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    氣相色譜法在醫(yī)藥化工分析中的應(yīng)用初探

    2017-05-12 08:38:43王鴻遼寧省本溪市生物醫(yī)藥工程技術(shù)中心遼寧本溪117000
    化工管理 2017年12期
    關(guān)鍵詞:檢測器氣相色譜法

    王鴻(遼寧省本溪市生物醫(yī)藥工程技術(shù)中心,遼寧 本溪 117000)

    氣相色譜法在醫(yī)藥化工分析中的應(yīng)用初探

    王鴻(遼寧省本溪市生物醫(yī)藥工程技術(shù)中心,遼寧 本溪 117000)

    醫(yī)藥作為疾病治療中的主要手段,在疾病治療上面具有重要意義。在對醫(yī)藥化工分析研究過程中,應(yīng)用最為廣泛手段為氣相色譜法。氣相色譜法在在醫(yī)藥化工上應(yīng)用,能夠?qū)︶t(yī)藥化工組成成本進(jìn)行深入全面了解,在醫(yī)藥發(fā)展建設(shè)內(nèi)具有重要意義。本文在對氣相色譜法在醫(yī)藥化工分析中應(yīng)用研究中,以中草藥農(nóng)藥殘留作為研究對象,對氣相色譜法應(yīng)用情況進(jìn)行了解。

    氣相色譜法;醫(yī)藥化工;中草藥;農(nóng)藥殘留

    中草藥作為主要醫(yī)藥化工類別,是中華傳統(tǒng)文化瑰寶。中草藥在疾病治療過程中,副作用較小,具有良好疾病治療效果,被社會(huì)大眾高度關(guān)注。伴隨著回歸自然逐漸流行,中草藥正在快速發(fā)展,中草藥具有良好發(fā)展前景。為了保證中草藥種植產(chǎn)量,中草藥在種植中需要噴灑多次農(nóng)藥,這樣造成中草藥回存在農(nóng)藥殘留,對人體將會(huì)造成嚴(yán)重影響。所以,對中草藥農(nóng)藥纏流進(jìn)行檢查,了解中草藥實(shí)用價(jià)值,具有重要現(xiàn)實(shí)意義。

    1 中草藥中農(nóng)藥殘留研究現(xiàn)狀

    中草藥農(nóng)藥殘留數(shù)量對中草藥出口造成嚴(yán)重影響,這就需要構(gòu)建高效精確的檢測方法,對中草藥內(nèi)農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢修。在上世紀(jì)80年代,我國研究人員就已經(jīng)開始從事該方面工作,其中有機(jī)氯農(nóng)藥檢測方法經(jīng)過研究人員鑒定之后,刊登在專業(yè)藥典上。

    按照近幾年中草藥農(nóng)藥殘留研究情況可知,中草農(nóng)藥殘留檢測過程中,基本上以氣相色譜分離測定方法和提取方法,其中氣相色譜法主要對沸點(diǎn)較低、易揮發(fā)性農(nóng)藥進(jìn)行檢修,在對非揮發(fā)性農(nóng)藥檢測上主要通過高效液相色譜方法。中草藥農(nóng)藥殘留研究現(xiàn)狀主要可以歸納為幾下幾個(gè)方面:首先,主要對有機(jī)氯類農(nóng)藥進(jìn)行研究;其次,近幾年在有機(jī)磷、氨基甲酸酯等農(nóng)藥檢測上面取得了良好成果;最后,檢測所涉及到的中草藥類別十分有限,所構(gòu)建的方法無法在不同類別中草藥農(nóng)藥殘留檢測檢測上應(yīng)用[1]。

    2 中草藥中農(nóng)藥殘留測定方法

    中草藥所涉及到的種類較多,同時(shí)不同類別中草藥化學(xué)結(jié)構(gòu)也存在顯著差別,這樣就需要在對不同類別中草藥檢測上面,需要應(yīng)用針對性檢測方法。中草藥農(nóng)藥殘留數(shù)量較低,需要應(yīng)用靈敏度較高的檢測儀器才能夠檢測到中草藥農(nóng)藥數(shù)量,同時(shí)檢測方法必須快捷高效。為了能夠?qū)χ胁菟巸?nèi)農(nóng)藥含量進(jìn)行控制,提高中成藥質(zhì)量,降低中草藥農(nóng)藥殘留數(shù)量,氣相色譜法在快速發(fā)展。

    2.1 氣相色譜法

    氣相色譜法在醫(yī)藥化工檢測上面,由于具有較高靈敏性、分離效果較高等優(yōu)勢,在中草藥農(nóng)藥殘留上面廣泛應(yīng)用,氣相色譜法能夠在多種農(nóng)藥殘留上面應(yīng)用。雖然樣品在檢測之前已經(jīng)進(jìn)行過凈化,但是樣品內(nèi)還是存在較多干擾物質(zhì),在氣相色譜法內(nèi)主要應(yīng)用選擇性檢測器。最佳狀態(tài)下檢測器不僅僅具有良好靈敏度,穩(wěn)定性,同時(shí)反應(yīng)靈敏,應(yīng)用范圍廣泛。中草藥農(nóng)藥殘留檢測過程中,所應(yīng)用的檢測器主要分為三種類別,分別為氮磷檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器。

    2.2 氣相色譜-質(zhì)譜法

    氣相色譜-質(zhì)譜法是現(xiàn)階段公認(rèn)高效快速檢測技術(shù),并且能夠?qū)衔锝Y(jié)構(gòu)進(jìn)行檢測。氣相色譜-質(zhì)譜法有效將氣相色譜及質(zhì)譜優(yōu)勢相結(jié)合,應(yīng)用范圍更加廣泛,優(yōu)勢十分顯著。現(xiàn)階段在對中草藥農(nóng)藥化工分析中,傳統(tǒng)檢測方法所能夠應(yīng)用范圍十分有限,同時(shí)檢測時(shí)間較長,成本較為昂貴。但是氣相色譜-質(zhì)譜法在實(shí)際應(yīng)用內(nèi),可以一同對多種農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測,應(yīng)用范圍較為廣泛,靈敏度較高。

    2.3 高效液相色譜法

    中草藥農(nóng)藥殘留在檢測過程中,應(yīng)用氣相色譜法與檢測器開展監(jiān)測工作,但是無法在非揮發(fā)性及依附較強(qiáng)農(nóng)藥檢測上應(yīng)用,在這種情況下產(chǎn)生了高效液相色譜法。高效液相色譜法主要通過液體流動(dòng)形式,對農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測。近幾年,檢測器靈敏度顯著提高,中草藥農(nóng)藥檢測效率顯著提升,具有較高自動(dòng)化水平,在中草藥農(nóng)藥殘留上面應(yīng)用有限。與常規(guī)氣相色譜法相比較,高效液相色譜法具有良好分離效能,檢測速度較高,同時(shí)應(yīng)用范圍十分廣泛,是現(xiàn)階段中草藥農(nóng)藥殘留檢測上主要方法[2]。

    3 中草藥中農(nóng)藥殘留分析存在的問題及發(fā)展趨勢

    我國醫(yī)藥化工分析水平十分落后,尤其是在中草藥農(nóng)藥殘留檢測上面,水平更是十分滯后,與醫(yī)藥化工行業(yè)發(fā)展趨勢之間存在較大差異。中草藥中農(nóng)藥殘留分析問題主要表現(xiàn)在以下幾方面:首先,現(xiàn)階段,中草藥農(nóng)藥殘留在檢測過程中,主要應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行檢測,但是檢測過程中所應(yīng)用到的農(nóng)藥類別十分有限,干擾物與待測物之間經(jīng)常出現(xiàn)同時(shí)出現(xiàn)情況,檢測效果經(jīng)常出現(xiàn)失真情況,所取得的效果定性較差;其次,中草藥農(nóng)藥殘留前期檢測上面,主要應(yīng)用提取、萃取、精華等手段,前期處理工作時(shí)間較長,溶劑數(shù)量較高,操作流程十分繁瑣,中草藥目前尚未推廣;最后,中草藥農(nóng)藥殘留上面,農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)尚未明確劃分,所包含的農(nóng)藥類別及數(shù)量十分有限,同時(shí)在中草藥殘留農(nóng)藥檢測上依舊采取相同檢測方法,尚未對中藥殘留進(jìn)行全面分析研究[3]。

    4 氣相色譜-氮磷檢測器中草藥農(nóng)藥殘留檢測

    農(nóng)藥在實(shí)際應(yīng)用過程中,能夠有效提高中藥材種植產(chǎn)量,但是中藥材農(nóng)藥不僅僅影響中成藥出口數(shù)量,對消費(fèi)者身體還會(huì)造成嚴(yán)重影響。所以,對中草藥農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測,具有重要現(xiàn)實(shí)意義。中草藥自身化學(xué)成本較為復(fù)雜,同時(shí)中草藥農(nóng)藥殘留非常低,中草藥提取、凈化難度較高,農(nóng)藥檢測難度較高?,F(xiàn)階段,中草藥農(nóng)藥殘留檢測中,主要集中在有機(jī)氯類農(nóng)藥檢測上,其他農(nóng)藥檢測方法研究成果相對較少,研究報(bào)告數(shù)量就更少了。

    4.1 實(shí)驗(yàn)部分

    4.1.1 儀器與試劑

    氣相色譜儀和氮磷檢測器在對中草藥農(nóng)藥殘留實(shí)驗(yàn)檢測過程中,所應(yīng)用到的儀器主要有四種,分別為自動(dòng)進(jìn)樣器、色譜工作站、振蕩器;在檢測過程中應(yīng)用的試劑主要分為四種,分別為農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品、去離子水、中性氧化鋁、Florisil。

    4.1.2 實(shí)驗(yàn)方法(1)樣品提取

    氣相色譜和氮磷檢測器在對農(nóng)藥殘留檢測中,樣品提取上主要采取微波輔助提取方法。樣品提取過程中,所應(yīng)用到的中藥材樣品需要自然曬干,通過攪碎機(jī)對樣品進(jìn)行搗碎檢測,樣品直徑需要小于0.45mm。采取1g中藥材樣品放入到微波萃取內(nèi),添加一定數(shù)量混合提取液,混合處理之后微波萃取十分鐘,萃取處理完畢之后,將提取液內(nèi)物質(zhì)進(jìn)行分離。提取液在合成完畢之后,將其濃縮到1ml,為后期凈化操作提供保障[4]。

    (2)提取液凈化

    在層次柱內(nèi),采取由下至上填裝方法,分別添加無水硫酸鈉、費(fèi)羅里硅土、中性氧化鋁、無水硫酸鈉。層次柱在填裝完畢之后,通過正乙烷對清洗柱子,將濃縮液轉(zhuǎn)移到柱頭內(nèi),使用正乙烷對濃縮液進(jìn)行反復(fù)清洗,最后洗脫處理。洗脫液在處理完畢之后,通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對洗脫液進(jìn)行濃縮,確定洗脫液體積。

    4.2 結(jié)果與討論

    4.2.1 色譜條件的選擇

    為了能夠保證有機(jī)農(nóng)藥分離效果,在實(shí)驗(yàn)過程中需要經(jīng)過反復(fù)升溫處理。在升溫處理之后,能夠有效對色譜分離條件進(jìn)行確定。在色譜分離條件背景之下,能夠得到如圖一所示色譜分離情況。由圖一可知,中草藥農(nóng)藥殘留內(nèi)可以明確分離。但是由于兩種化學(xué)物質(zhì)性質(zhì)較為相似,所以在剛開始升溫處理之后,溫度提升速度較為緩慢,這樣才能夠保證這兩位化合物有效分離,縮短分離時(shí)間[5]。

    圖一:農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

    4.2.2 提取條件的優(yōu)化

    (1)微波提取條件優(yōu)化

    通過微波輔助提取法在對中草藥農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測過程中,對農(nóng)藥殘留提取條件進(jìn)行了優(yōu)化。微波提取條件優(yōu)化過程中,主要受到四個(gè)因素影響,分別為提取溫度、提取時(shí)間、溶劑用量、提取溶劑,這四個(gè)因素在不同水平狀態(tài)之下,采取正交設(shè)計(jì)方法進(jìn)行設(shè)計(jì)。所開展的每組實(shí)驗(yàn)都需要重復(fù)開展,每次實(shí)驗(yàn)平均數(shù)值作為實(shí)驗(yàn)最終結(jié)果[6]。

    (2)超聲波提取條件的優(yōu)化

    采取超聲波法對中草藥農(nóng)藥殘留進(jìn)行提取過程中,主要受到的因素與微波提取條件因素相似,分別為提前時(shí)間、提取溫度、提取時(shí)間、提取溶劑,每組實(shí)驗(yàn)都需要開展3次,實(shí)驗(yàn)結(jié)果選擇平均數(shù)值。

    4.2.3 凈化條件選擇

    中草藥成分十分復(fù)雜,不僅僅包含較多化學(xué)成本,同時(shí)還包含較多雜質(zhì)。為了能夠降低雜質(zhì)對中草藥藥效造成的影響,中藥材農(nóng)藥殘留檢測過程中,在實(shí)驗(yàn)之前需要對樣品進(jìn)行凈化處理。在費(fèi)羅里硅土及中性氧化鋁內(nèi),所包含的雜質(zhì)主要分為三種類別,分別為吸附脂肪、蠟質(zhì)色素,因此在實(shí)驗(yàn)過程中,采取聯(lián)合裝柱方式,具有良好凈化效果。洗脫溶劑屬于混合溶劑,能夠?qū)χ胁菟幎喾N類別農(nóng)藥進(jìn)行洗脫處理,了解不用農(nóng)藥殘留洗脫效果進(jìn)行判斷,保證農(nóng)藥洗脫質(zhì)量。

    4.2.4 工作曲線及檢測限

    在所配制的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液內(nèi),分別配備不同濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液,在色譜條件背景基礎(chǔ)之下,對濃度和吸收峰面積進(jìn)行擬合處理,,能夠?qū)χ胁菟庌r(nóng)藥線性情況進(jìn)行了解。由實(shí)驗(yàn)分析之后可知,中草藥有機(jī)農(nóng)藥在1mg/l濃度之下,線性特征較為顯著,線性關(guān)系系數(shù)指數(shù)為0.99[7].

    5 結(jié)語

    現(xiàn)階段,很多國家都已經(jīng)制定了十分嚴(yán)苛的食品標(biāo)準(zhǔn),對中草藥質(zhì)量進(jìn)行檢測,中草藥指標(biāo)一旦超過額定標(biāo)準(zhǔn),立即停止銷售并且銷毀。中草藥作為醫(yī)學(xué)化工內(nèi)的重要組成部分,中草藥由于農(nóng)藥殘留數(shù)量較高,對我中草藥發(fā)展造成嚴(yán)重影響。因此,對醫(yī)學(xué)化工分析標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)進(jìn)行制定,結(jié)合我國特殊國情,降低中草藥農(nóng)藥殘留數(shù)量,降低中草藥對人體所造成的影響,推動(dòng)中草藥快速發(fā)展建設(shè)。氣相色譜法在醫(yī)學(xué)化工分析內(nèi)應(yīng)用,能夠?qū)︶t(yī)學(xué)化工成分進(jìn)行深入分析研究,進(jìn)而推動(dòng)醫(yī)學(xué)化工發(fā)展。

    [1]齊景杰.氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用[J].廣東化工, 2012,03:158+162.

    [2]翟建.氣相色譜法在環(huán)境分析中的應(yīng)用[J].廣州化工, 2012,14:24-27.

    [3]馬波,雷勇勝,蔣慶峰.氣相色譜法在手性藥物分析中的應(yīng)用進(jìn)展[J].現(xiàn)代藥物與臨床,2012,06:647-651.

    [4]楊宇.氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用[J].科技傳播, 2011,13:144+138.

    [5]卞玉倩,魏祥甲,喬瑞平,李海濤,王洋,韓芳,張倫梁.氣相色譜法在煤化工廢水分析中的應(yīng)用研究[J].能源環(huán)境保護(hù),2016, 03:60-64+22.

    [6]任學(xué)亮,譚鑫焱.毛細(xì)管氣相色譜法在丙烯腈中微量雜質(zhì)含量分析中的應(yīng)用[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào),2013,13:132.

    [7]王姣姣,赫彩霞,高文惠.氣相色譜法在食品及飼料有害物質(zhì)分析中的應(yīng)用[J].飼料博覽,2013,10:40-43.

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