標(biāo)鋼或標(biāo)準(zhǔn)溶液),經(jīng)技術(shù)分析,實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證確認(rèn)該偏離對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性不會(huì)產(chǎn)生影響。

    5 結(jié)語

    隨著金屬材料的需求和應(yīng)用越來越多,對(duì)其化學(xué)元素含量的要求也越來越高,對(duì)化學(xué)元素含量進(jìn)行分析,是把握金屬材料優(yōu)劣的重要關(guān)卡。分光光度法作為一項(xiàng)比較成熟的分析方法,在檢測(cè)單位和質(zhì)量控制單位中具有最廣泛的應(yīng)用,雖然在檢測(cè)范圍等方面還存在著一定的缺點(diǎn),但是科學(xué)技術(shù)不斷發(fā)展進(jìn)步,隨著不斷的反復(fù)實(shí)驗(yàn)研究,也必然將會(huì)突破其局限性,尋找效果更好的掩蔽體系,或通過化學(xué)計(jì)量等途徑來確定待測(cè)組分的最佳條件,使實(shí)驗(yàn)更加便捷和準(zhǔn)確。

    [1]GB/T223.59-2008鋼鐵及合金磷含量的測(cè)定銻磷鉬藍(lán)分光光度法.

    [2]四川大學(xué)化工學(xué)院,華東理工大學(xué)化學(xué)系編分析化學(xué)高等教育出版社.

    [3]何莉、周瀅,徐秀敏,宋若海對(duì)GB/T223.59-2008方法中磷測(cè)定消除砷干擾的改進(jìn)研究冶金分析2012.

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