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    在4種溶出介質(zhì)中多巴絲肼片的溶出曲線評價

    2017-04-27 09:12:21
    關鍵詞:絲肼左旋多巴溶出度

    劉 靜

    (合肥市食品藥品檢驗中心,安徽 巢湖 238000)

    在4種溶出介質(zhì)中多巴絲肼片的溶出曲線評價

    劉 靜

    (合肥市食品藥品檢驗中心,安徽 巢湖 238000)

    目的建立多巴絲肼片中左旋多巴溶出度的檢測方法及溶出曲線評價。方法采用依利特C8色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇-乙腈(70.5:25:4.5)(含0.005 mol/L癸烷基磺酸鈉,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5)為流動相,流速1 mL/min,檢測波長為270 nm[1];溶出度試驗采用槳法,分別采用pH1.2鹽酸溶液、pH4.5醋酸鹽緩沖液、pH6.8磷酸鹽緩沖液、水分別為溶出介質(zhì),溶出介質(zhì)體積1000 mL,轉(zhuǎn)速50 r/min。結(jié)果在本文建立的色譜條件下,供試品在濃度4.092 μg/mL~20.460 μg/mL范圍內(nèi)線性關系良好,線形回歸方程為Y=0.0774X-0.0083,r=0.99969(n=5)。溶出方法適宜,能夠較好地反映多巴絲肼片中左旋多巴在不同溶出介質(zhì)中溶出行為的異同。結(jié)論建立的色譜條件比較簡單,對多巴絲肼中左旋多巴溶出量的考察更具有專屬性和準確性。

    高效液相色譜法;多巴絲肼片;左旋多巴;溶出曲線

    多巴絲肼片為左旋多巴(Levodopa)與芐絲肼(Benserazide)的復方制劑,作用于神經(jīng)系統(tǒng)藥物,主要用于治療帕金森病(Parkinson)(原發(fā)性震顫麻痹paralysis agitans,shaking palsy),對腦炎后、動脈硬化性或中毒性帕金森綜合征也有療效。左旋多巴起主要的治療作用,左旋多巴和芐絲肼的組合使用可以補償大腦中多巴胺的不足。但左旋多巴不良反應較多,因此多巴絲肼片中左旋多巴溶出曲線的研究是為了方便以后在臨床上更好的應用多巴絲肼片。

    多巴絲肼片的現(xiàn)行質(zhì)量標準是《中國藥典》(2015版)二部,質(zhì)量標準中含量測定項目為高效液相色譜法,卻沒有設定溶出度檢測項目。本文試驗方法是用HPLC法來評價和研究多巴絲肼片中左旋多巴在上述四種溶出介質(zhì)中的溶出曲線。

    1 材 料

    1.1 儀器

    X P 2 0 5電子天平(M E T T L E R TO L E D O),SEVENMULTI多功能測量儀(METTLER TOLEDO),U-3000高效液相色譜儀(USA Thermo Fisher公司),RCZ-8M智能溶出試驗儀(含ADFC8MC溶出取樣收集系統(tǒng),天大天發(fā)公司)。

    1.2 試藥

    市售樣品;左旋多巴對照品(批號:100170-200303,中國藥品生物制品檢定研究院);乙腈Acetonitrile(Hplc USA TEDIA);甲醇Methanol(Hplc USA TEDIA);水:自制超純水;磷酸二氫鉀、醋酸鈉、氫氧化鈉(AR國藥集團);冰醋酸、鹽酸(GR國藥集團);癸烷基磺酸鈉為色譜純。

    1.3 色譜條件

    流動相為0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇-乙腈(70.5:25:4.5)(含0.005 mol/L癸烷基磺酸鈉),用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5;依利特C8色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱溫30攝氏度;檢測波長270 nm;進樣量10 μL;流速1.0 mL/min。

    1.4 制備對照品溶液

    精密稱取左旋多巴對照品適量置容量瓶中,制成對照品溶液(204.6 μg·mL-1)。

    2 考察溶出曲線

    2.1 溶出介質(zhì)

    分別以水、pH1.2鹽酸溶液(取鹽酸7.65 mL,加水稀釋至1000 mL,搖勻即得)、pH4.5醋酸鹽緩沖液(取2 mol/L醋酸溶液14.0 mL,與醋酸鈉2.99 g,加水溶解并稀釋至1000 mL,搖勻即得)、pH6.8磷酸鹽緩沖液(取0.2 mol/L磷酸二氫鉀溶液250 mL,與0.2 mol/L氫氧化鈉溶液112 mL混勻后,再加水稀釋至1000 mL,搖勻即得)為溶出介質(zhì),體積為1000 mL。

    2.2 溶出曲線測定方法

    2.2.1 采用《中國藥典》(2015年版)四部通則中溶出度與釋放度測定法中的第二法(槳法)儀器裝置,轉(zhuǎn)速50 r/ min,介質(zhì)溫度(37±0.5)℃[2],分別在5 min、10 min、15 min、20 min、30 min和60 min這六個時間點取5 mL,濾過,續(xù)濾液作為供試品溶液,并同時補充相同溫度相同體積的溶出介質(zhì)。

    2.2.2 線性關系:在同等色譜條件下,將對照品溶液分別制成4.092μg/mL、8.184μg/mL、10.230μg/mL、16.368μg/ mL及20.460μg/mL這六種濃度的溶液,用流動相定容至刻度,搖勻,濾過。取此六種濃度的溶液10μL分別注入高效液相色譜儀,用對照品濃度和所測得的峰面積分別為橫、縱坐標,繪制如圖1所制的標準曲線。并且求得Y=0.0774X-0.0083,相關系數(shù)r=0.99969的線形回歸方程,線性關系良好。

    2.2.3 精密度:同等色譜條件下,取濃度為10.230μg/mL的對照品溶液連續(xù)進樣6針,算出峰面積的RSD為0.8%(n=6)。

    圖1 多巴絲肼含量測定的標準曲線

    3 結(jié) 果

    多巴絲肼片在四種溶出介質(zhì)中的溶出情況見圖2~5。

    圖2 在鹽酸溶液(pH1.2)中溶出曲線

    圖4 在水中溶出曲線

    圖5 在磷酸鹽緩沖液(pH6.8)中溶出曲線

    結(jié)果分析:多巴絲肼片在國內(nèi)只有一家企業(yè)生產(chǎn),樣品均來自同一廠家。從上圖可以看出,多巴絲肼片在pH1.2的鹽酸溶液中能夠迅速溶出而且溶出量能夠較快的達到85%以上;在pH4.5的醋酸鹽緩沖液和在水中溶出量在60 min之后才能達到85%;在pH6.8磷酸鹽緩沖液中則未能溶出。普通速釋制劑連續(xù)兩點溶出率均達85%以上且差值在5%以內(nèi),試驗則可提前結(jié)束[2-3]。在本次試驗中使用的四種溶出介質(zhì)中,多巴絲肼片的溶出結(jié)果未見相關報道,因此可以將最大取樣時間設定為30 min。

    此次試驗結(jié)束后,又取了11批多巴絲肼片以pH1.2鹽酸溶液為溶出介質(zhì)進行溶出度試驗,各批多巴絲肼片在30 min內(nèi)溶出量均大于85%,因此對多巴絲肼片中左旋多巴溶出度的考察可以選擇鹽酸溶液(pH1.2)作為溶出介質(zhì)。

    本方法學研究結(jié)果顯示,測定多巴絲肼片中左旋多巴的溶出度采用高效液相色譜法,具有良好的準確度和精密度,濃度與峰面積線性關系在測定濃度范圍內(nèi)也非常良好。故本方法可以為提高多巴絲肼片的質(zhì)量標準提供部分依據(jù)。

    4 討 論

    4.1 色譜條件的選擇

    根據(jù)《中國藥典》(2015版)二部,流動相為0.05 mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇-乙腈(70.5:25:4.5)(含0.005 mol/L癸烷基磺酸鈉)為流動相,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5;檢測波長為270 nm,在該色譜試驗條件下,左旋多巴和芐絲肼的分離度和理論板數(shù)均符合藥典規(guī)定的要求。

    4.2 測定條件的選擇

    目前條件下,各國藥典收載的最經(jīng)典的溶出方法為籃法和槳法,而在考察片劑的溶出度試驗中,大都選用的是槳法,因此本文采用槳法。

    制劑的溶出效率受轉(zhuǎn)速的影響較大,在本次溶出曲線試驗前期準備工作中,分別考察了不同轉(zhuǎn)速對本品溶出的影響,得出50 r/min時對于考察多巴絲肼片的溶出度更具與方法學意義的結(jié)論,因此本文選定轉(zhuǎn)速為50 r/min。

    結(jié)合《中國藥典》(2015版)二部中多巴絲肼片含量測定的試驗方法,溶出介質(zhì)的體積為1000 mL時溶出液的濃度與相應的對照品濃度比較較為適宜,因此實驗溶出介質(zhì)選定為1000 mL。

    評價口服固體制劑內(nèi)在質(zhì)量的一種重要手段即為在多種pH條件下考察片劑的溶出曲線,同時考察溶出曲線也是評價藥品質(zhì)量一致性的重要手段之一。多巴絲肼片的原研產(chǎn)品沒有在國內(nèi)銷售,且多巴絲肼片在國內(nèi)也只有一家企業(yè)羅氏制藥生產(chǎn),因此對國內(nèi)銷售的多巴絲肼片產(chǎn)品的溶出行為的考察就顯得尤為重要。本文也為國產(chǎn)仿制多巴絲肼片的質(zhì)量一致性評價工作的進一步開展提供了相應的實驗依據(jù)。

    [1] 《中國藥典》(2015年版)二部[S].2015:971-972.

    [2] 謝沐風.溶出曲線相似性的評價方法.中國醫(yī)藥工業(yè)雜志,2009,40(4):308.

    [3] 國家藥典委員會.國家藥品標準工作手冊(第四版)[M].2013.94.

    本文編輯:李新剛

    R927.2

    B

    ISSN.2095-8242.2017.02.343.02

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