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    連續(xù)流動(dòng)注射分析儀在檢測(cè)水中陰離子表面活性劑時(shí)的具體應(yīng)用

    2017-05-11 19:30:53孫辰
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2017年1期
    關(guān)鍵詞:水質(zhì)

    孫辰

    摘 要:連續(xù)流動(dòng)注射分析儀能夠?qū)鹘y(tǒng)的手工分析操作轉(zhuǎn)化為試劑輪流交替加入反應(yīng)體系的儀器分析方法,具有更高的自動(dòng)性和便利性。實(shí)驗(yàn)表明,連續(xù)流動(dòng)分析儀在檢測(cè)陰離子表面活性劑時(shí),具有較低的最低檢出限,較高的精密度,能夠更好的適用于實(shí)際的水質(zhì)分析工作中。

    關(guān)鍵詞:連續(xù)流動(dòng);陰離子洗滌劑;水質(zhì)

    1 概述

    陰離子表面活性劑是普通合成洗滌劑的主要活性成分,使用最廣泛的陰離子表面活性劑是直鏈烷基苯磺酸鈉(LAS)。[1]陰離子表面活性劑可分為羧酸鹽、硫酸酯鹽、磺酸鹽和磷酸酯鹽四大類,具有較好的去污、發(fā)泡、分散、乳化、潤(rùn)濕等特性。廣泛用作洗滌劑、起泡劑、潤(rùn)濕劑、乳化劑和分散劑,產(chǎn)量占表面活性劑的首位。但隨著陰離子表面活性劑為我們的生活帶來(lái)便利之余,也產(chǎn)生了大量含有陰離子表面活性劑的生活污水和工業(yè)廢水,進(jìn)而對(duì)天然水體環(huán)境帶來(lái)了一系列的不良影響:當(dāng)陰離子表面活性劑進(jìn)入水體后,會(huì)在水體表面或懸浮物表面附著,產(chǎn)生泡沫甚至發(fā)生乳化現(xiàn)象,進(jìn)而阻礙水中的氣體交換,同時(shí),當(dāng)其在與微生物的作用下發(fā)生降解時(shí),又將大量消耗水中溶氧,嚴(yán)重時(shí)可導(dǎo)致水體惡化,此外,還有研究表明,低濃度的陰離子表面活性劑對(duì)藻類及魚類產(chǎn)生慢性毒性。因此,我國(guó)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(2006年)規(guī)定,飲用水中,陰離子表面活性劑不得超過0.3mg/l,[2]《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3838-2002)規(guī)定,I~I(xiàn)II類水中,陰離子表面活性劑濃度不得超過0.2mg/l,IV~V類水不得超過0.3mg/l。[3]

    目前,針對(duì)陰離子表面活性劑的檢測(cè)手段主要有:早期的紅外分光光度法、熒光光度法,較為普遍的亞甲基藍(lán)分光光度法、二氮雜菲分光光度法,此外還有兩相滴定法、電化學(xué)分析法、高效液相色譜法,以及近來(lái)興起的連續(xù)流動(dòng)注射法。在檢測(cè)較高濃度曲線或水樣時(shí),各方法在檢測(cè)上限和回收率的比對(duì)中并無(wú)顯著差異,都能滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的檢出限和檢測(cè)范圍。但鑒于日常生產(chǎn)檢測(cè)的工作實(shí)際中,拓展其檢測(cè)下限和探究其低濃度時(shí)的檢測(cè)精度,為執(zhí)行《關(guān)于實(shí)行最嚴(yán)格水資源管理制度的意見》[4],有著更多的實(shí)際意義。

    2 試驗(yàn)

    2.1 實(shí)驗(yàn)方法原理

    陽(yáng)離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑作用,生成藍(lán)色的鹽類,統(tǒng)稱亞甲藍(lán)活性物質(zhì)(MBAS)。該生成物可被氯仿萃取,其色度與濃度成正比,用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)652nm處測(cè)量氯仿層的吸光度。[1]連續(xù)流動(dòng)分析儀利用與手工法相同的化學(xué)反應(yīng)原理,將不同反應(yīng)試劑按照特定的比例注入,以氣泡作為間隔,連續(xù)通過混合模塊、反應(yīng)模塊、分離模塊和檢測(cè)模塊,最終得到測(cè)量數(shù)據(jù)。

    2.2 主要儀器與試劑

    試驗(yàn)儀器:SkalarB.V生產(chǎn)制造的SA5590UV-B連續(xù)流動(dòng)分析儀

    實(shí)驗(yàn)試劑:LAS-A(純氯仿):將氯仿在49℃的水浴中超聲脫氣30分鐘以上。

    LAS-B(備用亞甲基藍(lán)溶液):稱0.2g亞甲基藍(lán),加入50ml無(wú)水酒精,充分溶解后再加入50ml蒸餾水。

    LAS-C(備用堿性硼酸鈉溶液):稱3.166g十水四硼酸鈉,加0.66g氫氧化鈉,溶于200ml蒸餾水中。

    LAS-D(堿性亞甲基藍(lán)溶液):取17.5ml備用亞甲基藍(lán)溶液B,加入50ml備用堿性硼酸鈉C,再加50ml無(wú)水酒精,用蒸餾水定容至500ml,在加入0.2ml Brij35(30%)。

    LAS-E(酸性亞甲基藍(lán)溶液):取3.4ml濃硫酸稀釋于300ml蒸餾水中,再加入25g磷酸二氫鈉,加入3.75ml備用亞甲基藍(lán)溶液B和25ml無(wú)水酒精溶解,用蒸餾水定容至500ml。

    2.3 實(shí)驗(yàn)方法

    打開儀器之前,應(yīng)先檢查管路是否連接完整并且暢通,當(dāng)確認(rèn)儀器狀況良好后,壓下泵蓋,放下空氣拉環(huán),將無(wú)關(guān)導(dǎo)管放入去離子水中,以免干摩損耗泵管。然后拉緊進(jìn)樣器導(dǎo)管,打開儀器和進(jìn)樣器。然后打開電腦主機(jī)和數(shù)據(jù)處理器,當(dāng)聽到滴聲后,啟動(dòng)FlowAccessV3分析軟件。將A管放入無(wú)水乙醇中,清洗管路,以帶出殘留的水分,避免影響試驗(yàn)測(cè)量。用針筒吸取15ml無(wú)水乙醇,緩慢推入,以清洗比色池。5min后,將A管取出,排空部分管路后插入脫過氣的氯仿。當(dāng)管路中充滿了氯仿后,便可以將D管和E管分別插入堿性亞甲基藍(lán)溶液和酸性亞甲基藍(lán)溶液中。檢測(cè)基線,待基線平穩(wěn)后,設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù):進(jìn)樣70s,清洗130s,確定試驗(yàn)方法,編制實(shí)驗(yàn)表格,之后便可以開始檢測(cè)。

    分析結(jié)束后,先取出D管和E管,放入0.01M氫氧化鈉溶液中,5min后取出,令其走空氣,再取出A管,通入少量空氣后,放入無(wú)水乙醇中,清洗管路,帶出管路中殘留的水分。最后將所有管路排空后,關(guān)閉儀器和進(jìn)樣器,松開泵蓋和空氣拉環(huán)。

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論

    3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    準(zhǔn)確移取生產(chǎn)的編號(hào)為(E)081639的表面活性劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(1000μg/ml)10ml,稀釋至1000ml,配成濃度為10mg/l的中間液。再分別移取0、1、2、3、4、5、8ml,稀釋至100ml,配成濃度依次為0.00mg/l,0.10mg/l,0.20mg/l,0.30mg/l,0.40mg/l,0.50mg/l,0.80mg/l的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

    曲線方程為y=0.1116x-0.0194,(r=0.9984,R2=0.9996)。說(shuō)明,該曲線在測(cè)定范圍:0.00~0.80mg/l內(nèi),具有較好的線性關(guān)系,可以用于進(jìn)一步的試驗(yàn)探究。

    3.2 精密度檢測(cè)

    連續(xù)測(cè)試某污水樣品六次,計(jì)算其平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差S,以及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%),所得數(shù)據(jù)如表1所示。

    3.3 檢出限檢測(cè)

    連續(xù)測(cè)量新制去離子水11次,由此算得儀器檢出限以及精密度(最低檢出限),所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2所示。

    3.4 比對(duì)試驗(yàn)的結(jié)果

    將同時(shí)同處取得的兩瓶水樣分別在不同實(shí)驗(yàn)室以相似的試驗(yàn)條件進(jìn)行檢測(cè),所得結(jié)果如表3所示。

    4 注意事項(xiàng)

    第一,亞甲基藍(lán)染料極易染色,使用前后應(yīng)及時(shí)用無(wú)水乙醇清洗,以免影響檢測(cè)結(jié)果。

    第二,試劑使用前應(yīng)確保溶解完全或進(jìn)行過濾,以免細(xì)小的不溶物阻塞管道。

    第三,對(duì)氯仿進(jìn)行高溫超聲處理時(shí),溫度不宜過高,且注意避光,以免產(chǎn)生能夠?qū)θ梭w產(chǎn)生較大毒性的光氣等不良產(chǎn)物。

    第四,為取得較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,所有試劑都需要新鮮配制,所有使用的玻璃器皿及儀器,都不得用洗潔精、洗衣粉等含有陰離子表面活性劑的洗滌劑清洗,都需在酸液中浸泡過夜,然后用去離子水沖洗干凈待用。

    第五,妥善保存氯仿廢液,回收處理或進(jìn)行無(wú)害化處理。

    5 結(jié)束語(yǔ)

    實(shí)驗(yàn)表明,利用連續(xù)流動(dòng)-分光光度法,能夠大大提高檢測(cè)效率——200s便可以完成一個(gè)水樣的檢測(cè),相較于以往的任何檢測(cè)手段,都是極大的進(jìn)步,這為增加監(jiān)測(cè)斷面以及提高檢測(cè)頻次,實(shí)現(xiàn)執(zhí)行最嚴(yán)格水資源管理制度提供了必備的客觀條件。同時(shí),通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得,連續(xù)流動(dòng)分析儀在檢測(cè)陰離子表面活性劑時(shí),最低檢出限能夠到達(dá)0.023mg/l,這大幅度地低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的0.05mg/l。因陰離子表面活性劑在日常生活生產(chǎn)中的使用愈發(fā)增多,其不但對(duì)天然水體產(chǎn)生破壞性的危害,當(dāng)其進(jìn)入人畜體內(nèi)后還會(huì)產(chǎn)生一系列的代謝反應(yīng),影響人畜健康,因此更低的檢出限有助于更嚴(yán)格地監(jiān)測(cè)水質(zhì)的發(fā)展變化的情況。通過實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間的分析比對(duì),表明該方法也具有較高的實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度和精密度,能夠滿足準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)水質(zhì)情況的要求。最后,該方法對(duì)氯仿的使用量較以往的手工方法要大大減少,能夠降低對(duì)化驗(yàn)人員的身體傷害,也減少了產(chǎn)生廢液對(duì)環(huán)境的二次污染及破壞。因此該檢測(cè)方法手段值得在實(shí)驗(yàn)室間推廣使用。

    參考文獻(xiàn)

    [1]GB7494-87.水質(zhì)陰離子表面活性劑的測(cè)定 亞甲基藍(lán)分光光度法[S].

    [2]GB 5749-2006.生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].

    [3]GB3838-2002.地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].

    [4]國(guó)發(fā)〔2012〕3號(hào).國(guó)務(wù)院關(guān)于實(shí)行最嚴(yán)格水資源管理制度的意見[Z].

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