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    TOC(總有機(jī)碳分析儀)的日常維護(hù)和常見故障排除

    2017-04-18 01:43:07楊振安劉莉麗費(fèi)昭雪
    分析儀器 2017年1期
    關(guān)鍵詞:氣路漏氣反應(yīng)器

    楊振安 劉莉麗費(fèi)昭雪

    (西北農(nóng)林科技大學(xué)林學(xué)院,楊凌712100)

    儀器使用與維修

    TOC(總有機(jī)碳分析儀)的日常維護(hù)和常見故障排除

    楊振安 劉莉麗*費(fèi)昭雪

    (西北農(nóng)林科技大學(xué)林學(xué)院,楊凌712100)

    在全球變化備受關(guān)注的今天,TOC(總有機(jī)碳分析儀)作為分析碳的主要儀器,被廣泛運(yùn)用于各類科學(xué)研究。本文不僅介紹了Elementar LiquiⅡTOC的工作原理,更是結(jié)合多年工作實(shí)踐就實(shí)驗(yàn)方法改進(jìn)、儀器日常維護(hù)及故障排除提出了一些見解。

    總有機(jī)碳分析儀 實(shí)驗(yàn)方法 維護(hù) 故障排除

    在全球環(huán)境變化備受關(guān)注的今天,大家都形成了一個(gè)普遍共識,大氣層中含碳?xì)怏w(如CO2、CH4等)的增加是引起全球環(huán)境變化的主要原因,因此,對自然界碳素循環(huán)的研究成為研究全球環(huán)境變化的關(guān)鍵。TOC(總有機(jī)碳分析儀)以其應(yīng)用范圍廣泛(可分析固態(tài)樣品如土壤、植物和粉塵等,液態(tài)樣品如浸提液、生化試劑、污水廢水等,半固態(tài)樣品如懸浮物、淤泥等)、測試指標(biāo)齊全(總碳、總有機(jī)碳、總無機(jī)碳等)、測量范圍廣(0.05~20000×10-6)、樣品氧化完全、流程簡單、穩(wěn)定可靠、測試過程基本不產(chǎn)生二次污染[1]等優(yōu)點(diǎn),被廣泛用于碳素的分析研究中。本文主要介紹了Elementar LiquiⅡTOC的工作原理,差減稱量法在儀器使用過程中的應(yīng)用、儀器的日常維護(hù)以及常見故障的排除。

    1 儀器簡介

    1.1 儀器組成

    Elementar LiquiⅡTOC是由德國Elementar公司生產(chǎn)的,主要包括LiquiⅡTOC主機(jī)、Liqui TOC軟件、液體自動進(jìn)樣器、必要的主機(jī)配件(燃燒管、催化劑等)和連接線等。

    1.2 工作原理

    Elementar LiquiⅡTOC的工作原理是,樣品(固態(tài)、液態(tài)和半固態(tài)等)中的碳在850℃高溫下,被Pt催化劑氧化生成CO2,產(chǎn)生的氣體通過HCl吸收管(除去鹵族元素)和干燥管(除去水分等雜質(zhì))純化,最終被多通道IR檢測儀識別[2,3],通過Liqui TOC軟件內(nèi)置的計(jì)算方法,計(jì)算出待分析樣品中的碳含量。

    2 差減稱量法的應(yīng)用

    在用Elementar LiquiⅡTOC分析固體樣品時(shí),尤其是植物或者含碳量較高的土壤(如:泥炭土)樣品,由于其碳含量較高所需樣品量很少(一般在2~5mg左右),若用萬分之一天平采用直接稱量法稱樣,由于系統(tǒng)誤差的存在,會導(dǎo)致直接稱量法所得的測量結(jié)果不準(zhǔn)確[4],此時(shí)就要重新分析,既浪費(fèi)人力,又浪費(fèi)物力和時(shí)間。針對這一情況,在多年的實(shí)踐中一直采用減量法稱樣[5]。具體做法為:先稱量樣品杯重量,記錄杯重,再加合適質(zhì)量的樣品,稱量樣品杯和樣品的重量之和,求二者之差即為樣品的實(shí)際重量。這樣便可以避免由于樣品質(zhì)量誤差所引起的同一樣品重復(fù)間誤差較大的問題,保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,有效地提高了工作效率。

    3 儀器的日常維護(hù)

    3.1 反應(yīng)器的維護(hù)

    3.1.1 降溫控壓,防止反應(yīng)器爆裂

    反應(yīng)器(燃燒管)的材質(zhì)是石英(SiO2),在使用過程中它會與鹽酸等發(fā)生反應(yīng),使其強(qiáng)度降低[1],在外力作用下迅速冷卻時(shí)更容易破裂。因此,建議在儀器使用過程中將氣壓控制在0.95~1.00MPa之間,同時(shí)在關(guān)機(jī)時(shí)將溫度最好降到室溫,最低也要將溫度降到100℃以下。

    3.1.2 每天更換清洗,延長反應(yīng)器使用壽命

    反應(yīng)器在使用過程中會與鹽酸等發(fā)生反應(yīng),在管內(nèi)壁上易形成一些白色無機(jī)鹽[1],在儀器使用說明書介紹的清洗方法中,將反應(yīng)器垂直放入盛有去離子水或者0.8%的稀鹽酸的燒杯中浸泡3~12h,但水的高度不能浸沒裝填催化劑的高度,利用虹吸原理使蒸餾水進(jìn)入燃燒管,溶解樣品反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的無機(jī)鹽。這個(gè)方法比較耗時(shí),而且實(shí)驗(yàn)過程中化學(xué)反應(yīng)在石英管裝催化劑的部分進(jìn)行(最劇烈、溫度最高,鹽酸等其它雜質(zhì)與管壁接觸密切,此處管壁損壞的幾率最高),如果長期清洗不上,容易在該處產(chǎn)生裂縫。在多年的操作使用實(shí)踐中,我們摸索出了燃燒管更換清洗的方法,具體為:每天實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,將管內(nèi)的催化劑倒出,然后用滴管把20%鹽酸加入管內(nèi),戴手套按住兩個(gè)進(jìn)出口,上下來回晃動,反復(fù)清洗1~2遍,再分別用自來水、去離子水沖洗3遍,在110℃烘干(2h)或用電吹風(fēng)吹干,用鑷子把催化劑顆粒逐個(gè)裝入管內(nèi),待下次實(shí)驗(yàn)開始時(shí)再重新安裝燃燒管。樣品管中的附著物(沉淀物)成分均為無機(jī)鹽,與鹽酸起化學(xué)反應(yīng)后,易清洗干凈,減少了對石英玻璃管的腐蝕[1],對其有很好的保護(hù)作用,使其壽命延長,節(jié)省購買費(fèi)用(5300元/個(gè)原裝)。

    3.2 催化劑的使用

    反應(yīng)器內(nèi)的Pt催化劑是在高溫(850℃)條件下,將分析樣品內(nèi)的碳氧化為CO2[1],在使用過程中它會隨著分析樣品數(shù)量的增加呈現(xiàn)出:黑色—灰色—灰白色的顏色變化,在此過程中也會產(chǎn)生一些碎屑,為了避免催化劑在使用過程中產(chǎn)生的碎屑在高溫下,進(jìn)一步破裂粉碎成細(xì)小顆粒堵塞儀器氣路或損壞某些零件這一問題。建議在催化劑呈現(xiàn)灰白色(分析1500個(gè)樣品)時(shí)便及時(shí)更換新的,同時(shí)在每天更換燃燒管時(shí),將催化劑過2mm篩提出催化劑的碎屑,減少或杜絕因堵塞引起的儀器故障。

    3.3 銅屑的活化

    HCl吸收管中的銅屑在固態(tài)模式下吸收了固體樣品中的Cl-1等鹵族元素[1],以及在液態(tài)模式吸收了0.8%鹽酸中的Cl-1和水分生成氯化銅(黑褐色)、氫氧化銅(藍(lán)色)等,使銅屑顏色灰暗無光澤或呈藍(lán)色(少數(shù)),此時(shí)如不及時(shí)更換銅屑,將會對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。(1)建議每分析500個(gè)(左右)樣品后就要及時(shí)更換新銅屑;(2)可以將多次替換下的廢舊銅屑收集到一起,用15%鹽酸浸泡(晃動或震蕩,會產(chǎn)生氣泡),待表面光亮如新后,分別先用自來水再用去離子水至少清洗3次,放在多層慮紙上晾干后可重復(fù)利用,這樣節(jié)省了購買銅屑的費(fèi)用(1800元/瓶原裝)。

    4 常見故障的排除

    4.1 氣路故障

    儀器正常運(yùn)行時(shí),軟件下方的顯示界面如圖1。而當(dāng)顯示界面出現(xiàn)流量(MFC flow,F(xiàn)M flow)過小甚至于為零時(shí),樣品分析測試不能進(jìn)行,此時(shí)儀器出現(xiàn)了氣路故障,主要有漏氣和氣路堵塞兩種情況。

    圖1 Elementar LiquiⅡTOC正常運(yùn)行時(shí)軟件的顯示界面

    (1)故障表現(xiàn)

    當(dāng)Elementar LiquiⅡTOC出現(xiàn)漏氣和氣路堵塞這兩種故障時(shí),在軟件顯示界面上沒有明顯差異,均表現(xiàn)為:MFC flow低于正常值,而FM flow高于正常值。

    (2)漏氣故障的排除

    當(dāng)Elementar LiquiⅡTOC出現(xiàn)的故障是由于漏氣所引起的,可以通過以下步驟排除故障:

    首先,檢查固體進(jìn)樣杯是否已經(jīng)送入固體反應(yīng)器內(nèi),同時(shí)檢查固體反應(yīng)器頂端的水平鐵片是否用螺絲固定,排除這兩點(diǎn)后顯示界面還是沒有恢復(fù)正常。

    第二步,檢查氣路上所有的螺母和接口處的墊片,看是否是螺母封閉不嚴(yán)或墊片位置偏離老化產(chǎn)生漏氣。

    第三步,如果還不能排除漏氣故障,應(yīng)在TOC和計(jì)算機(jī)均打開的情況下,運(yùn)行Liqui TOC軟件,點(diǎn)擊“Options/Diagnostics/System test”打開儀器氣路圖(圖2),用儀器自帶的檢漏工具(銅球和兩端開口的連接器)按氣路的運(yùn)行方向逐級排查。

    圖2 Elementar LiquiⅡTOC氣路圖

    (3)氣路堵塞故障的排除

    當(dāng)Elementar LiquiⅡTOC出現(xiàn)的故障是由于氣路堵塞所引起的,可以通過以下步驟排除故障:

    首先,應(yīng)該考慮是否由于氣路上的電磁閥不工作而引起氣路不通。打開TOC和計(jì)算機(jī),運(yùn)行Liqui TOC軟件,點(diǎn)擊“Options/Diagnostics/System test”打開儀器氣路圖(圖2),點(diǎn)擊氣路圖上的V1、V4、V3、V2、V6、V9和V5,看儀器上相對應(yīng)的電磁閥能否正常工作。

    第二步,如果電磁閥均能正常工作,則應(yīng)該按照排除漏氣的第三步方法,進(jìn)行逐級排查。

    4.2 紅外檢測器無法識別

    紅外檢測器是TOC儀的核心之一,在它測定CO2后,TOC軟件才能計(jì)算出樣品中的碳含量。然而,在分析樣品時(shí)也會出現(xiàn)紅外檢測器無法識別的故障,具體如圖3所示。

    3 Elementar LiquiⅡTOC紅外檢測器故障時(shí)軟件界面上出現(xiàn)的提示

    在查閱儀器使用說明書和聯(lián)系廠商工程師的情況下,采取如下步驟排除故障:

    第一步,卸載Liqui TOC軟件,重新安裝軟件,再重新啟動TOC儀和計(jì)算機(jī),若不能恢復(fù),則進(jìn)行下一步。

    第二步,運(yùn)行Liqui TOC軟件,點(diǎn)擊“Options/Diagnostics/System test”打開儀器氣路圖(圖2),點(diǎn)擊氣路圖上的IR,看其能否正常工作,以此來排除紅外檢測器自身的故障。如若紅外檢測器能夠正常工作,則應(yīng)懷疑是儀器主板故障。

    第三步,打開儀器頂蓋(專業(yè)人員),檢查與主板連接的線路,接觸是否良好,如若接觸良好,則應(yīng)該考慮是因?yàn)橹靼蹇刂萍t外檢測器的模塊出現(xiàn)故障,應(yīng)考慮更換主板中央的兩個(gè)獨(dú)立小模塊(圖4)。

    4 Elementar LiquiⅡTOC主板及需要更換的模塊

    5 結(jié)束語

    Elementar LiquiⅡTOC的各個(gè)部分只有按既定的設(shè)計(jì)邏輯發(fā)揮其各自的功能,才能完成樣品的分析,作為實(shí)驗(yàn)儀器的管理者只有對儀器進(jìn)行正確的維護(hù)才能保障儀器的正常運(yùn)行。同時(shí)能夠及時(shí)排除出現(xiàn)的故障也顯得越來越重要。

    致謝:廠商胡江工程師和西北農(nóng)林科技大學(xué)生命科學(xué)與技術(shù)學(xué)院蘭曉紀(jì)老師對該儀器的使用、維護(hù)和維修給予了很大幫助,在此一并感謝。

    [1]孫萱.Vario TOC cube總有機(jī)碳分析儀的故障分析與維[J].分析儀器,2014,(4):104-107.

    [2]王志剛.LiquiⅡTOC分析快速分析城市灰塵總碳[J].廣東微量元素科學(xué),2009,16(6):68-70.

    [3]田英姿,李友明.TOC(總有機(jī)碳)分析儀測定原理及應(yīng)用[J].造紙科學(xué)與技術(shù),2003,22(2):45-47.

    [4]牛俊,周若,高強(qiáng) .直接稱量法的系統(tǒng)誤差來源于處理[J].中國水土保持,2012,(10):62-63.

    [5]張玉霞,張少慶,王國平 .一種土壤中有機(jī)質(zhì)的測定辦法:中國,102288725,4[P].2011-12-21.

    Maintenance and troubleshooting of total organic carbon analyzer.

    Yang Zhen’an,Liu Lili*,F(xiàn)ei Zha-oxue
    (College of Forestry,Northwest A&F University,Yangling712100,China)

    This article introduced the work principle,operation method improvement,daily maintenance and troubleshooting of Elementar LiquiⅡTOC.

    total organic carbon analyzer;operation method;maintenance;troubleshooting

    10.3936/j.issn.1001-232x.2017.01.019

    2016-05-23

    陜西省科技統(tǒng)籌創(chuàng)新工程計(jì)劃項(xiàng)目(2014KTCL02-04)

    楊振安,男,1985年出生,在讀博士研究生,主要從事全球變化背景下地下生態(tài)學(xué)的研究,E-mail:yza2765@126.com。

    *通訊作者:劉莉麗,女,1962年出生,研究生學(xué)歷,高級實(shí)驗(yàn)師,主要從事土壤學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)及大型儀器管理與研究工作,E-mail:liuhudie555@163.com。

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