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    連續(xù)流動(dòng)分析法測(cè)定地表水中總氮的研究

    2017-04-26 22:06王志瑞張施施張玲葛勇
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2017年8期
    關(guān)鍵詞:總氮精密度準(zhǔn)確度

    王志瑞+張施施+張玲+葛勇

    摘 要:堿性過硫酸鉀消解法測(cè)定水中總氮,所需實(shí)驗(yàn)器材簡(jiǎn)單,成本低,但是對(duì)過硫酸鉀的純度要求高,試劑配制困難。而SKALAR連續(xù)流動(dòng)分析法,對(duì)試劑純度要求低,操作簡(jiǎn)單,實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)分析,提高了樣品分析的準(zhǔn)確度和精密度,尤其適合大批量樣品的分析。文章對(duì)連續(xù)流動(dòng)分析法測(cè)定總氮進(jìn)行了研究,并根據(jù)結(jié)果來判斷該方法的適用性。

    關(guān)鍵詞:連續(xù)流動(dòng)分析法;精密度;準(zhǔn)確度;總氮

    總氮(total nitrogen)是指在國(guó)家(行業(yè))標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,能測(cè)定的地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中溶解態(tài)及懸浮物中氮的總和,包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。[1]

    水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。其測(cè)定有助于評(píng)價(jià)水體被污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質(zhì)超標(biāo)時(shí),微生物大量繁殖,浮游生物生長(zhǎng)旺盛,出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)。[2]

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原理

    在堿性介質(zhì)中,樣品中的含氮化合物在110℃、紫外線照射下,被過硫酸鉀氧化為硝酸鹽后,經(jīng)鎘柱還原為亞硝酸鹽。在酸性介質(zhì)中,亞硝酸鹽與磺胺進(jìn)行重氮化反應(yīng)然后與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成紫紅色化合物,于波長(zhǎng)540nm處測(cè)量吸光度。[1]

    1.2 實(shí)驗(yàn)器材

    (1)荷蘭Skalar分析儀器公司San++連續(xù)流動(dòng)分析儀

    (2)萬分之一電子天平

    (3)500mL燒杯、玻璃棒、移液管、錐形漏斗、鑰匙、PH試紙

    2 結(jié)果部分

    2.1 空白試驗(yàn)

    本次試驗(yàn)共測(cè)定樣品24個(gè),共測(cè)定空白樣品12個(gè),測(cè)定結(jié)果0.00≤0.04mg/L(方法檢出限),符合測(cè)定要求。

    2.2 校準(zhǔn)有效性檢查

    標(biāo)準(zhǔn)曲線:將質(zhì)量濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用水逐級(jí)稀釋,制備5個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列,總氮質(zhì)量濃度分別為1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L。

    校準(zhǔn)曲線峰形圖相關(guān)系數(shù)為0.9998>0.995,符合測(cè)定要求。

    2.3 方法檢出限和測(cè)定下限

    (1)方法檢出限

    所謂“檢出”是指定性檢出,即判定樣品中存有濃度高于空白的待測(cè)物質(zhì)。[3]

    美國(guó)EPA SW——846中規(guī)定方法檢出限:

    MDL=3.143δ

    式中:MDL——方法檢出限

    δ——空白平行測(cè)定(批內(nèi))標(biāo)準(zhǔn)偏差

    本實(shí)驗(yàn)對(duì)零濃度的12份樣品進(jìn)行了測(cè)定,測(cè)試結(jié)果見表1

    本次實(shí)驗(yàn)中方法檢出限為:DL=3.143*0.0033=0.010mg/L

    (2)測(cè)定下限

    美國(guó)EPA SW——846規(guī)定4MDL為定量下限(RQL),即4倍檢出限濃度作為測(cè)定下限,其測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差約為10%。[3]

    本次實(shí)驗(yàn)中測(cè)定下限為:RQL=4*0.010=0.040mg/L

    2.4 精密度控制

    2.5 準(zhǔn)確度控制

    原樣品值為3.00mg/L,共測(cè)定12次,結(jié)果見表3,在250mL容量瓶中加入1mL總氮濃度為300mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行12次測(cè)量,平均值為4.110,結(jié)果見表3。

    加標(biāo)回收率為93.50%,在80%~120%之間,符合測(cè)定要求。

    3 分析與討論

    由以上實(shí)驗(yàn)可以看出,連續(xù)流動(dòng)分析法,試劑配制簡(jiǎn)單,對(duì)試劑的要求比堿性過硫酸鉀消解法低,空白樣品測(cè)得結(jié)果小于方法檢出限,校準(zhǔn)曲線有效性滿足要求,檢出限低,精密度和準(zhǔn)確度好,尤其適合大批量方法樣品的分析和質(zhì)控樣的分析。

    參考文獻(xiàn)

    [1]HJ 667-2013.水質(zhì) 總氮的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)-鹽酸萘乙二胺分光光度法[S].

    [2]百度百科.總氮[EB/OL].http://baike.baidu.com/link?url=YCl5SLrGknth3HD_dd53abWgSSG7ea0uQMAcIE-mruZS7_CB4RPEjSO4w1ztxdq7Fyo10l_nQ7wbZ4ggoylK3_

    [3]《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)(增補(bǔ)版)[M].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2012:28-29.

    作者簡(jiǎn)介:王志瑞(1989-),男,漢族,陜西漢中人,碩士研究生,工程師,研究方向:環(huán)境保護(hù)和環(huán)境監(jiān)測(cè)。

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