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    松木木材脫油固脂的研究及應用

    2017-04-27 03:54:09高中海吳子良王文濤左艷仙莫麗華
    林產工業(yè) 2017年7期
    關鍵詞:松節(jié)油松木松香

    高中海 吳子良 王文濤 左艷仙 莫麗華

    松木中含有松脂,脫脂處理可防止或減輕木材使用過程中的變形、溢脂現(xiàn)象,提高油漆性能和粘合性能。松脂由松香和松節(jié)油組成,可以采用堿性溶液高溫皂化法[1]、溶劑浸取法、高溫干燥法等方法脫脂。這些脫脂方法大都存在某些缺點,如耗時長、能耗高,環(huán)境污染、脫脂不徹底和材色加深嚴重等。另外在去除松木中的松節(jié)油的同時,松香也被抽提出來,使得木材的密度、硬度和強度有所下降。

    微波輻射對許多有機化學反應有顯著的加速作用,一些反應的反應速率能提高數(shù)百倍乃至上千倍,大大縮短了化學反應時間。有關在微波作用下松香與氫氧化鈣的皂化反應未見文獻報道。

    該研究利用醋酸鈣催化劑和微波雙重作用,使松木中松香與氫氧化鈣反應形成松香鈣,脫除松節(jié)油可達 80%以上,而樹脂(松香)被脫去≤13%,物理力學性能的降低<10%,完全能夠滿足松木制品的加工要求。

    1 試驗部分

    1.1 儀器及原料

    1.1.1 儀器 小型真空-壓力罐:帶水環(huán)式真空泵(真空度-0.095 MPa)、手動加壓泵(壓力2.5 MPa);小型間歇輻射式微波-真空干燥設備:自制,內腔400 mm×400 mm×518 mm,真空度為-0.09 MPa,輻射功率2 000 W可調;MWD-10B萬能力學試驗機。

    1.1.2 原料 馬尾松鋸材試樣:平均含水率24.2%,長(順紋)40 cm、寬15 cm、厚6 cm(長度方向兩頭用環(huán)氧樹脂固化封端),放入塑料袋密封防止含水率變化;氧化鈣:AR;醋酸鈣:AR;烷基酚聚氧乙烯醚(滲透劑JFC):工業(yè)級;甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸鈉(凈洗劑LS):工業(yè)級。

    1.2 檢測方法

    木材松節(jié)油含量按照LY/T 1355—2010《松脂》[2]測定;木材松香(樹脂)含量按照GB/T 2677.6—1994《造紙原料有機溶劑抽出物含量的測定》[3]進行測定,采用丙酮做溶劑;木材硬度按照GB/T 1941—2009《木材硬度試驗方法》[4]測定;木材抗彎強度按GB/T 1936.1—2009《木材抗彎強度試驗方法》[5]測定。

    抗溢脂率的測定:取無節(jié)眼的木板樣品在70 ℃的恒溫干燥箱中放置 7 d,取出觀察板面判定溢脂情況。無樹脂溢出,抗溢脂率為100%;有少量(<6處)小溢脂點,抗溢脂率為80%;有≥6處小溢脂點但無片狀溢脂,抗溢脂率為60%;有≥6處小溢脂點及總面積≤1cm2的片狀溢脂,抗溢脂率為40%;有總面積>1cm2~≤3 cm2的片狀溢脂,抗溢脂率為20%;有總面積>3 cm2的片狀溢脂,抗溢脂率為0%。

    1.3 松木木材的脫油固脂

    該研究通過如下幾個步驟進行松木木材脫油固脂:配制脫油固脂組合物溶液→松木木材浸注組合物溶液→真空-微波干燥木材。1.3.1 組合物溶液的配制

    將200 g氧化鈣加入25 kg水中,攪拌20 min后加入25 g醋酸鈣再攪拌10 min,澄清后取20 kg清液加入8 g滲透劑JFC及5 g凈洗劑LS,攪拌均勻備用。

    1.3.2 松木木材脫油固脂

    試驗1:將馬尾松鋸材試樣6塊(長度方向兩頭用環(huán)氧樹脂固化封端),放入小型真空-壓力罐,采用滿細胞法浸注1.3.1組合物溶液:前真空壓力為-0.095 MPa,前真空時間為45 min;浸注加壓壓力1.5 MPa,加壓時間為90 min;后真空時間為8 min。浸注完畢后板材于室內豎立放置1 h晾干表面,使用試驗室小型間歇輻射式微波-真空干燥設備(真空度為-0.09 MPa,輻射功率選800 W)進行干燥。微波-真空干燥時間共300 min,輻射間歇為前60 min每輻射20 s間歇2 min、之后每輻射30 s間歇2 min。干燥完畢木材平均含水率為13.4%。

    試驗2:同試驗1,但組合物溶液不加醋酸鈣。干燥完畢木材平均含水率為13.0%。

    試驗3:同試驗1,但不浸注組合物溶液直接進行真空-微波干燥,時間45 min。干燥完畢木材平均含水率為9.2%。

    試驗4:同試驗1,但不開啟真空僅微波干燥,干燥過程每隔15 min排濕1次。干燥完畢木材平均含水率為18.2%。

    試驗5:同試驗1,但不開啟微波僅真空干燥:用長40 cm、寬20 cm的電熱鋁板加熱,真空度-0.09 MPa,加熱溫度90 ℃。6塊松木板逐塊夾于7塊電熱鋁板中,平放,面上用20 kg鐵板加壓使木板和鋁板緊密接觸。干燥時間為36 h,干燥完畢木材平均含水率為11.7%。

    2 生產應用

    組合物溶液浸注入松木木材中,可采用常壓法或滿細胞法浸注。常壓浸注需要較長的時間周期,根據(jù)木材厚度和含水率不同,需浸泡長達數(shù)天甚至數(shù)十天,可用于浸注厚度較?。ㄒ话悖?.5 cm)、含水率較低(一般<30%)的板材;對厚度較大、含水率較大(一般<30%)的板材采用滿細胞法浸注為宜。滿細胞法大大地縮短了浸注時間,一般耗時數(shù)十分鐘到數(shù)小時即可;對于濕材或滲透性差的樹種的木材,采用“汽蒸-真空”過程結合滿細胞法浸注,可獲得較短的浸注周期和滿意的浸注效果。

    2.1 配制組合物溶液

    將150 kg氫氧化鈣(熟石灰)粉加入15 t水中,用循環(huán)泵循環(huán)攪拌30 min,2 h后加入醋酸鈣22.5 kg,再用循環(huán)泵循環(huán)攪拌20 min,澄清12 h后泵出清液10 t,加入3 kg滲透劑JFC和5 kg凈洗劑LS,用循環(huán)泵循環(huán)10 min攪拌均勻備用。

    2.2 生產1:俄勒岡松木材脫油固脂

    將含水率18.1%、厚度4.2 cm、長度210 cm的俄勒岡松鋸材10.50 m3,放入裝載量為12 m3的真空-壓力罐,采用滿細胞法浸注2.1章節(jié)所述的組合物溶液:前真空壓力為-0.092 MPa,前真空時間為45 min;浸注加壓壓力1.2 MPa,加壓時間為90 min;后真空時間為8 min。浸注完畢,組合物溶液排放回原槽重復利用;板材出罐后逐層水平堆碼,相鄰兩層互成90°疊放,每層相鄰兩塊板間距10 cm左右。板材自然晾干2 d后(測得含水率70.6%),放入裝載量為12 m3的間歇輻射式微波-真空干燥罐,選控制儀干燥基準檔位為“密度=0.5~0.75”檔(指木材密度,單位g/cm3,下同),干燥82 h至含水率讀數(shù)為13.0%。

    2.3 生產2:馬尾松木材脫油固脂

    處理材為馬尾松生鋸材7.95 m3,厚度5.5 cm、長度210 cm,含水率87.6%。

    1)汽蒸-真空處理:設備為裝載量12 m3帶汽蒸裝置的真空-壓力罐。木材先在罐外疊放于設備配套的裝載車上,每層板材之間等距橫放4條5 mm厚的隔條隔開。木材入罐后關閉罐門并設置好其他閥門,進行交替汽蒸-真空處理過程,重復3次;汽蒸過程的溫度為105~110 ℃,真空過程的真空度為-0.085 MPa;汽蒸時間(ST)、真空時間(VT)為:ST第1次=30 min、VT第1次=15 min,ST第2次=20 min、VT第2次=15 min,ST第3次=15 min、VT第3次=30 min。

    2)浸注組合物溶液:采用滿細胞法浸注2.1章節(jié)所述的組合物溶液。上述第一步的第3次真空作為前真空,浸注加壓壓力1.5 MPa,加壓時間為120 min;后真空時間為8 min。浸注完畢,組合物溶液排放回原槽重復利用。

    3)預干:浸注組合物的板材出罐后室干至含水率40%~50%左右,采用高溫硬干燥基準,預熱階段4 h、干濕球溫度均為100 ℃,干燥階段6 h、干濕球溫度分別為118 ℃和92 ℃。預干后木材含水率50.4%。

    4)微波-真空干燥:預干后的木材放入裝載量為12 m3的間歇輻射式微波-真空干燥罐,選控制儀干燥基準檔位為“密度=0.5~0.75”檔,干燥47 h至含水率讀數(shù)為12.0%。

    2.4 生產3:樟子松木材脫油固脂

    將含水率28.3%、厚度2.3 cm、長度210 cm的樟子松鋸材8.23 m3,逐層疊放在長×寬×高為4.5 m×2 m×1.5 m的水池中,每層之間等距橫放4條2 mm厚的隔條隔開板材,最上一層面上放置數(shù)塊長1.9 m的混凝土重塊防浮,泵入2.1章節(jié)所述的組合物溶液至液面沒過板材10 cm左右,浸泡16 d后板材出池,逐層水平堆碼,相鄰兩層互成90°疊放,每層相鄰兩塊板間距10 cm左右。自然晾干2 d后(測得含水率65.8%),板材放入裝載量為12 m3的間歇輻射式微波-真空干燥罐,選控制儀干燥基準檔位為:“密度<0.5”檔,干燥71 h至含水率讀數(shù)為10.0%。

    3 結果與討論

    試驗1~5得到的處理材,直接用壓刨刨去上下面及兩長側面各2 mm,鋸截兩端2 mm去除環(huán)氧樹脂;生產1~3得到的處理材,抽樣截取長(順紋)40 cm、寬15 cm木板6塊,用壓刨刨去上下面及兩長側面各2 mm。然后與馬尾松素材(未脫油固脂處理的板材,放入60 ℃的烘箱中干燥至平均含水率為12%左右)一起,進行樹脂(松香)、松節(jié)油含量的測定和物理力學性能測定??箯潖姸群捅砻嬗捕葹樵嚇诱{整至含水率12%檢測,或檢測結果換算為含水率12%的數(shù)據(jù)。結果見表1。

    3.1 脫油固脂處理木材

    試驗1、生產1為采用滿細胞法浸注組合物溶液,輻射式微波-真空干燥脫油固脂處理木材。處理材的松香(樹脂)基本上保留下來,松節(jié)油則去除較徹底。脫樹脂率僅為11.03%、8.5%,脫油率則達到96.31%、88.12%,抗彎強度、硬度也基本上沒有降低,高溫烘烤沒有溢脂。

    表1 木材脫樹脂、脫油率及物理力學性能測試結果Tab.1 Test results of turpentine degreasing rate,abietyl immobilizing rate,and mechanic performance

    在松木木材改性技術領域,過去普遍認為,要改善松木的溢脂和變形性問題,就得脫脂,把松脂從松木中脫除出來,越干凈越好。松脂由松節(jié)油和松香組成,而松脂的流動性是由于松節(jié)油的存在而引起的。因此,只要將松節(jié)油從松木中去除,就可以獲得理想的處理效果,沒必要追求很高的脫脂率(即將松香、松節(jié)油一起脫除干凈)。其實,木材中保留松香還起到保持木材強度的作用。

    3.2 組合物不加催化劑及不使用微波干燥處理木材

    試驗2為組合物不加催化劑、試驗5為不使用微波僅真空干燥,其余操作同試驗1。相對于試驗1,處理材的脫樹脂率增大了1.99%和2.84%;脫油率降低了12.75%和17.54;抗彎強度、硬度也有所降低,高溫烘烤有溢脂現(xiàn)象,但較少。

    松香成分的90%為各種樹脂酸及脂肪酸,樹脂酸分子中的羧基-COOH連接在C4位的叔碳原子上,位阻高,化學反應惰性大。松香可與氫氧化鈣反應生成松香鈣皂(樹脂酸鈣),但反應速度慢,要求反應溫度也較高。工業(yè)松香鈣皂的常用生產工藝是,松香與氫氧化鈣的皂化反應是在220~270 ℃高溫條件下進行,在反應即將完成時可加入少量醋酸鈣、氧化鋅或醋酸鉛,以提高透明度。但這里的醋酸鈣不是催化劑,因為在如此高的溫度下,醋酸鈣已分解完全[160 ℃下醋酸鈣分解成碳酸鈣和丙酮:(CH3COO)2Ca=CH3COCH3+CaCO3],最終并不是以醋酸鈣的形式存在。

    采用催化劑和微波雙重作用降低鈣皂反應活化能,使木材中的松香與組合物溶液中的氫氧化鈣,可以在干燥過程中順利地完成皂化反應,形成較穩(wěn)定的松香鈣沉淀,沉積在樹脂道內,增強了木材的尺寸穩(wěn)定性,且使木材的密度、硬度和強度基本上不降低。

    微波輻射對許多有機化學反應有顯著的加速作用[6-8],在微波作用下松香與醇的酯化反應的反應時間大幅度減少[9]。該研究利用干燥過程中的微波作用,加速松香與氫氧化鈣的反應,使松香較完全地被固定在木材中。

    初步推斷醋酸鈣、微波的作用機理可能是:微波作用下,氫氧化鈣溶液中的醋酸鈣更易與松香酸反應,生成松香酸鈣皂和醋酸,醋酸又立刻與氫氧化鈣反應生成醋酸鈣,循環(huán)催化加快松香鈣皂的形成。而微波促使非水相中的松香與醋酸鈣-氫氧化鈣溶液充分接觸,起到進一步加速皂化反應的作用。

    松香形成松香鈣之后,與松香相比,松香鈣的熔點有較大的提高,與松節(jié)油的相容程度則大幅度降低,因此遇熱溢脂現(xiàn)象得到有效的抑制。而松香鈣與松節(jié)油的相容程度的降低,即松香鈣與松節(jié)油之間的締合力減弱,使得松節(jié)油的飽和蒸汽壓增大,利于松節(jié)油的擴散和揮發(fā)[10],為木材在較低溫度下真空脫油創(chuàng)造了更有利的條件。

    3.3 不浸注組合物真空-微波干燥及浸注組合物僅微波干燥處理木材

    試驗3為不浸注組合物溶液直接進行真空-微波干燥,其余操作同試驗1。相對于試驗1,處理材的脫樹脂率增大了17.54%,脫油率降低了35.85%,抗彎強度、硬度降低較嚴重,高溫烘烤出現(xiàn)小溢脂點也增多。

    試驗4為不開啟真空僅微波干燥,干燥過程每隔15 min排濕1次,其余操作同試驗1。相對于試驗1,處理材的脫樹脂率增大了7.19%,脫油率降低了30.08%,抗彎強度、硬度也降低較嚴重,高溫烘烤出現(xiàn)小溢脂點比試驗3還多。

    結果表明,浸注組合物對該研究的木材改性處理質量起到較大的作用,干燥過程的真空作用也貢獻較大。

    4 結論

    該研究利用催化劑和微波雙重作用,使松香與氫氧化鈣反應形成松香鈣,達到有效的固脂目的;在形成松香鈣的同時,松節(jié)油在真空-微波干燥中得到較徹底的清除。使用該研究的方法對松木進行脫油固脂處理,脫除松節(jié)油可達 80%以上,而樹脂(松香)被脫去≤13%,物理力學性能的降低<10%,完全能夠滿足松木制品加工的要求。

    [1]林峻峰,唐興平.生石灰防止松材溢脂技術及其機理分析[J].山東化工,2014,43(2):16-l8,21.

    [2]LY/T 1355—2010 松脂[S].北京:中國標準出版社,2010.

    [3]GB/T 2677.6—1994 造紙原料有機溶劑抽出物含量的測定[S].北京:中國標準出版社,1994.

    [4]GB/T 1941—2009 木材硬度試驗方法[S].北京:中國標準出版社,2009.

    [5]GB/T 1936.1—2009 木材抗彎強度試驗方法[S].北京:中國標準出版社,2009.

    [6]梁亮,梁逸曾.微波輻射技術在有機合成中的應用[J].化學通報,1996(3):26.

    [7]張力學,丁金昌,谷亨杰.微波技術在有機合成中的應用[J].合成化學,1996,4(1):23.

    [8]黃昆,嵇學林,劉華.微波輻射技術在有機干反應中的應用[J].化學世界,1994,(2):57.

    [9]林中祥.微波輻射下松香與乙醇的快速酯化反應[J].林產化學與工業(yè),2002,22(2):89-91.

    [10]胡淑宜.馬尾松含脂及改性研究[J].林業(yè)科學,1999,35(1):90-93.

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