聚合物基復(fù)合材料斷面輪廓曲線的測(cè)量技術(shù)及其分形維數(shù)的測(cè)算方法研究

吳成寶，劉傳生，王 艦，孔 磊，李璐瑤，梁基照

(1 廣州民航職業(yè)技術(shù)學(xué)院飛機(jī)維修工程學(xué)院，廣東廣州 510430；2 華南理工大學(xué)機(jī)械與汽車工程學(xué)院，廣東廣州 510640)

專論與綜述

聚合物基復(fù)合材料斷面輪廓曲線的測(cè)量技術(shù)及其分形維數(shù)的測(cè)算方法研究

吳成寶1，2，劉傳生1，王 艦1，孔 磊1，李璐瑤1，梁基照2

(1 廣州民航職業(yè)技術(shù)學(xué)院飛機(jī)維修工程學(xué)院，廣東廣州 510430；2 華南理工大學(xué)機(jī)械與汽車工程學(xué)院，廣東廣州 510640)

聚合物基復(fù)合材料的斷面具有限層次的分形結(jié)構(gòu)。首先介紹了觸針式輪廓儀測(cè)量技術(shù)、微型貌圖儀測(cè)量技術(shù)、光干涉顯微測(cè)量技術(shù)和SEM測(cè)量技術(shù)等常用的材料輪廓曲線的測(cè)量技術(shù)的工作原理及其適用范圍；其次分析了包括垂直界面法、尺碼法、盒維數(shù)法、方差法、結(jié)構(gòu)函數(shù)法、協(xié)方差加權(quán)法、功率譜法和均方根法在內(nèi)的現(xiàn)有輪廓曲線分形維數(shù)的測(cè)算方法的基本原理。最后，文章指出該研究領(lǐng)域的主要發(fā)展方向。

材料，斷面，輪廓曲線，提取，分形維數(shù)

由于材料結(jié)構(gòu)、成型工藝參數(shù)的不同，聚合物基復(fù)合材料在承受外載過程中，會(huì)形成凹凸不平、光滑程度很低的斷面，其表面形貌存在不同的層次性[1-2]。早在1978年，Sayles等[3]認(rèn)為，表面形貌是一種非穩(wěn)定的隨機(jī)過程，傳統(tǒng)的統(tǒng)計(jì)學(xué)參數(shù)不能全面表征斷面形貌的隨機(jī)行為和細(xì)節(jié)特征。隨著分形幾何學(xué)的誕生，1984年Mandelbrot[4]首次提出用分形維數(shù)定量描述金屬材料材料斷面的形貌特征以來，分形理論已廣泛應(yīng)用于工程表面、界面以及材料斷面形貌特征的定量表征。

在對(duì)聚合物/無機(jī)粒子復(fù)合材料斷面形貌的傳統(tǒng)分析中，其拉伸或沖擊斷面看作是對(duì)某一平均平面的偏差，且與描述其他粗糙平面一樣，亦通常用上述統(tǒng)計(jì)學(xué)參數(shù)和粗糙度指數(shù)表征，并以此來判斷復(fù)合材料的斷裂機(jī)理，并用脆性、韌性或兩者的混合形式來定性表征。但斷面細(xì)節(jié)特征研究發(fā)現(xiàn)：材料中裂紋的擴(kuò)展往往是按Z字形前進(jìn)的，每一步都是不規(guī)則，大小不等，方向不一，而且往往在大Z形通道上又有小Z字形通道，有不同層次的嵌套結(jié)構(gòu)，斷面處處連續(xù)、處處不可微，是一個(gè)非穩(wěn)定的隨機(jī)過程，具有自相似性，是分形結(jié)構(gòu)。在掃描電鏡下，如果這種隨機(jī)表面輪廓被不同的倍數(shù)重復(fù)放大時(shí)，更加精細(xì)的結(jié)構(gòu)不斷出現(xiàn)。而且，輪廓在不同放大倍數(shù)下都是不光滑的，在任何點(diǎn)都不存在切線，所以輪廓函數(shù)是處處不可微的，另外，當(dāng)輪廓被放大時(shí)，放大后的表面和原始表面的概率分布非常相似可用分形維數(shù)來定量描述[5]。本文工作主要介紹目前主要的輪廓曲線的常用測(cè)量技術(shù)的基本原理、適用范圍，及其分形維數(shù)的常用測(cè)算方法。為材料斷口的二維形貌(輪廓曲線)的表征提供理論指導(dǎo)。

1 輪廓曲線的常用測(cè)量技術(shù)

人們通過對(duì)輪廓曲線的描述來評(píng)價(jià)表面形貌的研究起始于上世紀(jì)80年代[6-9]。經(jīng)過近30年的發(fā)展，以及光學(xué)、電子、傳感器、圖像、制造及計(jì)算機(jī)技術(shù)的迅速進(jìn)步，表面形貌的測(cè)量技術(shù)和儀器得到了迅速發(fā)展。微米及亞微米測(cè)量精度的幾何量與表面形貌測(cè)量技術(shù)已經(jīng)比較成熟，如具有1nm精度的光學(xué)觸針式輪廓掃描系統(tǒng)、雙頻激光干涉測(cè)量系統(tǒng)(精度10nm)等。掃描隧道顯微鏡(STM)、掃描探針顯微鏡(SPM)和原子力顯微鏡(AFM)用來直接觀測(cè)原子尺度結(jié)構(gòu)的實(shí)現(xiàn)。

1.1 觸針式輪廓儀測(cè)量技術(shù)

最廣泛使用的輪廓儀是電學(xué)觸針式儀器，輪廓儀的觸針半徑為12.5μm，觸針掃描的全長度為10mm，掃描分辨率為0.8μm。在進(jìn)行輪廓的測(cè)量過程中，計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集選取觸針均勻行走的掃描區(qū)，一般可獲得7000個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，相當(dāng)于5.6mm的測(cè)量長度。高性能觸針式儀器的觸針半徑在1μm～10μm之間，垂直分辨率為0.01μm或者更小，水平分辨率小于0.8μm。因觸針會(huì)破壞較軟的表面，這類儀器主要用于硬表面。進(jìn)而，干涉儀被引入到觸針式輪廓儀中形成光針式非接觸測(cè)量[10-11]。但其景深較短，一般在3mm左右，因而，不適合景深較深斷的試件的輪廓測(cè)量。

1.2 微型貌圖儀測(cè)量技術(shù)

微型貌儀以AFM和STM為代表，可用于精細(xì)表面的形貌測(cè)量。其原理為[12]：在靠近導(dǎo)電表面處安置一個(gè)尖銳的觸針，在相對(duì)于表面具有一定的電位差情況下，放出隧道電流，它對(duì)于發(fā)射極和表面間的距離非常敏感。給壓電陶瓷原件施加電壓后，x和y方向的壓電驅(qū)動(dòng)裝置在試件表面上掃描，一恒定電流流過發(fā)射體尖端，測(cè)得發(fā)射極到試件之間的電流并反饋到伺服系統(tǒng)，把適當(dāng)?shù)碾妷汗┙oZ向壓電驅(qū)動(dòng)裝置，并使發(fā)射極到試件的電流保持恒定，因此，Z向壓電陶瓷的電壓便直接和發(fā)射極位置相對(duì)應(yīng)，從而測(cè)出輪廓曲線。該類儀器的垂直分辨率為0.1nm，水平分辨率為1nm，甚至更高。但AFM和STM適合于景深較淺的精密試件的輪廓曲線的測(cè)量。

1.3 光干涉顯微測(cè)量技術(shù)

隨著光干涉技術(shù)的發(fā)展，在雙光束和多光束干涉儀的基礎(chǔ)上，光學(xué)測(cè)量技術(shù)發(fā)展非常迅速。產(chǎn)生了共光路干涉輪廓儀和外差式干涉輪廓儀，儀器垂直分辨率可達(dá)0.01nm，但其水平分辨率偏低[13]。

1.4 SEM技術(shù)

掃描電子顯微鏡利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面逐點(diǎn)掃描，與樣品相互作用產(chǎn)生各種物理信號(hào)，這些信號(hào)經(jīng)檢測(cè)器接收、放大并轉(zhuǎn)換成調(diào)制信號(hào)，最后在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的圖像。掃描電鏡具有較多優(yōu)點(diǎn)，如景深大，較光學(xué)顯微鏡大幾百倍，比透射電鏡大幾十倍；圖像立體感強(qiáng)，能夠直接觀察樣品表面的結(jié)構(gòu)，樣品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm；放大倍數(shù)范圍大，可放大十幾倍到幾十萬倍，它基本上包括了從放大鏡、光學(xué)顯微鏡直到透射電鏡的放大范圍；連續(xù)可調(diào)、分辨率高、樣品室空間大且樣品制備簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，是進(jìn)行樣品表面研究的有效分析工具。

2 輪廓曲線的分形維數(shù)的測(cè)算方法

2.1 垂直界面法

垂直截面法是依據(jù)輪廓曲線的長度L在一定的尺度范圍內(nèi)與測(cè)量標(biāo)尺r之間具有如下關(guān)系[14]：

L(r)=L0DLr1-DL

(1)

式中：L0為斷面輪廓起始圖形的邊長，為常數(shù)；DL為輪廓曲線分形維數(shù)，對(duì)同一個(gè)斷面為一常數(shù)。

所以，式(1)可改寫為：

L(r)=k·r1-DL

(2)

對(duì)式(2)兩邊求對(duì)數(shù)，利用最小二乘法擬合lnL(r)與lnr的數(shù)據(jù)組得直線斜率α，從而求得分形維數(shù)DL=1-α。

文獻(xiàn)[15]認(rèn)為：

L(r)=L0r1-DL

(3)

式中：L0為常數(shù)。

2.2 尺碼法

用某個(gè)選定尺碼以分規(guī)方式沿著輪廓曲線測(cè)量，保持尺碼分規(guī)兩端的落點(diǎn)始終在輪廓曲線上，如此測(cè)量全部曲線后，所得曲線長度就是選定尺碼與分規(guī)度量步數(shù)之積。選擇n個(gè)尺碼ri(i=1，2，…，n)測(cè)量輪廓曲線，每個(gè)尺碼測(cè)得的曲線長度為li，因此得到一組數(shù)據(jù)[r1，L1]，[r2，L2]，…，[rn，Ln]。在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)中以最小二乘法原理進(jìn)行尺碼和曲線長度兩參數(shù)的直線性回歸，根據(jù)回歸直線的斜率就可以得到輪廓曲線分形維數(shù)估計(jì)值，曲線的分形維數(shù)是[16]：

DL=1-α

(4)

式中：α是回歸直線的斜率。

2.3 盒維數(shù)法

將輪廓曲線用一邊長等于1的方盒子覆蓋，將此方盒分割成含有2n個(gè)小方盒的網(wǎng)格集，小方盒的邊長為2-n，用這個(gè)網(wǎng)格集覆蓋輪廓曲線，統(tǒng)計(jì)出與輪廓相交的小盒子數(shù)量M(n)，則曲線的分形維數(shù)[17-18]：

(5)

2.4 方差法

該求算方法是[19]尺碼法的一種變異方法，以寬為r的矩形框首尾相接將輪廓曲線覆蓋起來，令第i個(gè)框內(nèi)輪廓的最大值與最小值之差為Hi，若尺度r很小，則Hi值就逼近曲線的長度。因此，等價(jià)的測(cè)度數(shù)V(r)的表達(dá)式為：

(6)

將V(r)與r在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)中作直線回歸分析，由直線斜率可以得到輪廓曲線的分形維數(shù)：

DL=2-α

(7)

2.5 結(jié)構(gòu)函數(shù)法

將輪廓曲線視為一個(gè)時(shí)間序列Z(x)，則具有分形特征的時(shí)間序列能使其采樣數(shù)據(jù)的結(jié)構(gòu)函數(shù)滿足[20-22]：

S(t)={[Z(x+t)-Z(x)]2}=ct4-2DL

(8)

式中：[Z(x+t)-Z(x)]2表示差方的算術(shù)平均值，t是數(shù)據(jù)間隔的任意選擇值。針對(duì)若干尺度t對(duì)輪廓曲線的離散信號(hào)計(jì)算出相應(yīng)的S(t)，然后在對(duì)數(shù)坐標(biāo)中得到lgS(t)～lg(t)直線的斜率α，如此則DL與斜率α的轉(zhuǎn)換關(guān)系為：

(9)

2.6 協(xié)方差加權(quán)法

具有分形性質(zhì)的時(shí)間序列Z(T)滿足以下標(biāo)度關(guān)系：

Z(T)-Z(T0)=ζ|T-T0|2-DL

(10)

設(shè)T0=0，Z(0)=0，則時(shí)間序列的方差或協(xié)方差為[23-24]：

(11)

或

σ(T)=V(T)1/2～T2-DL

(12)

式(12)表達(dá)了時(shí)間序列的協(xié)方差與時(shí)間區(qū)間的標(biāo)度律，它表明時(shí)域T內(nèi)的協(xié)方差與時(shí)域尺度T成冪指數(shù)關(guān)系，而這個(gè)冪指數(shù)與分形維數(shù)有關(guān)。對(duì)一條數(shù)字化的輪廓曲線，將其視為時(shí)間序列，用n個(gè)時(shí)域Ti(i=1，2，…，n)來計(jì)算它的協(xié)方差σ(T)，在對(duì)數(shù)坐標(biāo)中回歸出lg(σ(T))～lgT直線，于是回歸直線的斜率α與DL值的轉(zhuǎn)換關(guān)系為：

DL=2-α

(13)

2.7 功率譜法

若以功率譜S(ω)為測(cè)度，以頻率ω為尺度，則有[25-26]：

S(ω)∝ω-(5-2DL)

(14)

擬合lg(S(ω))～lg(ω)數(shù)據(jù)點(diǎn)，設(shè)直線斜率為α，則分形曲線的分形維數(shù)值為：

(15)

2.8 均方根法

(16)

亦即：

σ∝L2-DL

(17)

所擬合的logσ～logL直線斜率α與DL的關(guān)系為：

DL=2-α

(18)

3 展望

眾所周知，掃描電鏡是一種飛點(diǎn)掃描類型的儀器，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面逐點(diǎn)掃描，與樣品相互作用產(chǎn)生各種物理信號(hào)，這些信號(hào)經(jīng)檢測(cè)器接收、放大并轉(zhuǎn)換成調(diào)制信號(hào)，最后在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的圖像。與透射電鏡有所不同，SEM的電子光學(xué)系統(tǒng)作用僅僅是為了提供掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)的激發(fā)源。在觀察斷面形貌襯度時(shí)，常采用二次電子信號(hào)。而二次電子的數(shù)目強(qiáng)烈地取決于探測(cè)區(qū)域的坡度和深度，甚至主要由試件上所出現(xiàn)的尖銳邊而定；產(chǎn)生二次電子的效率取決于電子撞擊表面處特定元素的狀況、檢出器外露出的表面積等，進(jìn)而使得斷面的SEM圖像在不同的像素點(diǎn)具有不同的對(duì)比度和灰度值。這樣，復(fù)合材料斷面中“凸出”的區(qū)域在SEM圖像中有亮的像素點(diǎn)，而在“凹陷”的區(qū)域在SEM圖像中有較暗的像素點(diǎn)，介于兩者之間的“坡”在SEM圖像上顯示不同的明暗程度。通過觀察SEM圖像的明暗程度，可以判斷某一斷面光滑、粗糙程度和比較不同斷面形貌之間的差別，但這種判斷僅局限在定性的水平。若能獲取每個(gè)像素點(diǎn)的灰度值的大小，則能反應(yīng)斷面上該質(zhì)點(diǎn)在斷面中的相對(duì)位置，獲取一系列連續(xù)點(diǎn)的灰度值，就可以得到一個(gè)連續(xù)的灰度值輪廓分布曲線圖。隨著圖像分析、處理技術(shù)的發(fā)展，圖像數(shù)字化技術(shù)使上述設(shè)想成為可能。

不同的分形維數(shù)測(cè)算方法的基本原理存在一定的差異，其應(yīng)用于定量表征聚合物復(fù)合材料斷面輪廓特征的效果亦不盡相同。所以，對(duì)比分析各分形維數(shù)測(cè)算方法的準(zhǔn)確性和精確性，并優(yōu)選出符合表征復(fù)合物復(fù)合材料輪廓曲線特性的測(cè)算方法是今后研究的重要方向之一。

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Study on the Measuring Methods for Extracting the Contour Curve of Fracture Surface of Polymer Composite and the Calculation Methods for Calculating Its Fractal Dimension

WU Cheng-bao1，2，LIU Chuan-sheng1，WANG Jian1，KONG Lei1，LI Lu-yao1，LIANG Ji-zhao2

(1 School of Aircraft Maintenance Engineering，Guangzhou Civil Aviation College，Guangzhou 510430，Guangdong，China；2 College of Mechanical and Automobile Engineering，South China University of Technology，Guangzhou 510640，Guangdong，China)

The fracture surface of the polymer composites has fractal structure with limited level. The operating principle and application range of measuring technologies for measuring the contour curve of fracture surface of the polymer composites including the stylusprofilometer measuring technology，the micro topographyinstrument measuring technology，the microscopicinterferometry，and scanning electron microscope measuring technology were introduced firstly. Then，the basic principles of the calculation methods for calculating the fractal dimension of the fracture surface of the polymer composites including the vertical section method，the size method，the box counting dimension method，the variance method，the structure function method，the covariance weighting method，power spectrum method and root mean square method were analyzed. At last，the developing direction of the research area was proposed.

material，fracture surface，contour curve，extraction，fractal dimension

TU 522