商品化學漿制備溶解漿的研究進展

范述捷 文 飚 蘇振華 張 羽

(1.中國制漿造紙研究院，北京，100102；2.制漿造紙國家工程實驗室，北京，100102)

·溶解漿·

商品化學漿制備溶解漿的研究進展

范述捷1,2文 飚1,2蘇振華1,2張 羽1,2

(1.中國制漿造紙研究院，北京，100102；2.制漿造紙國家工程實驗室，北京，100102)

概述了用商品化學漿制備溶解漿的方法，旨在拓寬溶解漿原料的來源，增加紙漿的附加值，從而提高傳統(tǒng)產業(yè)的競爭力，促進其轉型和發(fā)展。

商品化學漿；制備方法；溶解漿

溶解漿是一種α-纖維素含量高(90%～98%)，木素、半纖維素、抽出物、礦物質及其他成分含量非常低的高純度化學漿，具有纖維素的相對分子質量分布均勻、反應性能良好等特點[1]，可用于生產黏膠纖維、醋酸纖維素、硝化纖維素、醚化纖維素等產品[2]。溶解漿的等級一般以α-纖維素的含量來劃分，含量低于90%的為低等級溶解漿，含量在90%～95%的為中等級溶解漿，含量高于95%的為高等級溶解漿[1,3]。表1為我國規(guī)定的木漿溶解漿的質量標準[4]。

隨著石油資源的日益枯竭以及大眾環(huán)保意識的逐漸提高，以棉/棉短絨、麻、竹子、木材等纖維原料制得的高純度纖維素載體——溶解漿正成為新一代工業(yè)原料的重要選擇[5]。目前商品溶解漿的制備方法主要有4種，分別為預水解硫酸鹽法、酸性亞硫酸鹽法[6]、燒堿法和預水解堿法[7]，前2種方法可直接蒸煮木片、竹子得到溶解漿，燒堿法常用于棉短絨溶解漿的制造，預水解堿法主要用于蔗渣溶解漿的生產。除棉短絨生產溶解漿工藝相對簡單外，以木材、竹子、蔗渣等為原料制備溶解漿的生產工藝均較復雜，但棉短絨市場供應有限，所以尋找一種生產工藝簡單、取材廣泛的溶解漿生產原料非常必要。商品化學漿具有纖維素含量高、灰分含量低、供應渠道廣等特點，其制備溶解漿的生產工藝也逐漸被國內外學者重視和研究。本文對用商品化學漿生產溶解漿的方法進行總結，旨在拓寬溶解漿原料的來源，簡化溶解漿制備工藝，增加紙漿的附加值。

1 商品化學漿制備溶解漿的方法

市場上的化學漿板，一般樹脂含量小于0.15%，灰分含量小于0.12%，白度高于85%，以上幾個指標基本滿足溶解漿的要求，但是其半纖維素含量、木素含量及其他非纖維素雜質含量較溶解漿的高，尤其是半纖維素的含量與溶解漿的半纖維素含量指標相去甚遠。主要原因是商品化學漿在制漿過程中希望盡可能多地保留半纖維素以提高紙漿得率，滿足成紙強度。

表1 木漿溶解漿質量標準

而半纖維素的存在對溶解漿的后續(xù)加工和成品質量有較多的不利影響：①半纖維素大量溶于堿液，使得堿纖維素從堿液中濾出的能力降低，造成壓榨困難，制得的堿纖維素品質不均勻；②半纖維素酯化反應的速度較纖維素快，會快速消耗CS2，影響纖維素黃化的均勻性和生成黃酸酯的黃化度；③半纖維素含有較多的醛基，在老成過程中被氧化，影響堿纖維素的老成時間；④半纖維素的羧基易與灰分中的Fe2+、Ca2+、Mg2+等多價金屬離子形成絡合物，堵塞濾布，造成過濾困難；⑤半纖維素聚合度較低，若不能有效除去，會影響成品纖維的機械強度[8]。

商品化學漿直接制備溶解漿的過程是紙漿進一步分離純化的一個過程，其最終目的是盡可能多地除去半纖維素、木素和其他非纖維素類雜質，使得紙漿的各方面技術質量指標滿足溶解漿的要求。

目前商品化學漿制備溶解漿的方法主要有酶處理法、堿處理法、酸處理法、溶劑法，下面進行詳細介紹。

1.1 酶處理

生物酶具有高效性和專一性，屬于環(huán)境友好型試劑，在制漿、漂白、脫墨和廢水處理等工段均有使用。溶解漿的制備中常用到3種類型的酶，一種是用于降解半纖維素的酶，常用的是聚木糖酶；另一種是用于降解纖維素的酶，常用的是聚葡萄糖內切酶；最后一種是用于降解木素的酶，較常用的是漆酶。

1.1.1 聚木糖酶

聚木糖酶是降解半纖維素聚木糖的一組酶的總稱，包括β-D-1,4-內切聚木糖酶、β-D-1,4外切木糖苷酶、α-L-阿拉伯糖苷酶、α-D-葡萄糖苷酸酶、乙?；勰咎敲负头铀狨ッ竅9]。半纖維素有兩大類，一是聚木糖類，二是聚葡萄糖甘露糖類。闊葉木漿中的半纖維素糖基主要是聚葡葡糖木糖，針葉木漿中的半纖維素主要是聚乙?；肴樘瞧咸烟歉事短荹10]。所以聚木糖酶常用于降解闊葉木漿中的半纖維素。

聚木糖降解時，起主要作用的酶是β-D-1,4內切聚木糖酶和β-D-1,4外切木糖苷酶。β-D-1,4內切聚木糖酶以內切方式作用于聚木糖主鏈內部的β-1,4木糖苷鍵，其主要水解產物為低聚木糖、木寡糖、木二糖等；β-D-1,4外切木糖苷酶通過水解低聚木糖、木寡糖等的非還原性末端基來催化釋放木糖殘基。

聚木糖酶對紙漿的處理有三方面作用：①聚木糖酶降解聚木糖的同時破壞了木素-碳水化合物復合體(LCC)結構，有利于脫除這部分木素；②被纖維素吸回的聚木糖有保護殘余木素的作用，吸回的聚木糖被聚木糖酶降解，殘余木素與化學品發(fā)生作用的概率增加，易于脫除；③半纖維素脫除使得纖維細胞變得疏松，木素容易溶出[11]。

文小莉等人[12]通過正交實驗得出聚木糖酶處理漂白硫酸鹽闊葉木漿時，各個因素對α-纖維素含量影響的順序由大到小依次為：酶用量、反應pH值、反應時間和漿濃。在此基礎上，進行單因素實驗，得到聚木糖酶處理漂白闊葉木硫酸鹽漿的適宜條件為：酶用量9 U/g、反應pH值7.5、反應時間30 min、漿濃6.0%。此工藝條件下，所得紙漿的α-纖維素含量為90.06%、聚合度723、聚戊糖7.01%、灰分0.31%、得率88.61%、白度85.5%。α-纖維素含量和白度已滿足溶解漿的質量要求，增加一段堿處理后所得紙漿的各方面指標均能滿足溶解漿的要求。

1.1.2 聚葡萄糖內切酶

聚葡萄糖內切酶屬于纖維素酶，專一作用于β-聚葡萄糖的1,3-β-D糖苷鍵及1,4-β-D糖苷鍵，生成3～5個葡萄糖單位的低聚糖和葡萄糖。位于纖維表面和微細纖維之間的無定形纖維素易于被聚葡萄糖內切酶降解，使其纖維潤脹，結晶纖維素暴露，進而改善溶解漿的反應性能[13]。但單一使用聚葡萄糖內切酶處理紙漿不能達到溶解漿的標準，需協(xié)同堿處理、酸處理等其他方法進行。

吳可佳[14]用聚葡萄糖酶處理漂白硫酸鹽針葉木漿，發(fā)現隨著聚葡萄糖酶用量的增加，漿粕得率降低，α-纖維素含量增加，反應性能增加，黏度降低，有一定效果，但是未能達到溶解漿的要求，需配合其他方法(如冷堿抽提)進行處理。

1.1.3 漆酶

漆酶是一種含銅的多酚氧化酶[15]，可以降解生物體中的木素。漆酶的氧化還原電勢相對較低，為300～800 mV，所以漆酶僅能氧化降解木素中的酚型結構，不能氧化非酚型結構[16]。有研究表明[17]，漆酶用量1%(相對于絕干漿)，在50℃、pH值為6.5的條件下處理商品漿2 h，可有效脫除紙漿中1/2以上的殘余木素，灰分含量也顯著降低，α-纖維素含量有所增加，達到87.6%，紙漿的黏度變化不大，降低了3.1%。另外，經漆酶處理后廢液的還原糖含量較低，說明漆酶僅選擇性脫除木素，對紙漿的其他性能無明顯影響。所以，可以考慮將漆酶和聚木糖酶配合使用，同步脫除木素和半纖維素，提高漿廠的生產效率。

1.2 堿處理

在堿性條件下，半纖維素可降解，堿性降解包括堿性水解和剝皮反應[18]，此外在堿性條件下半纖維素分子上的乙?；子诿撀鋄19]。堿處理工藝方法根據反應溫度的不同，可分為冷堿抽提(cold caustic extraction，CCE)和熱堿抽提(hot caustic extraction，HCE)[20]。冷堿抽提在30～40℃下進行，堿液濃度為5%～10%；熱堿抽提在115～135℃下進行，堿液濃度一般為5%～13%。冷堿抽提中堿液使纖維潤脹，導致半纖維素溶出，屬于物理溶出；而熱堿抽提半纖維素是基于半纖維素和NaOH的反應[21]。二者均可有效脫除半纖維素，熱堿在脫除半纖維素的同時還能去除紙漿中殘留的木素，但是堿液在較高溫度下會損傷纖維素，且對于提高α-纖維素含量的效果較冷堿抽提差[3]，所以常用冷堿對紙漿進行處理。

冷堿法脫除半纖維素的過程包括纖維在堿液中潤脹，半纖維素從細胞壁的孔隙中擴散出來，并最終溶于堿液中3個步驟[22]。冷堿法脫除半纖維素的同時還可以去除大量短鏈物質，有助于提高纖維素分子質量的均一性[23]。冷堿抽提也有其缺陷，特別是對于硫酸鹽針葉木漿，冷堿抽提可抽出大部分聚木糖，但僅能抽出一部分聚葡萄糖甘露糖，Gehmayr等人[13]在30℃下，用質量分數10%的NaOH溶液處理松木硫酸鹽漿60 min，僅能去除73%的半纖維素(其中聚葡萄糖甘露糖脫除50%，聚木糖脫除91%)；纖維素在冷堿抽提時纖維素I型結構會逐漸轉變成Na-纖維素I，繼而生成纖維素II，這會影響纖維的結構和后續(xù)的反應活性；相比于木片蒸煮制備溶解漿，冷堿抽提商品漿很大程度上保留了纖維細胞壁的外壁，使得S2層的潤脹受到一定影響，從而影響纖維的可及度。因此，在冷堿抽提之后加一段酶處理或有機溶劑處理有助于提高紙漿的純度[24]。Ibarra等人[25]研究了堿抽提和酶協(xié)同處理亞麻漿制備溶解漿的工藝，發(fā)現對于亞麻燒堿-蒽醌漿，先用聚木糖酶處理，再進行堿抽提，最后用葡聚糖內切酶處理，可制得性能與桉木溶解漿性能相媲美的亞麻溶解漿。

另外，有研究表明，在冷堿抽提之前增加一段機械預處理，對后續(xù)的冷堿抽提中半纖維素的脫除有促進作用。根據冷堿抽提半纖維素的過程可知，細胞壁上孔隙的數量及尺寸是影響半纖維素擴散至關重要的因素，而機械處理可以使纖維的孔隙率、孔隙尺寸和體積、纖維的比表面積增加。Li等人[22]在冷堿抽提硫酸鹽針葉木漿前增加了一段機械預處理，結果表明，增加機械預處理可有效降低冷堿抽提中NaOH的用量，達到相同的半纖維素脫除率，有機械預處理的冷堿抽提堿液濃度為4%，僅為無機械預處理堿液濃度的1/2。Duan等人[26]在用商品漿制備溶解漿的研究中也得出了相似的結論。實驗室條件下機械預處理所使用的儀器為PFI磨漿機，與傳統(tǒng)的打漿類似，工業(yè)生產可考慮用盤磨機代替。

1.3 酸處理

酸可在水中解離形成H+，H+可與水結合生成水合氫離子(H3O+)，H3O+可與半纖維素反應，使其糖苷鍵的氧原子質子化，形成共軛酸，使苷鍵鍵能減弱而斷開，末端形成的正碳離子與水反應最終生成單糖，同時釋放出質子，后者又與水反應生成H3O+，繼續(xù)參加新的水解反應[27]。根據反應溫度的不同，半纖維素酸水解可分為高溫水解(反應溫度高于160℃)和低溫水解(反應溫度低于160℃)[28]。高溫酸水解反應速率快，可迅速將半纖維素降解為溶解性糖，但會極大損傷纖維素，所以一般采用低溫水解進行酸處理。低溫條件下，半纖維素糖苷鍵先斷裂生成聚合度不同的低聚糖，低聚糖再進一步水解為單糖，整個過程是半纖維素連續(xù)解聚的過程，所以酸處理廢液中糖類的聚合度差異較大。無機酸和有機酸均可降解半纖維素，由于H2SO4價格便宜，比較普遍，所以酸處理一般采用H2SO4，在溫度90～150℃、pH值3的條件下，處理漿料60～90 min[29]。酸處理在脫除漿料中半纖維素的同時，還可洗去部分金屬離子和灰分。

1.4 溶劑法

近年來，研究人員對溶劑法制備溶解漿進行了大量的研究，比較有代表性的是含有金屬絡合物的半纖維素選擇性溶劑系統(tǒng)和離子液體溶劑系統(tǒng)。離子液體(IL)具有獨特的理化性質，常作為分離提純的溶劑。一般而言，具有咪唑衍生物陽離子部分的離子液體可較好地溶解半纖維素。且離子液體溶劑可回收，半纖維素也容易從溶劑體系中全部回收，經濟價值可觀，有望替代冷堿抽提。另外，經離子液體處理的溶解漿霧度和黃度較低，其性能接近與醋酸纖維級溶解漿所制得的醋酸纖維。

Janzon等人[30]發(fā)現了一種金屬絡合物——Nitren(三(2-氨基乙基)胺鎳絡合物)，可與聚木糖形成新的絡合物溶出，以去除半纖維素。對于闊葉木硫酸鹽漿或亞硫酸鹽漿，用5%～7%的Nitren在30℃下抽提1 h，過濾洗滌，可得到α-纖維素含量為96%～97%的溶解漿。對于α-纖維素含量較低(81%)的闊葉木漿，采用兩段3% Nitren處理，可得到α-纖維素含量為96%的溶解漿。另外，可通過降低抽提液的pH值來沉淀聚木糖，從而分離提取半纖維素。此法的缺點是專一性較強，僅對聚木糖有良好的溶解效果，所以不適用于針葉木漿半纖維素的抽提。

Roselli等人[31]采用1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二酯對造紙級巨尾桉硫酸鹽漿進行抽提，并與冷堿抽提進行對比，二者處理后的漿樣經酸處理，發(fā)現經離子液體抽提處理的漿樣半纖維素含量為2.22%，較冷堿抽提純化制得漿樣的3.90%低43%，纖維素總得率83.4%，較冷堿抽提的纖維素總得率高。

2 用商品化學漿制備溶解漿的可行方案

上述內容是對商品化學漿制備溶解漿核心工藝的總結，需要明確的是目前所有去除半纖維素的方法都伴隨有副反應的發(fā)生，僅使用單一的處理方法很難得到純度較高的纖維素，即便是增加反應強度達到了目標，纖維素的損失也較為嚴重，所以需要根據實際的材種、制漿方法和質量指標來選擇合適的溶解漿制漿方法和工藝路線。

K?pcke等人[32]對樺木硫酸鹽漿制備溶解漿進行了研究，結果表明先用聚木糖酶處理，然后用NaOH溶液進行冷堿抽提，可有效脫除紙漿中的半纖維素，再用內切聚葡萄糖酶處理可有效提高反應性能，制得的溶解漿滿足其質量標準；另外，可以用一段冷堿抽提取代聚木糖酶處理，即兩段冷堿抽提外加一段內切聚葡萄糖酶處理也可以制得質量合格的溶解漿。

3 總結和展望

用商品化學漿制備溶解漿，其最主要任務是脫除半纖維素，從而提高α-纖維素的含量，提高反應性能。目前商品化學漿制備溶解漿的報道較少，還處于實驗室研究階段，但溶解漿的市場需求量正逐年增加，由此可見，對商品化學漿制備溶解漿的研究正當時。

商品化學漿制備溶解漿的制漿廢液中主要含有半纖維素及其降解產物，若按照傳統(tǒng)方法，直接送入堿回收工段燃燒，不僅產熱較少，而且會增加蒸發(fā)段的負荷，應結合“綜合林產生物質提煉廠”的理念[10]對制漿廢液中的半纖維素進行回收利用。半纖維素可生產糠醛、乙醇、丙酮、丁醇等高附加值產品，若能結合生產實際對廢液進行研究并加以利用，不僅可以提高制漿造紙企業(yè)的經濟效益，而且增加了造紙行業(yè)與環(huán)境的相容性，滿足可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的要求，社會效益顯著。

用商品化學漿制備溶解漿，可有效解決制約溶解漿生產的一個關鍵問題——原料問題，也在一定程度上簡化了溶解漿制漿工藝，增加了化學漿的附加值。隨著商品化學漿制備溶解漿工藝的發(fā)展，生物質精煉的理念將被更多人認識和重視，也在一定程度上促進了傳統(tǒng)行業(yè)的轉型和發(fā)展。

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(責任編輯：劉振華)

The Research Progress of Upgrading Paper-grade Pulp to Dissolving Pulp

FAN Shu-jie1,2,*WEN Biao1,2SU Zhen-hua1,2ZHANG Yu1,2

(1.ChinaNationalPulpandPaperResearchInsitute,Beijing, 100102;2.NationalEngineeringLabforPulpandPaper,Beijing, 100102)

(*E-mail： fanshujiecn@163.com)

The methods of upgrading paper-grade pulp to dissolving pulp were mainly introduced. The aim was to broaden the raw material of the dissolving pulp and increase the value of the paper-grade pulp, so as to enhance the competitiveness of traditional industries, and promote its transformation and development.

paper-grade pulp； pulping method； dissolving pulp

范述捷先生，碩士，助理工程師；主要從事制漿造紙及污染防治控制方面的研究工作。

2016- 12- 15(修改稿)

TS743；TS749+.1

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2017.03.012