香樸順氣顆粒的制備及質(zhì)量評(píng)價(jià)

張 旋 辛玲歌 張媛媛

(陜西中醫(yī)藥大學(xué)第二附屬醫(yī)院，咸陽(yáng)，712000)

香樸順氣顆粒的制備及質(zhì)量評(píng)價(jià)

張 旋 辛玲歌 張媛媛

(陜西中醫(yī)藥大學(xué)第二附屬醫(yī)院，咸陽(yáng)，712000)

目的：研究香樸順氣顆粒的制備及質(zhì)量評(píng)價(jià)。方法：采用薄層色譜法(TLC)對(duì)處方中的赤芍、厚樸進(jìn)行薄層色譜鑒別。結(jié)果：薄層色譜(TLC)特征斑點(diǎn)清晰，專屬性強(qiáng)，陰性無(wú)干擾。結(jié)論：香樸順氣顆粒制備工藝可行，質(zhì)量可控，值得臨床推廣應(yīng)用。

香樸順氣顆粒；薄層色譜法

香樸順氣顆粒是由我院醫(yī)務(wù)工作者以中醫(yī)辨證論治理論為指導(dǎo)，審證求因，不斷總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，優(yōu)化處方，最終形成的中藥復(fù)方制劑。主要由厚樸、木香、烏藥、桃仁、番瀉葉、萊菔子、赤芍七味中藥制成。具有行氣止痛、活血祛瘀、降氣除滿之功效。用于治療腹部術(shù)后胃腸功能減弱引起的腹部脹滿，或伴疼痛，呃逆，噯氣惡心，嘔吐，腸鳴音減弱或消失等。多年來(lái)，臨床主要以湯劑內(nèi)服香樸順氣顆粒為主，但湯劑存在攜帶不便、有效成分利用率低、口感差，患者難以接受等缺點(diǎn)。為了克服這些缺點(diǎn)、我們?cè)诓挥绊懺剿幮У那疤嵯聦珓└臑轭w粒劑。本文對(duì)香樸順氣顆粒進(jìn)行了制備工藝研究并對(duì)赤芍、厚樸進(jìn)行薄層色譜的鑒別，為臨床應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 材料與方法

1.1 藥物 香樸順氣顆粒(批號(hào)20150309、201500320、20150330，陜西中醫(yī)藥大學(xué)第二附屬醫(yī)院)，赤芍對(duì)照藥材(批號(hào)121092-201003，中國(guó)藥品生物制品檢定所)，厚樸酚(批號(hào)110729-200411，中國(guó)藥品生物制品檢定所)；芍藥苷對(duì)照品(批號(hào)：110736-201035，中國(guó)藥品生物制品檢定所)

1.2 儀器 電子天平(瑞士薩多利斯)，恒溫水浴鍋(HH-2，國(guó)華電器有限公司)，超聲波清洗儀(SB-3200D，寧波新芝生物科技股份有限公司)，電熱鼓風(fēng)干燥箱(101型，北京科偉永鑫實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備廠)，硅膠G薄層板(10 cm×20 cm)，雙槽層析缸(20 cm×20 cm)。

1.3 試劑 乙酸乙酯、二氯甲烷、甲酸、三氯甲烷、甲醇，均為分析純。

1.4 處方 厚樸156 g、烏藥94 g、桃仁94 g、番瀉葉31 g、木香94 g、萊菔子94 g、赤芍94 g。

1.5 制備方法 以上七味藥，厚樸、烏藥、木香、桃仁、萊菔子藥材粉碎過20目加10倍量的水，水蒸氣蒸餾提取2 h，收集揮發(fā)油，過濾，濾液備用；藥渣同赤芍、番瀉葉混勻，加8倍量的水煎煮2次，每次1 h，過濾，合并煎煮液和上述濾液，靜置，取上清液，減壓濃縮至相對(duì)密度為1.30(60 ℃)的稠膏，加入適量糖粉和糊精，混合均勻，干燥，噴入揮發(fā)油乙醇液，密閉24 h后，整粒，制成1 000 g，即得。

2 結(jié)果

2.1 性狀 本品為棕褐色的顆粒；味甜、微苦。

2.2 薄層鑒別

2.2.1 赤芍的鑒別[1-6]取本品15 g，加30 mL水溶解，用二氯甲烷萃取2次，每次20 mL，棄去二氯甲烷液，水溶液繼用20 mL乙酸乙酯萃取，萃取2次，合并萃取液，蒸干，殘?jiān)? mL甲醇溶解，作為供試品溶液。另取15 g缺赤芍的陰性對(duì)照樣品，按上述方法制取陰性對(duì)照溶液。再取0.5 g赤芍對(duì)照藥材，加10 mL甲醇，超聲30 min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。取芍藥苷對(duì)照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述供試品溶液和陰性對(duì)照溶液、對(duì)照藥材和對(duì)照品溶液各10 μL，照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，在105 ℃下加熱至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無(wú)干擾。見圖1。

圖1 赤芍日光薄層色譜圖

注：1-3供試品溶液，4-赤芍對(duì)照藥材溶液，5-芍藥苷對(duì)照品溶液，6-陰性對(duì)照溶液。

由圖1看出三批樣品中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照在相應(yīng)位置上未檢出斑點(diǎn)，經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)，該方法專屬性、重復(fù)性良好，故收入標(biāo)準(zhǔn)中。

2.2.2 厚樸的鑒別[1，7-11]取本品10 g，加20 mL甲醇，超聲處理30 min，濾過，蒸干濾液，殘?jiān)?0 mL稀鹽酸使溶解，用20 mL三氯甲烷提取3次，合并提取液，用20 mL 2%氫氧化鈉溶液提取3次，合并堿液，加鹽酸調(diào)至pH1～2，用20 mL三氯甲烷提取3次，合并三氯甲烷液，水洗，三氯甲烷液用無(wú)水硫酸鈉脫水后，蒸干，殘?jiān)? mL甲醇使溶解，作為供試品溶液。另取本品10 g缺厚樸陰性樣品，同法制取陰性對(duì)照溶液。另取厚樸酚對(duì)照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述供試品溶液和陰性對(duì)照溶液各10 μL、對(duì)照品溶液5 μL，照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，分別點(diǎn)于同一1%氫氧化鈉的GF254板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯(7.5∶2.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無(wú)干擾。見圖2。

注：1-3供試品溶液，4-厚樸酚對(duì)照品溶液，5-陰性對(duì)照溶液。

由圖2看出3批樣品中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照在相應(yīng)位置上未檢出斑點(diǎn)，經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)，該方法專屬性、重復(fù)性良好，故收入標(biāo)準(zhǔn)中。

2.3 檢查 水分：應(yīng)符合規(guī)定；粒度：應(yīng)符合規(guī)定；其他：應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2015年版一部附錄IC)。

3 討論

腹部術(shù)后胃腸運(yùn)動(dòng)功能障礙是較為常見的術(shù)后并發(fā)癥，患者出現(xiàn)腹脹、腹痛、惡心、嘔吐，甚至引起腸粘連、腸梗阻吻合口瘺、切口裂開、呼吸困難、下腔靜脈血栓形成等一系列并發(fā)癥，而腸道功能抑制時(shí)間過久，容易發(fā)生黏膜屏障受損、腸道壓力增加和腸麻痹，繼續(xù)發(fā)展可導(dǎo)致炎性因子大量釋放、菌群移位，促進(jìn)多器官功能障礙綜合征(MODS)的發(fā)生和系統(tǒng)性炎性反應(yīng)綜合征(SIRS)[12-14]。雖然多數(shù)患者經(jīng)過西醫(yī)治療全身癥狀有所緩解，但胃腸功能恢復(fù)緩慢，病程遷延，而且藥物也存在一定的不良反應(yīng)。久置胃管易造成咽喉、呼吸道的感染、食管的損傷等[15]。如何盡快恢復(fù)腹部術(shù)后胃腸功能，減輕腹脹，促進(jìn)排氣，是近年來(lái)國(guó)內(nèi)外關(guān)注的課題。

中醫(yī)學(xué)中無(wú)胃腸功能障礙的名稱，但根據(jù)其臨床表現(xiàn)，可歸屬于中醫(yī)學(xué)“腸痹”“腹痛”“腹脹”“痞滿”“嘔吐”等范疇。腹部手術(shù)患者因禁食、灌腸、麻醉、腹腔臟器暴露等，導(dǎo)致脾胃功能障礙，升降失常，氣機(jī)紊亂，氣血生化乏源，腸失溫煦濡養(yǎng)，運(yùn)化傳導(dǎo)無(wú)力，腑內(nèi)濁氣壅滯，有形之邪阻塞，腑氣不通。脾失健運(yùn)，清陽(yáng)不升，濁陰不降，水濕內(nèi)阻，氣機(jī)不暢。加之手術(shù)損傷，致血溢脈外，古人謂“離經(jīng)之血便是瘀”，瘀血內(nèi)停。因此，本病主要的病機(jī)為氣滯血瘀。故方中選用辛、溫之木香、厚樸行氣寬中，開郁導(dǎo)滯，消脹除滿，使清陽(yáng)得升，濁陰得降，二藥共為君藥。臣藥選用桃仁、烏藥、萊菔子，桃仁不僅活血祛瘀，又能潤(rùn)腸通便，使腸中糟粕得泄，積滯得除。木香、厚樸配桃仁，氣行則血行，瘀血去則氣機(jī)運(yùn)行無(wú)阻。烏藥行氣止痛，且與厚樸合用以散寒除濕。萊菔子配木香以健脾消食除脹，配厚樸以燥濕消痰，降氣除滿。佐以赤芍、番瀉葉，赤芍活血化瘀止痛，番瀉葉瀉下通便。諸藥合用，具有行氣止痛、活血祛瘀、降氣除滿的功效，使氣血運(yùn)行正常，腑氣通，積滯除。

經(jīng)過前期香樸順氣顆粒中每個(gè)藥進(jìn)行篩選，本文確定選用赤芍、厚樸進(jìn)行定性鑒別，結(jié)果顯示該方法穩(wěn)定可靠，重現(xiàn)性好，與對(duì)照品在相同位置有相同顏色的斑點(diǎn)，且陰性對(duì)照無(wú)干擾。本實(shí)驗(yàn)僅對(duì)藥材進(jìn)行了定性鑒別，應(yīng)當(dāng)建立定量分析方法，測(cè)定主藥含量，更好地控制藥品質(zhì)量，但由于條件所限，定量分析方法有待于進(jìn)一步的探討和研究。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(2015版)[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015.

[2]熊輝，石金敏，周燦，等.復(fù)方膚清洗劑中赤芍的定性鑒別和定量分析[J].中國(guó)藥師，2016，19(3):616-617.

[3]吳金萍，劉志軍.赤芍六味退黃顆粒的薄層色譜定性鑒別[J].內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)雜志，2015，47(1):72-73.

[4]徐慶儀，徐濟(jì)恒.清痊顆粒中赤芍、金銀花、甘草的薄層色譜鑒別[J].內(nèi)蒙古中醫(yī)藥,2011，37(5)：87.

[5]劉燕,鄭笑為,姚令文,等.止痛紫金丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究[J].中國(guó)藥事，2010，24(6):573-581.

[6]謝艷，朱太詠，秦娜.益氣生骨顆粒劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].世界中醫(yī)藥，2012，7(1):77-78.

[7]丁曼，華潔.周福軍.等.和胃顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].西北藥學(xué)雜志，2016，31(1):18-22.

[8]羅海東,李智勇.健脾和中顆粒的質(zhì)量控制方法研究[J].今日藥學(xué)，2016，26(1):42-45.

[9]陳錦，倪立堅(jiān)，何琳俐.胃得安膠囊的鑒別方法研究[J].海峽藥學(xué)，2015，27(12):77-79.

[10]公國(guó)睿,趙新華,李學(xué)輝.中西醫(yī)結(jié)合治療腹部術(shù)后腹脹的療效觀察[J].四川中醫(yī)，2011，29(8)：107-108.

[11]劉子冬，王芳，王芳，等.清胃理腸膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究[J].環(huán)球中醫(yī)藥，2014，7(5):359-361.

[12]鄒常林，于向陽(yáng).中醫(yī)藥對(duì)術(shù)后胃腸功能恢復(fù)的研究進(jìn)展[J].天津中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，2016，35(4):284-288.

[13]劉峰，高士杰.大黃治療休克后胃腸功能障礙的臨床研究[J].中國(guó)急救醫(yī)學(xué)，2003，23(1):38-39.

[14]陳俊霞，李淑然，王希琴.九味承氣口服液對(duì)開腹術(shù)后腸蠕動(dòng)功能恢復(fù)的影響[J].臨床合理用藥,2011，4(1A):57-58.

[15]李澤平，王運(yùn)生.加減四磨湯對(duì)腹部手術(shù)后腸功能恢復(fù)的療效觀察[J].武警醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2004，13(4):316-317.

(2016-04-06收稿 責(zé)任編輯：徐穎)

Preparation and Quality evaluation of Xiangpushunqi Granula

Zhang Xuan， Xin Lingge， Zhang Yuanyuan

(TheSecondAffiliatedHospitalofShaanxiUniversityofChineseMedicine，Xianyang712000，China)

Objective:To study preparation and quality evaluation of Xiangpushunqi Granula. Methods:Radix Paeoniae Rubra and Magnolia bark were identified by TLC; Results:TLC results were clear, specific，negative and without interference Conclusion:The Xiangpushunqi Granula can be prepared through a simple process; the prospect is favorable in clinical application.

Xiangpushunqi Granula; TLC

陜西中醫(yī)藥大學(xué)第二附屬醫(yī)院院內(nèi)課題(編號(hào)：2016QN04)

張旋(1984.11—)，女，碩士研究生，主管中藥師，研究方向：院內(nèi)制劑的提取與制備研究，E-mail：azhangxuana@126.com

R286.0

A

10.3969/j.issn.1673-7202.2017.04.050