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    農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)及設(shè)備新產(chǎn)品

    2017-05-11 00:03:00崔銀倉毛瓊玲代立勤
    農(nóng)家科技中旬版 2017年4期
    關(guān)鍵詞:質(zhì)譜農(nóng)藥色譜

    崔銀倉+毛瓊玲+代立勤

    摘 要:隨著食品安全事件的發(fā)生,農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量問題成為社會廣泛關(guān)注的焦點。作為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量技術(shù)體系三大技術(shù)之一的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測檢驗技術(shù),是評價安全性的重要依據(jù),尤為重要。本文就農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測檢驗技術(shù)中,常規(guī)感官檢測技術(shù),食品微生物檢測技術(shù),快速檢測技術(shù),光譜分析技術(shù),色譜及質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)及前處理技術(shù)等做了一定的論述,并對檢測設(shè)備新產(chǎn)品進行相關(guān)簡述。

    關(guān)鍵詞:農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全;檢測技術(shù)

    目前我國農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)正處于由量變到質(zhì)變轉(zhuǎn)化的重要轉(zhuǎn)型期。農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全已成為影響農(nóng)業(yè)經(jīng)濟發(fā)展的重要問題。建立農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量技術(shù)體系可以發(fā)揮重要的作用。農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量技術(shù)體系由農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全控制技術(shù)、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測檢驗技術(shù)和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全追溯技術(shù)組成。其中,農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測檢驗技術(shù)是評價農(nóng)產(chǎn)品安全的重要依據(jù)。

    一、無損檢測技術(shù)(NDT)

    利用農(nóng)產(chǎn)品內(nèi)部結(jié)構(gòu)異?;蛉毕荽嬖谒鸬膶?、聲、光、電、磁等反應(yīng)的變化,來探測各種農(nóng)產(chǎn)品的缺陷。并對缺陷的類型、性質(zhì)、數(shù)量、形狀、位置、尺寸、分布及其變化做出評價。

    二、食品微生物檢驗技術(shù)

    1.農(nóng)藥殘留的快速檢測技術(shù)

    (1)化學(xué)快速檢測技術(shù):該技術(shù)主要用于果蔬中有機磷的檢測,利用有機磷農(nóng)藥在金屬催化劑作用下水解為磷酸與醇,水解產(chǎn)物與檢測液反應(yīng),檢測液的紫紅色褪去成無色,如“速測靈”。

    (2) 酶抑制技術(shù):根據(jù)有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對乙酰膽堿酯酶的特異性生化反應(yīng)建立起來的農(nóng)藥殘留的微量與痕量快速檢測技術(shù)。

    (3)免疫技術(shù):有些發(fā)達國家如美國、德國等已開發(fā)出有機磷類、氨基甲酸酯類、硫代氨基甲酸酯類、有機氯類、三嗪類、擬除蟲菊酯類和酰胺類等幾十種農(nóng)藥的酶免疫商品檢測試劑盒應(yīng)用。

    2.獸藥殘留的快速檢測技術(shù)。主要有酶聯(lián)免疫法(ELISA)、放射免疫方法、膠體金試紙條和蛋白芯片。幾種方法中ELISA 方法為定量方法,其利用標(biāo)記物的酶催化底物顯色反應(yīng)來反映抗原抗體的結(jié)合過程,將酶催化底物的靈敏性與抗原抗體的特異性相結(jié)合。

    放射免疫檢測法是采用同位素標(biāo)記技術(shù)來檢測抗原抗體的高靈敏度方法,其最成功的是美國CHARM Science公司Charm6600/7600 抗生素快速檢測系統(tǒng),該系統(tǒng)利用專一性受體來識別同一類抗生素中的母環(huán),并以最快速度檢測同一抗生素族在樣品中的殘留情況。

    試紙條方法因靈敏度低,特異性差,僅適合殘留限量要求不高的少數(shù)藥物的粗篩。蛋白芯片可用于多殘留檢測,但是靈敏度需進一步提高。

    3.光譜分析儀器。光譜分析儀器主要是對農(nóng)產(chǎn)品中重金屬元素含量進行分析檢測。已研制出的氣相色譜-原子吸收光譜(GC-AAS)聯(lián)用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應(yīng)用領(lǐng)域。

    三、色譜及質(zhì)譜分析儀器

    1.氣相色譜法(GC)。目前約80%的農(nóng)藥可用氣相進行分析,如農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、氨基酸等。ECD檢測器測定含氯化合物;TSD檢測器測定含硫、磷化合物;PFPD檢測器測定含硫、磷、氮、鉛、砷、錫等有機化合物。

    二維氣相色譜(GC-GC)分析技術(shù),利用兩根極性不同的色譜柱,待混合物在第一根色譜柱上預(yù)分離后,將需要進一步分離的待測組分轉(zhuǎn)移到第二根色譜柱進行更有效的分離??梢蕴岣咿r(nóng)產(chǎn)品復(fù)雜基質(zhì)中農(nóng)藥多殘留分析的能力有重要意義。

    2.高效液相色譜法(HPLC)。世界上幾百萬種化合物有80%可用HPLC進行分析。其在農(nóng)產(chǎn)品的污染物、營養(yǎng)成分、添加劑、毒素、保健品的有效成分、核酸、農(nóng)獸藥殘留等檢測方面得到充分應(yīng)用。借助于傳統(tǒng)HPLC理論及原理,涵蓋小顆粒填料、非常低系統(tǒng)體積及快速檢測手段等全新技術(shù),出現(xiàn)了超高效液相色譜(UPLC)。

    3.色譜-質(zhì)譜分析法。質(zhì)譜儀(MS)在農(nóng)產(chǎn)品安全分析中能夠定性或定量地檢測出其中揮發(fā)性成分、糖類組成、氨基酸(蛋白質(zhì))、香味成分及有毒有害物質(zhì)等成分。

    (1)氣-質(zhì)聯(lián)用(GC-MS或GC-MS-MS)。GC-MS法不僅依據(jù)樣品中待測組分在圖譜上的保留時間,更主要是依據(jù)在此保留時間內(nèi)殘留農(nóng)藥裂解的特征離子碎片,由質(zhì)譜儀按其分子量和分子結(jié)構(gòu)對農(nóng)藥進行準(zhǔn)確定性,并以此為定量依據(jù),從而克服因未凈化掉的雜質(zhì)峰與農(nóng)藥保留時間重疊而造成的將雜質(zhì)峰誤判為農(nóng)藥的缺點。

    (2)液-質(zhì)聯(lián)用(LC-MS或LC-MS-MS)。獸藥多殘留分析以LC-MS-MS分析為主。它能有效地測定待測物中的痕量組分,能很好分析非揮發(fā)性農(nóng)藥殘留物、糖類等物質(zhì)。同時使用LC-MS-MS可克服背景干攏,通過MS-MS的選擇反應(yīng)控制模式(SRM)或多反應(yīng)檢測模式(MRM),提高信噪比,故對復(fù)雜樣品可達到很高的靈敏度。

    (3) UPLC-MS-MS技術(shù)。UPLC與質(zhì)譜聯(lián)用不僅獲得高速、高分離度,而且顯著地提高質(zhì)譜檢測的靈敏度。UPLC-MS-MS可在更短的時間內(nèi)、以更高分離度獲得更高靈敏度的、更高置信度的檢測結(jié)果。對于食品和農(nóng)產(chǎn)品中氯霉素、硝基呋喃及其代謝產(chǎn)物、蘇丹紅、孔雀石綠、丙烯酰胺、D-內(nèi)酰胺、氟喹諾酮等多種藥物殘留和農(nóng)藥殘留及其代謝產(chǎn)物等的分析,UPLC-MS-MS皆可體現(xiàn)其快速、靈敏的明顯技術(shù)優(yōu)勢。

    四、前處理

    由于農(nóng)產(chǎn)品基體復(fù)雜,有害污染物含量極其微量,同時各種標(biāo)準(zhǔn)對待測物最大殘留的檢出限提出了更嚴(yán)格的要求,而我國傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)已成為瓶頸,故一些前處理新技術(shù)相繼出現(xiàn)并很快得到推廣,如固相萃取技術(shù)(SPE),固相微萃取(SPME),基質(zhì)固相分散萃取(MSPDE), 超臨界流體萃?。⊿FE),凝膠滲析萃?。℅PC)。

    最新的PrepLinc Platform樣品前處理平臺系統(tǒng),融合了GPC樣品凈化技術(shù)、SPE固相萃取技術(shù)和全自動定量濃縮技術(shù),并將其有機地結(jié)合起來,使樣品可按預(yù)設(shè)的程序自動完成GPC樣品凈化,SPE凈化及濃縮、定容及溶劑轉(zhuǎn)換功能。此外微波萃取、微孔液膜萃取、納米富集材料等新技術(shù)及全自動加溫加壓快速溶劑萃取等,都將在未來農(nóng)產(chǎn)品、食品安全的檢測中發(fā)揮作用。

    五、結(jié)論與展望

    由于航天科技、生命科學(xué)、軍事、反恐和環(huán)保等領(lǐng)域的迫切需求,近幾年來儀器微型化、全微分析、芯片技術(shù)等發(fā)展極快,出現(xiàn)了鞋盒大小的微型質(zhì)譜、微型色譜、芯片毛細(xì)管電泳儀、陣列傳感器和生物芯片。新儀器、新方法的不斷開發(fā),必將使這些新技術(shù)延伸和擴散到食品安全檢測領(lǐng)域,催生出新一代方法和儀器,既具有大型分析儀器的靈敏度、檢出限,又便于使用和攜帶。

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