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    電感耦合等離子體質(zhì)譜法在測(cè)定土壤中的應(yīng)用探討

    2017-04-26 16:27:29鄭乃迅
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2017年9期
    關(guān)鍵詞:措施

    鄭乃迅

    摘 要:電感耦合等離子體質(zhì)譜法在質(zhì)譜分析中是一種很常見(jiàn)的方法。由于其具有的多元素快速分析、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、靈敏度高等特點(diǎn),又可以同時(shí)對(duì)多種元素進(jìn)行檢測(cè),而被廣泛的應(yīng)用于各種領(lǐng)域中去。文章從電感耦合等離子體質(zhì)譜法的概念出發(fā),對(duì)其當(dāng)前在測(cè)定土壤的應(yīng)用中存在的問(wèn)題,提出相應(yīng)解決措施。

    關(guān)鍵詞:電感耦合等離子體質(zhì)普法;測(cè)定土壤;措施

    引言

    電感耦合等離子體質(zhì)譜法是在二十世紀(jì)末不斷發(fā)展起來(lái)的,在目前來(lái)說(shuō),是一種相對(duì)有效的分析技術(shù),作為一種多元素分析器,它因具有多元素快速分析、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、靈敏度高的特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、環(huán)境、材料等多領(lǐng)域中,盡管如此,其發(fā)展過(guò)程中還是存在很多的問(wèn)題。

    1 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

    1.1 電感耦合等離子體質(zhì)譜概述

    電感耦合等離子體質(zhì)譜,英文簡(jiǎn)稱ICP-MS,其優(yōu)點(diǎn)主要有多元素快速分析、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、靈敏度高等,能夠在復(fù)雜的情況下對(duì)痕量元素進(jìn)行準(zhǔn)確的分析。

    1.2 ICP-MS的發(fā)展

    ICP-MS的主要部件有ICP-MS接口、MS、ICP,ICP是質(zhì)譜高溫離子源,通過(guò)讀樣品進(jìn)行從蒸發(fā)、解離到電離的過(guò)程,然后由ICP-MS接口通過(guò)離子傳送系統(tǒng)將離子樣品傳送至MS,在電腦聯(lián)機(jī)將數(shù)據(jù)進(jìn)行處理的同時(shí),真空的MS進(jìn)行離子的分析和檢測(cè)。近幾年科學(xué)技術(shù)的不斷頸部,推動(dòng)者M(jìn)S儀器性能的不斷完善,具有明顯的優(yōu)勢(shì),這些優(yōu)勢(shì)體現(xiàn)在:首先,ICP-MS與各種色譜的研究;其次,聯(lián)用技術(shù)與信息處理的研究;最后,MS技術(shù)的改進(jìn)[1]。

    1.3 ICP-MS的特點(diǎn)介紹

    目前在我國(guó)的環(huán)境檢測(cè)中,ICP-MS的運(yùn)用十分廣泛,其在土壤的檢測(cè)中也具有明顯的優(yōu)勢(shì)。

    (1)能夠?qū)ν辉剡M(jìn)行分析,在樣品中加入富集同位素試劑等夠準(zhǔn)確的測(cè)得樣品中的同位素比值,同時(shí)根據(jù)同位素稀釋法對(duì)樣品中未知的待測(cè)元素的含量進(jìn)行快速計(jì)算。

    (2)線性動(dòng)態(tài)范圍較寬,在對(duì)多元素進(jìn)行分析的時(shí)候基本能夠準(zhǔn)確測(cè)得范圍0-100ug·L-1的元素,而曲線相關(guān)系數(shù)對(duì)于在ng·L-1-mg·-1范圍內(nèi)的元素可達(dá)到0.999以上。

    (3)所需樣品量少,其進(jìn)樣量為50-100Ul。

    (4)較高的靈敏度,檢出限度低,在痕量分析中,其下限一般能達(dá)到10-12,對(duì)一個(gè)樣品的檢測(cè)時(shí)間大概需要3分鐘,分析過(guò)程既簡(jiǎn)單又快速,對(duì)于樣品較多的時(shí)候來(lái)說(shuō),是提高效率保證質(zhì)量的重要方式。

    2 土壤中元素的測(cè)定

    2.1 ICP-MS的干擾及校正

    2.1.1 質(zhì)譜干擾及非質(zhì)譜干擾組成了ICP-MS的分析干擾

    質(zhì)譜干擾主要是從由雙原子離子氰化物離子等組成的多原子離子、雙電荷離子、同質(zhì)異位素等譜線的重疊干擾。非質(zhì)譜干擾則由接口效應(yīng)和基本效應(yīng)組成。接口效應(yīng)采取高鹽溶液的長(zhǎng)時(shí)間噴入使得采樣錐堵塞,會(huì)降低靈敏度,而基本效應(yīng)中,在等離子火焰中高濃度的集體元素被電離的過(guò)程中抑制或者增加被測(cè)元素的電離,不同的元素的靈敏度有不同的影響。

    2.1.2 消除ICP-MS干擾的辦法

    (1)樣品稀釋后分析,降低基本元素的濃度,通過(guò)把樣品的基體元素的總濃度稀釋到產(chǎn)生干擾的界限以下,抑制基體效應(yīng)。

    (2)用標(biāo)準(zhǔn)加入法,使用標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)達(dá)到補(bǔ)償基體效應(yīng)的目的。

    (3)化學(xué)分離,從基體中將被測(cè)物分離出來(lái),以消除基體效應(yīng)的影響。

    (4)儀器分析,每次使用前,對(duì)儀器用調(diào)諧液進(jìn)行校正,保證質(zhì)量軸、靈敏度、氧化物等都能達(dá)到設(shè)定的要求,使儀器分析所得的參數(shù)得到優(yōu)化。

    (5)流動(dòng)注射技術(shù)的使用,也可以減少基體效應(yīng)。

    2.2 土壤樣品前處理

    我國(guó)土壤類型多而復(fù)雜,成土母質(zhì)差異明顯,因此需要選擇不同的方式來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行處理。通過(guò)全解方式對(duì)土壤類型中各元素含量以及含有量可以有更好的檢測(cè),此方法適用于區(qū)域環(huán)境質(zhì)量的研究以及區(qū)域背景值的調(diào)查,而酸浸提則更適用于對(duì)土壤污染地的處理意見(jiàn)污染事故的調(diào)查。土壤元素的全量測(cè)定應(yīng)用于地方病因以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,能夠?qū)ζ涮峁┫鄳?yīng)的儲(chǔ)備,也許測(cè)定其可以直接提供使用的有效形態(tài)。因此在運(yùn)用ICP-MS進(jìn)行測(cè)定時(shí),對(duì)樣品的前期處理至關(guān)重要,它不僅是分析測(cè)定結(jié)果的決定性因素,也是工作是否能合理有效的進(jìn)行的有力保障[2]。

    3 ICP-MS在土壤檢測(cè)中的應(yīng)用

    3.1 同位素比值分析

    在同位素壁紙分析中,熱電離質(zhì)譜占有巨大的優(yōu)勢(shì)地位,近年來(lái),隨著諸如飛行時(shí)間等離子體質(zhì)、多接收器的分辨磁扇形等離子體質(zhì)譜儀等質(zhì)量分析器以及ICP-MS技術(shù)的不斷進(jìn)步同位素分析在其分析的精密度方面有了很大的提高。同傳統(tǒng)的二次電離質(zhì)譜、熱電離源質(zhì)譜等技術(shù)相比有了更強(qiáng)的核心競(jìng)爭(zhēng)力,在離子化效率方面來(lái)說(shuō),熱電離質(zhì)譜的數(shù)量相比等離子體數(shù)量來(lái)說(shuō)低了一個(gè)數(shù)量級(jí),有些高電力能元素的測(cè)定,在許多熱電離源無(wú)法測(cè)定的時(shí)候,都可以通過(guò)等離子體質(zhì)來(lái)精確測(cè)定其同位素的組成情況。而且ICP-MS可以與激光系統(tǒng)實(shí)行聯(lián)用,應(yīng)用于對(duì)固定樣品的分析中,從而促使地球化學(xué)與同位素年代學(xué)的研究范圍不斷擴(kuò)大。在對(duì)于環(huán)境的研究方面來(lái)說(shuō),定義土壤中Pb的污染來(lái)源的鑒別方法對(duì)鉛同位素的比值分析有很好的借鑒作用,對(duì)地球成因以及人類活動(dòng)對(duì)Pb來(lái)源的同位素差異造成的不同影響,可以利用扇形等離子地質(zhì)譜通過(guò)行對(duì)深度剖面的多個(gè)土壤樣品中的Pb同位素的進(jìn)行測(cè)定來(lái)獲得[3]。

    3.2 鉑族元素和稀土元素的測(cè)定

    ICP-MS對(duì)土壤樣品中稀土元素的含量的分析師在高分辨等離子的質(zhì)譜儀上進(jìn)行的,所測(cè)定的結(jié)果應(yīng)與國(guó)家對(duì)一級(jí)土壤的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)證結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)相符。其中加標(biāo)的回收率以及巧種稀土元素的標(biāo)準(zhǔn)分別為96.5%-114.7%和10%以下。就經(jīng)濟(jì)方面來(lái)說(shuō),鉑族元素的在經(jīng)濟(jì)方面的價(jià)值極高,因此在測(cè)定的過(guò)程中,部分含有硅酸鹽或者難深礦物的土壤,使用酸溶法來(lái)消除可能會(huì)出現(xiàn)不完全分解的情況。因此,在大部分情況下,為了使回收率提高,會(huì)采用堿溶殘?jiān)屯跛确岱忾]微波消除相結(jié)合的方法。環(huán)境釋放的鉑族元素中其主要成分為Pt,在對(duì)這些微量元素用ICP-MS進(jìn)行測(cè)量的時(shí)候,需要注意質(zhì)譜干擾問(wèn)題。

    3.3 形態(tài)分析中聯(lián)用技術(shù)的使用

    3.3.1 CE-ICP-ME聯(lián)用技術(shù)

    具有預(yù)處理簡(jiǎn)單、樣品用量小等優(yōu)勢(shì)的毛細(xì)管電泳,可以對(duì)復(fù)雜混合物進(jìn)行快速有效的分離,具有對(duì)不同金屬有機(jī)化合物以及氧化還原物質(zhì)進(jìn)行區(qū)別的優(yōu)點(diǎn)。在對(duì)元素的形態(tài)進(jìn)行分析的過(guò)程中,尤其對(duì)元素的生理活性有著很大的作用。

    3.3.2 GC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)

    在對(duì)于金屬有機(jī)物、揮發(fā)性金屬進(jìn)行測(cè)定的時(shí)候,GC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)可以把待分析物質(zhì)的基體以及不同的形態(tài)分開,且其分離的速度高于液相色譜。在GC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)中,如何保證被分析物從GC傳遞到ICP-MS的過(guò)程中為氣態(tài),是GC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)中最大的難題。

    3.3.3 HPLC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)

    ICP-MS所具有的良好的元素選擇性以及高靈敏度,以及高效液相色譜所具有的分離效果好、分離速度快等優(yōu)勢(shì),使得兩者在連用的過(guò)程中存在很大的潛在優(yōu)勢(shì),尤其是HPLC對(duì)性質(zhì)相近的成分能夠有效的分離,所以HPLC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)多應(yīng)用于形態(tài)分析。HPLC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)作為一種分離的手段,其在無(wú)機(jī)成分檢測(cè)中的前景是很大的,但由于對(duì)于分離體系的研究還不深入,使得HPLC-ICP-MS距離常規(guī)分析還有很長(zhǎng)一段距離。克服基體效應(yīng)和質(zhì)譜的干擾、采用多級(jí)聯(lián)用技術(shù)作為其主要的研究方向,可持續(xù)擴(kuò)大元素的測(cè)定范圍[4]。

    4 結(jié)束語(yǔ)

    監(jiān)測(cè)的目的不同,對(duì)土壤環(huán)境檢測(cè)的分析方法也不同。土壤污染事故、污染土地的處理、形態(tài)分析等等采用不同的分析方法。土壤中元素含量的多樣化,濃度的跨度大,這就使得在對(duì)環(huán)境樣品的分析測(cè)定中,ICP-MS有著十分重要的地位和作用。在實(shí)際的問(wèn)題中,可通過(guò)測(cè)定的不同目的和需要,尋找合適的方法來(lái)對(duì)其進(jìn)行分析。

    參考文獻(xiàn)

    [1]刀 ,呂怡兵,滕恩江,等.離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定大氣顆粒物PM2.5和PM10中的六價(jià)鉻[J].色譜,2014(09).

    [2]孫世宏,湛社霞,臧李納,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定漁沙坦地區(qū)水中12種金屬離子[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2013(08).

    [3]肖亞兵,蔡國(guó)瑞,王偉.電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)技術(shù)進(jìn)展[J].食品研究與開發(fā),2013(08).

    [4]羅雪芹,楊軍,秦秀蓉.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定川芎中多種微量元素[J].中國(guó)藥業(yè),2015(03).

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