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    試論單體樹脂聯(lián)產(chǎn)有利于降低生產(chǎn)成本及對環(huán)境的污染

    2017-04-26 22:18:50戴開良
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2017年8期
    關(guān)鍵詞:降低成本

    戴開良

    摘 要:單體樹脂聯(lián)產(chǎn)是指合成的單體只需一步水洗脫溶然后加環(huán)氧樹脂合成一種低粘環(huán)氧丙烯酸酯樹脂或者改性環(huán)氧丙烯酸酯樹脂的生產(chǎn)方法。傳統(tǒng)的UV單體生產(chǎn),一般需要分五步水洗,產(chǎn)生的廢水多(平均每生產(chǎn)一噸單體產(chǎn)生2.5噸廢水),處理這些廢水會對環(huán)境造成一定污染,而且成本也高。而傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的環(huán)氧丙烯酸酯樹脂或者改性環(huán)氧丙烯酸酯樹脂一般粘度比較高,需要用活性稀釋劑(即UV單體)兌稀。利用單體樹脂聯(lián)產(chǎn)生產(chǎn)UV單體水洗次數(shù)由原來的五次降到一次,產(chǎn)生的廢水大大減少,同時又保留了大量未反應(yīng)完的丙烯酸。然后再用得到的UV單體和環(huán)氧樹脂合成低粘UV樹脂,這樣合成的樹脂相對一般的環(huán)氧丙烯酸酯樹脂樹脂來說間接地降低了對環(huán)境的污染,而且還降低了成本。

    關(guān)鍵詞:單體樹脂聯(lián)產(chǎn);環(huán)氧丙烯酸酯;改性環(huán)氧丙烯酸酯;UV單體;降低成本;降低環(huán)境污染

    1 單體樹脂聯(lián)產(chǎn)的優(yōu)勢

    傳統(tǒng)的UV單體生產(chǎn)需要五步水洗(包括三步堿洗和兩步水洗),第一步水洗,主要洗掉一些水溶性物質(zhì)和一小部分酸性物質(zhì),如催化劑、抗氧劑等;第二步堿洗,叫中和,主要洗掉單體里面的酸性物質(zhì),比如未反應(yīng)完的丙烯酸;第三、四步堿洗,叫萃取,進(jìn)一步洗掉里面的酸性雜質(zhì);第五步水洗主要進(jìn)一步洗掉里面未完全分離出來的水溶性雜質(zhì)。與傳統(tǒng)UV單體生產(chǎn)相比,單體樹脂聯(lián)產(chǎn)生產(chǎn)UV單體只需一次水洗,主要洗掉一些水溶性物質(zhì)和一小部分酸性物質(zhì),如催化劑、抗氧劑等;產(chǎn)生的廢水大大減少,同時又保留了大量的丙烯酸,保留的丙烯酸可以作為下一步合成樹脂的原料。所以單體樹脂聯(lián)產(chǎn)合成的樹脂較一般的樹脂具有低污染,低成本的優(yōu)勢。

    實驗證明,合成單體后如果不進(jìn)行水洗,在下一步合成樹脂時,單體里面的催化劑甲基磺酸、阻聚劑氯化銅等將會“吃掉”體系里面的環(huán)氧樹脂導(dǎo)致酸值降不下來,所以必須要進(jìn)行一步水洗。

    2 單體樹脂聯(lián)產(chǎn)的步驟

    單體樹脂聯(lián)產(chǎn)分兩步合成,第一步,UV單體半成品的合成,酯化完成后只需一步水洗,里面保留了很多未反應(yīng)完的丙烯酸,然后脫溶。第二步,低粘環(huán)氧丙烯酸酯樹脂或者改性環(huán)氧丙烯酸酯樹脂的合成,利用UV單體半成品里面未反應(yīng)完的丙烯酸作為一部分原料合成UV樹脂,根據(jù)UV單體半成品的酸值,計算加入一定量的丙烯酸酸或者苯酐等將體系酸值調(diào)至一定酸值,然后計算需要加入的環(huán)氧樹脂的量,得出配方。

    2.1 UV單體半成品的合成

    合成UV單體半成品的配方(每100g的質(zhì)量數(shù),下同):小分子多元醇20~43;丙烯酸35~57;溶劑18~25;催化劑1.5~2;阻聚劑0.05~0.1;抗氧劑 0.3~0.4。

    合成UV單體半成品的步驟如下:在四口燒瓶中投入一定比重的丙烯酸及其他原料和助劑,在加熱套上裝上四口燒瓶、機(jī)械攪拌器和回流冷凝管。升溫至70℃,然后緩慢升溫至85~90℃;保溫反應(yīng)6~8h,在保溫過程中,時刻注意回流速度,當(dāng)出水達(dá)到理論出水量時,停止反應(yīng),然后降溫水洗一次,靜置分層,分液得到物料,然后脫溶得UV單體半成品,計算收率,并測量其酸值(10

    2.2 單體樹脂聯(lián)產(chǎn)-低粘環(huán)氧或改性環(huán)氧丙烯酸酯樹脂的合成

    合成環(huán)氧丙烯酸酯樹脂的配方:UV單體半成品50~70;丙烯酸或酸酐3~10;環(huán)氧樹脂25~32;催化劑0.3~0.4;阻聚劑0.1~0.2。

    單體樹脂聯(lián)產(chǎn)的步驟如下:測量單體半成品的酸值,將體系按照一定酸值計算需要加入的丙烯酸或酸酐的量,得出配方,按照配方在四口燒瓶中加入反應(yīng)原料及助劑,升溫到100℃再緩慢升溫到110℃,保溫1h后,升溫到118℃保溫3~4h,測量酸值小于4(即Av<4)時,降溫出料,觀察外觀無機(jī)械雜質(zhì),并測量其粘度。

    3 傳統(tǒng)環(huán)氧丙烯酸酯的合成步驟

    合成傳統(tǒng)的環(huán)氧丙烯酸酯樹脂,由下述重量份數(shù)組成:A組分 丙烯酸20~22.6;環(huán)氧樹脂57.6~61;催化劑0.3~0.4;阻聚劑0.1~0.2;抗氧劑0.05~0.1;B組分UV單體15~68。

    合成環(huán)氧丙烯酸酯的步驟如下:按照配方在四口燒瓶中加入A組分原料,升溫到100℃再緩慢升溫到110℃,保溫2h后,升溫到118℃保溫2~4h,測量酸值小于4(即Av<4)時,降溫加入B組分,出料,觀察外觀無機(jī)械雜質(zhì),并測量其粘度。

    4 具體實施方式及對比

    4.1 合成單體

    以單體PETA為例,單體樹脂聯(lián)產(chǎn)的PETA半成品的合成過程:按照季戊四醇23.66;環(huán)己烷19;丙烯酸55.5;甲基磺酸1.4;氯化銅上0.07;對羥基苯甲醚0.02;次磷酸0.35的配方比例投入物料,按照上述合成步驟操作,計算得到單體半成品的收率為95.5%,并測量其酸值為54mgKOH/g。

    傳統(tǒng)方法的PETA單體的合成過程:合成步驟一樣,停止反應(yīng)后,水洗五次,然后脫溶,得PETA的單體,計算收率(約為80%),并測量其酸值為0.45mgKOH/g。

    4.2 合成樹脂

    單體樹脂聯(lián)產(chǎn)的配方根據(jù)測量上述PETA半成品的酸值為54mgKOH/g,計算將酸值調(diào)至110所需要的丙烯酸的量,然后計算所需要的環(huán)氧樹脂的量,確定配方為:PETA半成品66.8;丙烯酸5.6;環(huán)氧樹脂(GELR128 )27.2;三苯基磷 0.32;對羥基苯甲醚 0.08。

    樹脂合成過程及結(jié)果:在四口燒瓶中按照上述配方比列加入反應(yīng)原料及助劑,升溫到100℃再緩慢升溫到110℃,保溫4.5h,測量酸值為3.4mgKOH/g,降溫出料,即得到低粘度的環(huán)氧丙烯酸酯,觀察外觀,并測量其粘度為6100cPa.s/25℃。

    傳統(tǒng)方法合成環(huán)氧丙烯酸酯樹脂,根據(jù)同質(zhì)量的單體PETA得出配方如下:A組分 丙烯酸9.1;GELR128 23.9;三苯基磷0.1;對羥基苯甲醚 0.04;次磷酸 0.02;B組分 PETA 66.8。

    樹脂合成過程及結(jié)果:按照配方在四口燒瓶中加入反應(yīng)原料及助劑,升溫到100℃再緩慢升溫到110℃,保溫2h后,升溫到118℃保溫3.5h,測量酸值為3.2mgKOH/g,降溫出料,觀察外觀無機(jī)械雜質(zhì),并測量其粘度為5100cPa.s/25℃。

    4.3 兩種樹脂的比較

    取兩者合成的樹脂各20g,都加入4%(0.8g)的光引發(fā)劑1173,攪拌均勻,備用。取一塊干凈的瓷磚板,用50微米的涂膜器各刮一處涂膜于瓷磚板上,做上標(biāo)記,通過UV燈照,固化成膜,分別測量其干性、硬度、附著力、抗劃傷、耐黃變等性能,做出比較。兩者干性都是全干,附著力一般,抗劃傷、耐黃變性能優(yōu)異,單體樹脂聯(lián)產(chǎn)的硬度為4H,普通方法的硬度為5H,其結(jié)果差別不大。

    由此可見單體樹脂聯(lián)產(chǎn)關(guān)鍵在于第一步在合成單體上,相對于普通方法有減少污水排放、物料利用率高、收率高等優(yōu)勢。單體樹脂聯(lián)產(chǎn)得到的樹脂在性能上跟傳統(tǒng)方法得到的樹脂差不多,所以,單體樹脂聯(lián)產(chǎn)有降低生產(chǎn)成本、減少對環(huán)境污染的優(yōu)勢。

    一般環(huán)氧丙烯酸酯樹脂不用單體PETA開稀,而是用TPGDA開稀,我們將單體樹脂聯(lián)產(chǎn)得到的樹脂跟標(biāo)準(zhǔn)的環(huán)氧丙烯酸酯比起來,生產(chǎn)成本上因單體的成本降低而降低,也因單體水洗產(chǎn)生的廢水減少,降低對環(huán)境的污染,性能上硬度明顯增加。

    5 結(jié)束語

    單體樹脂聯(lián)產(chǎn)通過減少生產(chǎn)單體時水洗的次數(shù),從而減少廢水的排放,減少因水洗洗掉的丙烯酸的損失,從而達(dá)到可以降低生產(chǎn)成本,同時也可以降低對環(huán)境污染的效果。

    參考文獻(xiàn)

    [1]金養(yǎng)智.紫外光固化活性稀釋劑的進(jìn)展[J].影像技術(shù),2009(02).

    [2]鄶羽,牟洋,孫赫,等.官能化丙烯酸酯類涂料樹脂的制備及性能研究[J].涂料工業(yè),2012(05).

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