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    蒸制和煮制方式下中華鱉裙邊揮發(fā)性氣味成分分析

    2017-04-14 05:42:17賈培培王錫昌
    食品工業(yè)科技 2017年6期
    關(guān)鍵詞:裙邊特征性揮發(fā)性

    賈培培,王錫昌

    (上海海洋大學(xué)食品學(xué)院,上海水產(chǎn)品加工及貯藏工程技術(shù)研究中心,上海 201306)

    蒸制和煮制方式下中華鱉裙邊揮發(fā)性氣味成分分析

    賈培培,王錫昌*

    (上海海洋大學(xué)食品學(xué)院,上海水產(chǎn)品加工及貯藏工程技術(shù)研究中心,上海 201306)

    中華鱉裙邊熟制后具有獨(dú)特的清香味。通過頂空-固相微萃取技術(shù),提取生鮮、蒸制和煮制方式下中華鱉裙邊的揮發(fā)性成分,利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)其揮發(fā)性成分進(jìn)行了分析比較。經(jīng)NIST質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索和文獻(xiàn)對(duì)照,共鑒定出9大類79種揮發(fā)性風(fēng)味成分,其中醛類11種、酮類1種、醇類7種、芳香族23種、烷烴類19種、酸類6種、酯類6種、含氮含硫含氧類化合物5種、醚類1種。進(jìn)一步分析表明,蒸制和煮制以及熟制前后中華鱉裙邊的揮發(fā)性成分?jǐn)?shù)量和種類變化差異大。煮制方式更利于揮發(fā)性成分的逸出。裙邊生樣中芳香族類化合物占比重最大53.85%。裙邊熟制樣品中閾值較高的烷烴類化合物占比重最大,其中蒸制和煮制樣品分別為34.88%和28.85%,其次是閾值較低的醛類物質(zhì),分別占蒸制和煮制樣品揮發(fā)性氣味物質(zhì)總量的18.60%和21.15%。表明熟制降低了中華鱉裙邊生樣中有異味的芳香族類化合物的含量,增加了香氣物質(zhì)的逸出。熟制中華鱉揮發(fā)性氣味物質(zhì)成分?jǐn)?shù)量和質(zhì)量?jī)?yōu)于生鮮中華鱉裙邊。

    中華鱉,裙邊,固相微萃取技術(shù),氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,揮發(fā)性氣味成分,蒸制,煮制

    中華鱉(Trionyxsinensis),俗稱甲魚、團(tuán)魚等,是我國(guó)特色水產(chǎn)品,風(fēng)味獨(dú)特。其可食部位包括腿肉和裙邊。中華鱉裙邊是背甲(上邊)邊緣很軟的一周軟肉。據(jù)聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織漁業(yè)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù),2014年全球中華鱉養(yǎng)殖產(chǎn)量已達(dá)到34.5萬噸,其中98.77%產(chǎn)自中國(guó)[1]。隨著中華鱉產(chǎn)量的增加,人們對(duì)中華鱉的研究也更加廣泛、深入。方燕[2]、翁麗萍[3]、周凡[4]等對(duì)不同養(yǎng)殖模式下的中華鱉可食部位的揮發(fā)性成分進(jìn)行了測(cè)定,項(xiàng)怡[2]不同脫腥劑對(duì)中華鱉腿肉的脫腥效果進(jìn)行了探索。但是前人對(duì)于中華鱉可食部位風(fēng)味的研究較單一,對(duì)中華鱉裙邊風(fēng)味的研究尚屬空白。

    固相微萃取技術(shù)(HS-SPME)是20世紀(jì)90年代以來出現(xiàn)的一種比較新穎的風(fēng)味提取技術(shù)[5]。它幾乎克服了以前一些傳統(tǒng)樣品處理中的所有缺點(diǎn),無需有機(jī)溶劑、簡(jiǎn)單方便、測(cè)試快、費(fèi)用低,集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體,能夠與氣相或液相色譜儀聯(lián)用。該技術(shù)已經(jīng)廣泛用于食品揮發(fā)性風(fēng)味成分提取,如火腿[6]、豬肉[7]、牛肉[8]、南京鹽水鴨[9]、魚肉[10]、海扇貝[11]等食品風(fēng)味的檢測(cè)。

    本實(shí)驗(yàn)采用頂空-固相微萃取技術(shù)(HS-SPME)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)對(duì)蒸制和煮制條件下的中華鱉裙邊的揮發(fā)性成分進(jìn)行了分析比較,一方面為了填補(bǔ)中華鱉可食部位風(fēng)味研究的空白;另一方面以期為中華鱉腥異味的脫除、飼料的配方優(yōu)化以及鱉產(chǎn)品的深加工利用提供改善風(fēng)味的相關(guān)基礎(chǔ)理論數(shù)據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    中華鱉 取自浙江省海鹽縣中華鱉養(yǎng)殖基地,品種為太湖鱉,溫室養(yǎng)殖9個(gè)月后放入外塘養(yǎng)殖9個(gè)月,雌性,平均體重(1±0.02) kg。

    手動(dòng)SPME進(jìn)樣器、65 μmCAR/PDMS萃取頭 美國(guó)Supelco公司;7890B-5977A-GC/MSD氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國(guó)Agilent公司;DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司。

    1.2 樣品前處理

    將中華鱉活體急殺放凈血后解剖,去除內(nèi)臟、洗凈后,取兩只中華鱉直接取裙邊部位絞碎、混勻并分裝好作為生裙邊樣品;取兩只中華鱉采用沸水蒸制30 min后,取裙邊部位絞碎、混勻并分裝好作為蒸制熟裙邊樣品;取兩只中華鱉采用料液比為1∶4沸水煮制30 min后,取裙邊部位絞碎、混勻并分裝好作為煮制熟裙邊樣品。最后將所得3種裙邊樣品于-40 ℃下冷凍備用。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    樣品于4 ℃條件下解凍后,精確稱取每份(2.00±0.01) g的樣品,分別裝入20 mL頂空瓶中。用65 μm CAR/PDMS萃取頭插入到萃取瓶中,推出內(nèi)置纖維頭,生樣于40 ℃水浴吸附40 min,熟樣于85 ℃水浴吸附40 min,退回內(nèi)置纖維頭拔出萃取頭,然后將萃取頭插入氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀,推出內(nèi)置纖維頭于250 ℃解吸5 min,退回內(nèi)置纖維頭后拔出萃取頭,同時(shí)啟動(dòng)儀器采集數(shù)據(jù)。平行測(cè)定3次。

    1.3.1 色譜條件 色譜柱:HP-5MS(30 m×250 μm,0.25 μm);升溫程序:進(jìn)樣口溫度250 ℃;起始溫度40 ℃,保持2 min,然后以5 ℃/min的速度升溫到90 ℃,再以8 ℃/min的速度升溫到170 ℃,最后以10 ℃/min的速度升溫到250 ℃,保持5 min;載氣為He,流量1.2 mL/min;不分流進(jìn)樣。

    1.3.2 質(zhì)譜條件 電離方式為(EI);電子能量70 eV;燈絲發(fā)射電流為200 μA;離子源溫度為200 ℃;接口溫度為250 ℃;全掃描模式;掃描質(zhì)量范圍為33~450 amu。

    1.4 數(shù)據(jù)處理

    1.4.1 定性分析 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理由Xcalibur軟件系統(tǒng)完成,將測(cè)得各揮發(fā)物的譜圖與NIST 2008和Wiley 9譜庫(kù)中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的譜圖進(jìn)行比對(duì),僅報(bào)道正反匹配度均大于800(最大值為1000)的結(jié)果。揮發(fā)物成分分析通過Excel數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。

    1.4.2 相對(duì)含量分析 根據(jù)面積歸一化法,由各個(gè)物質(zhì)的峰面積占總峰面積的百分比表示該物質(zhì)的相對(duì)含量多少。

    2 結(jié)果與討論

    中華鱉裙邊生鮮樣品、蒸制樣品和煮制樣品揮發(fā)性氣味成分總離子圖見圖1~圖3,相對(duì)峰面積見表1。通過匯總比較蒸制和煮制方式下中華鱉裙邊的揮發(fā)性成分,具體結(jié)果見表2和表3。

    圖1 生鮮中華鱉裙邊揮發(fā)性成分總離子流圖Fig.1 Total ion current chromatogram of volatile compounds in raw Chinese soft-shelled turtle(Trionyx sinensis)calipash

    圖2 蒸制中華鱉裙邊揮發(fā)性成分總離子流圖Fig.2 Total ion current chromatogram of volatile compounds in Chinese soft-shelled turtle(Trionyx sinensis)calipash cooked by steaming

    圖3 煮制中華鱉裙邊揮發(fā)性成分總離子流圖Fig.3 Total ion current chromatogram of volatile compounds in Chinese soft-shelled turtle(Trionyx sinensis)calipash cooked by boiling

    先在溫室培養(yǎng)9個(gè)月再放入外塘養(yǎng)殖9個(gè)月的養(yǎng)殖模式下養(yǎng)成的中華鱉,其裙邊的揮發(fā)性成分主要由一些含有羰基的醛酮類、烷烴類、芳香族化合物、醇類、含氮含硫化合物、酯類、酸類等組成。蒸制和煮制方式影響著中華鱉裙邊揮發(fā)性成分的組成和數(shù)量。

    表1 蒸制和煮制方式下中華鱉裙邊揮發(fā)性成分組成

    表3 蒸制和煮制方式下中華鱉裙邊揮發(fā)性成分分析

    注:表格中數(shù)值表示平均值±標(biāo)準(zhǔn)方差,n=3;N.D.表示未檢出;-表示未檢索到相關(guān)報(bào)道或無法得到相關(guān)數(shù)值。

    表2 蒸制和煮制方式下中華鱉裙邊79種揮發(fā)性成分分析

    2.1 總峰面積

    由表1可知,中華鱉裙邊生鮮樣品的絕對(duì)峰面積明顯小于裙邊熟制樣品,在中華鱉裙邊熟制樣品中,煮制中華鱉裙邊的揮發(fā)性成分的絕對(duì)峰面積要大于蒸制中華鱉裙邊。表明,煮制要比蒸制方式更能使中華鱉裙邊揮發(fā)性成分逸出。感官評(píng)價(jià)結(jié)果,生鮮的中華鱉裙邊腥味明顯,熟制之后異味有所消減,但腥味更重,并且鱉裙邊特有的氣味物質(zhì)明顯,香氣顯著。

    2.2 揮發(fā)性成分

    由表2可知,中華鱉生鮮裙邊的揮發(fā)性成分在數(shù)量上要比熟制裙邊少很多,煮制中華鱉裙邊的揮發(fā)性成分的數(shù)量要多于蒸制中華鱉裙邊。三種樣品共檢測(cè)出79種揮發(fā)性成分,其中中華鱉裙邊生鮮樣品、蒸制樣品和煮制樣品共檢測(cè)出39、43、52種揮發(fā)性成分。由表3可知,在這79種揮發(fā)性成分中,芳香族類化合物、烷烴類化合物和醛類化合物所占比例較大,分別為29.11%、24.05%和13.92%。推測(cè)加熱后發(fā)生美拉德反應(yīng),生成了更多的風(fēng)味物質(zhì)。煮制方式要比蒸制方式更能使中華鱉裙邊揮發(fā)性成分逸出。

    2.2.1 芳香族化合物 芳香族化合物對(duì)水產(chǎn)品揮發(fā)性風(fēng)味中的作用有較多報(bào)道,它們易產(chǎn)生一些不良的風(fēng)味,如甲苯、對(duì)二甲苯、萘的同系物等化合物通常具有不良的風(fēng)味,會(huì)導(dǎo)致異味的產(chǎn)生。這些物質(zhì)可能是環(huán)境污染物轉(zhuǎn)移到鱉體內(nèi)而被鑒定出,不一定是鱉本身含有的,極有可能是導(dǎo)致甲魚腥異味的主要原因。如三種樣品中均檢測(cè)出來的似樟腦丸的萘和刺激性塑料味的2-甲基萘。由表2和表3可知,中華鱉裙邊生樣中芳香族化合物所占比例最大,達(dá)53.85%。而熟制后其種類和數(shù)量明顯減少,中華鱉裙邊蒸制和煮制樣品中芳香族類化合物分別占16.28%和19.23%。其中:1,4-二氯苯、1,2,3,4-四甲基苯、1,3-二甲基-5-(1-甲基乙基)苯、2,3-環(huán)丙基-4,7-二甲基-1H-茚、聯(lián)苯、2-乙基萘、二苯基甲烷、2-甲基-1,1′-聯(lián)苯、1,4-二甲基萘、4-甲基-1,1′-聯(lián)苯、3-甲基-1,1’-聯(lián)苯、1-甲基-3-(苯基甲基)苯、2,6-二(1,1-二甲基乙基)-4-(1-甲基丙基)苯酚均在熟制后消失。尤其是生裙邊中檢測(cè)出來的1,4-二氯苯和刺激性的2-乙基萘,在熟制過后即消失。這是熟制的優(yōu)勢(shì)之處,可以一定程度地消除異味。它們可能是從環(huán)境中轉(zhuǎn)移到魚體內(nèi)的,說明中華鱉腿肉風(fēng)味也可能會(huì)受到環(huán)境污染物質(zhì)的影響[15]。

    2.2.2 醛類 中華鱉裙邊揮發(fā)性成分中,羰基類化合物的相對(duì)含量較高。相似的情況也在中華絨螯蟹[16]、真鯛[17]、虎紋蛙[18]、羅非魚[19]、金槍魚[20]、大黃魚[21]等水產(chǎn)動(dòng)物的研究發(fā)現(xiàn),醛類是含量最豐富的揮發(fā)性風(fēng)味化合物,且其閾值較低,對(duì)中華鱉的總體風(fēng)味具有重要貢獻(xiàn)。由表2和表3可知:中華鱉裙邊生樣中醛類物質(zhì)只有2種,占總揮發(fā)性物質(zhì)數(shù)量的5.13%。熟制以后,中華鱉裙邊醛類物質(zhì)種類和數(shù)量明顯增加。其中,煮制樣品高于蒸制樣品。蒸制樣品和煮制樣品種類和所占百分比分別為8、11和18.60%、21.15%。

    壬醛被認(rèn)為普遍存在于淡水魚中,具有玫瑰、柑橘等香氣。在中華鱉裙邊檢測(cè)出來的醛類化合物中,壬醛絕對(duì)峰面積最大,其次是癸醛,在3種樣品中均有檢出,是中華鱉裙邊的特征性氣味物質(zhì)。

    庚醛、反式辛烯醛、(Z)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、反-2-十一烯醛、十四醛、棕櫚醛、十八醛、14-十八烯醛是裙邊熟制后才有的風(fēng)味物質(zhì)。

    其中,十四醛、棕櫚醛、14-十八烯醛僅在中華鱉煮制裙邊中被檢出,是中華鱉煮制裙邊的特征性揮發(fā)性成分。

    在中華鱉裙邊中檢測(cè)出來的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中:飽和直鏈醛庚醛、壬醛等對(duì)中華鱉的風(fēng)味有較大貢獻(xiàn),這些飽和直鏈醛通常呈現(xiàn)出一些令人不愉快的草味和辛辣的、尖刺的刺激性氣味并帶有油的和蠟的特征氣味[22]。另外,二烯醛類化合物對(duì)中華鱉的風(fēng)味的貢獻(xiàn)也較大,(E,E)-2,4-癸二烯醛僅在熟制中華鱉裙邊中被檢測(cè)出,是中華鱉熟制裙邊特有的揮發(fā)性氣味成分。

    2.2.3 酮類 酮類化合物可能是由于多不飽和脂肪酸的熱氧化或降解、氨基酸降解或微生物氧化產(chǎn)生的。酮類具有獨(dú)特的清香和果香風(fēng)味。烯酮類則是在加熱期間生成的脂質(zhì)氧化的產(chǎn)物并且有一種青葉芳香[23]。酮類的閾值一般遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其同分異構(gòu)體的醛類,對(duì)于水產(chǎn)品整體風(fēng)味的貢獻(xiàn)相對(duì)較小。本實(shí)驗(yàn)中檢測(cè)出來的酮類物質(zhì)2,6-二(1,1-二甲基乙基)-1,4-環(huán)己二烯-2,5-二酮屬于烯酮類,僅在中華鱉熟制裙邊中被檢出,對(duì)中華鱉裙邊風(fēng)味貢獻(xiàn)較小。

    2.2.4 醇類 直鏈飽和醇的香味閾值(在500~20000 μg/kg之間)相對(duì)其它羰基化合物較高,其香味對(duì)于肉制品的風(fēng)味貢獻(xiàn)很小,可以產(chǎn)生出清香、木香、脂肪香的特征;不飽和醇閾值較低,具有蘑菇味和類似金屬味[24]。揮發(fā)性醇類物質(zhì)使中華鱉肌肉產(chǎn)生品質(zhì)較為柔和的氣味。通過本實(shí)驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn),生鮮中華鱉裙邊中僅可以檢測(cè)出肉豆蔻醇、雪松醇。而2-己基-1-癸醇、(Z)-2-(9-十八烯)-乙醇、2(銨鹽)-乙醇、2-十六醇、2-甲基-1-十六醇僅在熟制裙邊中被檢出,是熟制裙邊特有的揮發(fā)性氣味成分。其中,2(銨鹽)-乙醇僅在蒸制中華鱉裙邊中被檢出,是蒸制中華鱉裙邊的特征性揮發(fā)性成分;2-十六醇、2-甲基-1-十六醇僅在煮制中華鱉裙邊中被檢出,是煮制中華鱉裙邊的特征性揮發(fā)性成分。

    且煮制的特征性的飽和的醇2-十六醇、2-甲基-1-十六醇多見于一些經(jīng)蒸煮以后的甲殼類動(dòng)物及魚肉的揮發(fā)性物質(zhì)中,這說明中華鱉的風(fēng)味和甲殼類及魚肉的相近。

    2.2.5 烷烴類 烴類化合物可能是通過烷基、自由基的脂質(zhì)自氧化過程或類胡蘿卜素的分解生成,其閾值較高,但它是形成一部分雜環(huán)化合物的中間物質(zhì),因此對(duì)魚肉風(fēng)味的形成直接貢獻(xiàn)不大,但可能有助于提高魚肉的整體香味效果[25]。由表2和表3可知:在中華鱉裙邊熟制后,其種類和含量明顯增加,和醛類物質(zhì)變化規(guī)律一致,與芳香族化合物變化相反。其中中華鱉裙邊生樣,蒸制樣品和熟制樣品分別檢測(cè)出5、15、15 種烷烴類物質(zhì),分別占比12.82%,34.88%和28.85%。由表1可知,本實(shí)驗(yàn)在中華鱉腿肉中檢測(cè)出2,2,4,6,6-五甲基正庚烷、十二烷、(正)十三烷、3-甲基十三烷在中華鱉裙邊3種樣品中均被檢出,是中華鱉裙邊的特征性揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)。環(huán)十二烷僅在生中華鱉裙邊中被檢出,是生中華鱉裙邊特有的風(fēng)味物質(zhì)。甘葡環(huán)烴、(正)十四(碳)烷、2,6,10-三甲基-十四烷、3-甲基十一烷、十五烷、鯨蠟烷、十一烷基環(huán)戊烷、(正)十七(碳)烷、2,2,7,7-四甲基辛烷、十九烷、9-甲基-十九烷、3-甲基-十五烷、二十七烷、3,7,11-三甲基-1,3,6,10-十二四烯烴僅在熟制中華鱉裙邊中被檢出,是熟制中華鱉裙邊特有的風(fēng)味物質(zhì)。其中,2,2,7,7-四甲基辛烷、9-甲基-十九烷、3-甲基-十五烷僅在蒸制中華鱉裙邊中被檢出,是蒸制中華鱉裙邊的特征性風(fēng)味物質(zhì);甘葡環(huán)烴、二十七烷、3,7,11-三甲基-1,3,6,10-十二四烯烴僅在煮制中華鱉裙邊中被檢出,是煮制中華鱉裙邊的特征性風(fēng)味物質(zhì)。

    2.2.6 酸類 酸是醛進(jìn)一步氧化的產(chǎn)物,其閾值遠(yuǎn)高于醛,雖能給予魚肉醚香,但含量通常較低,對(duì)于魚肉的揮發(fā)性風(fēng)味貢獻(xiàn)較小[26]。本實(shí)驗(yàn)在中華鱉裙邊中檢測(cè)出n-十六酸、肉豆蔻酸、十五酸、棕櫚油酸、硬脂酸、油酸。其中硬脂酸和油酸僅在熟制裙邊中檢測(cè)出來,是中華鱉熟制裙邊的特征性揮發(fā)性成分。油酸僅在煮制裙邊中被檢出,是煮制中華鱉裙邊的特征性揮發(fā)性成分。

    2.2.7 酯類 酯類化合物是酸和醇經(jīng)酯化而成。一般而言,短鏈酸形成的酯具有水果香味,而長(zhǎng)鏈酸形成的酯具有輕微的油脂味。酯類在很多蒸煮后的畜禽類、甲殼類、魚類肌肉揮發(fā)物中檢測(cè)出。已有研究指出,一般除內(nèi)酯和硫酯以外,其余酯類閾值較高,氣味很小。本實(shí)驗(yàn)中檢測(cè)出的均為長(zhǎng)鏈酯,且含量和種類均較少,且極少有分布,故對(duì)中華鱉裙邊風(fēng)味影響較小。

    2.2.8 含硫含氮含氧類化合物 它們來源于美拉德反應(yīng)、氨基酸(如脯氨酸)的熱解及硫胺素的熱解,多數(shù)是中間體,還可以由美拉德反應(yīng)中間產(chǎn)物的二羰基化合物進(jìn)一步與脂質(zhì)或硫胺素的降解產(chǎn)物,經(jīng)醇醛縮合、醛胺聚合生成[27-28]。

    2.2.9 醚類 本實(shí)驗(yàn)僅在中華鱉裙邊生樣中檢測(cè)出4,6-二烯癸烷甲基醚,且含量較低,對(duì)中華鱉裙邊風(fēng)味影響較小。

    3 結(jié)論

    采用頂空固相微萃取結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用儀,對(duì)蒸制和煮制方式下中華鱉裙邊的揮發(fā)性氣味物質(zhì)的分析、鑒定并進(jìn)行了比較,結(jié)果發(fā)現(xiàn):中華鱉裙邊揮發(fā)性物質(zhì)種類和數(shù)量:煮制裙邊>蒸制裙邊>生裙邊。表明:煮制方式比蒸制方式更有益于熟制中華鱉裙邊揮發(fā)性成分的逸出。熟制有益于生鮮裙邊異味的消減和香氣物質(zhì)的揮發(fā)。

    壬醛和癸醛是中華鱉生鮮和熟制裙邊共有的特征性揮發(fā)性成分。肉豆蔻醇和雪松醇是中華鱉生鮮裙邊的特征性揮發(fā)性成分。庚醛和反式辛烯醛等是中華鱉熟制裙邊的特征性揮發(fā)性成分。2-(銨鹽)-乙醇和2,2,7,7-四甲基辛烷等是中華鱉蒸制裙邊的特征性揮發(fā)性成分。十四醛和棕櫚醛等是中華鱉煮制裙邊的特征性揮發(fā)性成分。

    同時(shí),水產(chǎn)品的風(fēng)味并非由一種或一類化合物單獨(dú)形成,故需通過進(jìn)一步深入研究,定量分析風(fēng)味化合物,最終確定中華鱉裙邊腥味異味成分以及主體關(guān)鍵風(fēng)味化合物,以期為中華鱉的滋味、營(yíng)養(yǎng)研究與健康養(yǎng)殖提供參考。

    [1]FAO. Cultured Aquatic Species Information Program Trionyx sinensis(Weigmann,1834)[DB/OL]. http://www.fao.org/fishery/statistics/global-aquaculture-production/query/en.

    [2]方燕,袁信華,過世東,等.溫室鱉與池塘鱉肌肉和裙邊揮發(fā)性風(fēng)味成分的研究[J].食品科學(xué),2008,29(2):110-115.

    [3]翁麗萍.SPME-GC-MS法分析溫室甲魚中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)[J].食品工業(yè),2014,35(12):266-269.

    [4]周凡,李春萍,何欣,等.溫室與外塘養(yǎng)殖下中華鱉日本品系肌肉中揮發(fā)性成分的測(cè)定[J].食品科技,2014,39(1):293-298.

    [5]項(xiàng) 怡,李洪軍,徐明悅,等.甲魚脫腥方法的研究[J].肉類工業(yè),2015,413(9):30-35.

    [6]Sanchez-pena C M,Luna G,Carcia-gonzalez D L,et al. Characterization of French and Spanish dry-cured hams:influence of the volatiles from the muscles and subcutaneous fat quantified by SPME-GC[J]. Meat Science,2005,69:635-645.

    [7]余愛農(nóng),宋新建,劉應(yīng)煊. 固相萃取輔助提取-氣相色譜-質(zhì)譜分析煙熏臘豬肉香氣成分[J]. 食品科學(xué),2004,25(8):134-137.

    [8]Moon S Y,LI Chan E C Y. Development of solid-phase microextraction methodology for analysis of headspace volatile compounds in simulated beef flavour[J]. Food Chemistry,2004,88:141-149.

    [9]劉源,周光宏,徐幸蓮,等. 南京鹽水鴨揮發(fā)性風(fēng)味化合物的研究[J]. 食品科學(xué),2006,27(1):166-171.

    [10]陳俊卿,王錫昌. 固相微萃取與氣質(zhì)聯(lián)用法分析魚肉中氣味成分[J].廣州食品工業(yè)科技,2004,20(3):117-118.

    [11]Linder M,Ackman R G. Volatile compounds recovered by solid phase micro-extraction from fresh adductor muscle and total lipids of sea scallop(Placopectenmagellanicus)from Georges Bank(Nova Scotia)[J]. Journal of Food Science,2002,67(6):2032-2036.

    [12]張娜. 中華絨螯蟹風(fēng)味物質(zhì)的研究[D].無錫:江南大學(xué),2008.

    [13]Chung H Y,Chen F,Cadwallader K R.Cooked blue crab clawmeat aroma compared with lump meat[J]. Journal of Food Science,1995,60(2):289-291.

    [14]顧賽麒,王錫昌,陶寧萍,等.中華絨螯蟹不同部位中活性香氣物質(zhì)的研究[J].核農(nóng)學(xué)報(bào),2013(7):975-987.

    [15]施文正,王錫昌,陶寧萍,等. 野生草魚與養(yǎng)殖草魚的揮發(fā)性成分[J]. 江蘇農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào),2011,27(1):177-182.

    [16]Selli S,Cayhan G G. Analysis of volatile compounds of wild gilthead sea bream(Sparusaurata)by simultaneous distillation-extraction(SDE)and GC-MS[J]. Microchem J,2009,93:232-235.

    [17]張娜,袁信華,過世東,等.中華絨螯蟹揮發(fā)性物質(zhì)的研究[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2008,34(3):141-148.

    [18]夏明明,邵晨,劉源,等.虎紋蛙肌肉揮發(fā)性風(fēng)味成分的分析[J].浙江師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2010,33(3):317-321.

    [19]王術(shù)娥,李小定,熊善柏,等.湖北羅非魚營(yíng)養(yǎng)及揮發(fā)性成分分析與評(píng)價(jià)[J].食品科技,2010,35(11):160-164.

    [20]孫靜,黃健,侯云丹,等.頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析大眼金槍魚肉的揮發(fā)性成分[J].食品科學(xué),2011,32(22):230-233.

    [21]葉婧,翁麗萍,盧春霞,等.小網(wǎng)箱養(yǎng)殖大黃魚揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)檢測(cè)與分析[J].食品研究與開發(fā),2012,33(4):147-151.

    [22]喬發(fā)東,馬長(zhǎng)偉. 宣威火腿加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味化合物分析[J]. 食品研究與開發(fā),2006,27(3):24-29.

    [23]李潔,朱國(guó)斌.肉制品與水產(chǎn)品的風(fēng)味[M].北京:輕工業(yè)出版社,2001,117-120.

    [24]Josephson D B. Variations in the occurrences of enzymecally derived volatile aroma compounds in salt and freshwater fish[J]. J Agric Food Chemistry,1984,32:1344-1347.

    [25]葉婧,翁麗萍,盧春霞,等.小網(wǎng)箱養(yǎng)殖大黃魚揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)檢測(cè)與分析[J].食品研究與開發(fā),2012,33(4):147-151.

    [26]Mestres M,Busto O,Guasch J. Analysis of organic sulfur compounds in wine aroma[J]. J Chroma A,2000,881(1-2):569-581.

    [27]臧明伍,王宇,韓凱,等. 香港醬牛肉揮發(fā)性風(fēng)味化合物的研究[J]. 肉類研究,2009(6):46-51.

    [28]徐曉蘭,陳海濤,綦艷梅,等. SDE-GC-MS 分析胡同坊北京醬雞的揮發(fā)性風(fēng)味成分[J]. 食品科學(xué),2012,32(22):237-242.

    Analysis of odor components derived from Chinese soft-shelled turtle(Trionyxsinensis)calipash cooked by steaming and boiling

    JIA Pei-pei,WANG Xi-chang*

    (College of Food Science and Technology,Shanghai Ocean University,Shanghai Engineering Research Center of Aquatic-Product Processing & Preservation,Shanghai 201306,China)

    Unique fragrance was found in Chinese soft-shelled turtle(Trionyxsinensis)calipash after cooked. Odor compounds of Chinese soft-shelled turtle calipash by raw,steaming and boiling were extracted by headspace solid phase micro-extraction(HS-SPME). Combined with gas chromatograph-mass spectrometer(GC-MS),these odor compounds were compared and analyzed. The results showed that total 79 kinds of volatile compounds were identified in the Chinese soft-shelled turtle calipash through NIST MS spectral library searching and alignment of spectral data,including 11 aldehydes,1 ketones,7 alcohols,23 aromatics,19 hydrocarbons,6 acids,6 esters,5 containing Nor S or O aromatic compounds and 1 ether. Further analysis showed that there was great difference of quantity and variety of odor components of Chinese soft-shelled turtle calipash between steaming and boiling,cooked and before cooked. It was more conducive for volatile components to escape from boiling than steaming. The largest proportion of aromatics from raw samples of Chinese soft-shelled turtlecalipash was 53.85%. The largest proportion of cooked samples of calipash was hydrocarbons of high threshold value,in which steamed and boiled samples were 34.88% and 28.85%,respectively. Aldehydes of lower threshold were followed by hydrocarbons,in which volatile compounds of steamed and boiled samples were 18.60% and 21.15%,respectively. These meant that the content of nasty aromatic compounds was decreased in Chinese soft-shelled turtle(Trionyxsinensis)calipash after cooked,which increased the content of aroma. Quantity and quality of odor components of cooked calipash were better than the fresh calipash.

    Trionyxsinensis;calipash;headspace solid phase micro-extraction(SPME);gas chromatograph-mass spectrometer(GC-MS);odor components;steaming;boiling

    2016-09-22

    賈培培(1992-),女,碩士研究生,研究方向:食品安全、營(yíng)養(yǎng)與風(fēng)味,E-mail:13052352265@163.com。

    *通訊作者:王錫昌(1964-),男,博士,教授,研究方向:食品安全、營(yíng)養(yǎng)與風(fēng)味,E-mail:xcwang@shou.edu.cn。

    上海市科委工程中心建設(shè)(11DZ2280300);上海市教委重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)項(xiàng)目(J50704);上海高校知識(shí)服務(wù)平臺(tái)上海海洋大學(xué)水產(chǎn)動(dòng)物遺傳育種中心(ZF1206)。

    TS254.7

    A

    1002-0306(2017)06-0066-07

    10.13386/j.issn1002-0306.2017.06.004

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