熱處理對(duì)雙面梯度304不銹鋼力學(xué)性能的影響

王曉梅, 黃麗琴, 李 云

(1.上海電機(jī)學(xué)院 機(jī)械學(xué)院, 上海 201306；2.上海鐵云環(huán)保設(shè)備有限公司，上海 200245)

熱處理對(duì)雙面梯度304不銹鋼力學(xué)性能的影響

王曉梅1, 黃麗琴1, 李 云2

(1.上海電機(jī)學(xué)院 機(jī)械學(xué)院, 上海 201306；2.上海鐵云環(huán)保設(shè)備有限公司，上海 200245)

采用表面機(jī)械研磨的方法制備出具有雙面梯度顯微結(jié)構(gòu)的超細(xì)晶304材料(DGD-304)。使用Zwick微拉伸實(shí)驗(yàn)機(jī)測(cè)試粗晶和細(xì)晶不銹鋼樣品在室溫下的力學(xué)性能，對(duì)比退火工藝對(duì)具有梯度晶粒尺寸分布的304不銹鋼樣品力學(xué)性能的影響。使用透射電鏡分析其塑性變形表層的組織結(jié)構(gòu)和細(xì)化機(jī)制。另外，通過掃描電鏡觀察其斷裂特征，討論其變形機(jī)制。結(jié)果表明，高頻雙面表面機(jī)械研磨(SMAT)處理后的304不銹鋼表現(xiàn)出很高的強(qiáng)度和較好的塑性; 500 °C溫度下短時(shí)間熱處理可以顯著改善其力學(xué)性能，具體表現(xiàn)為保持高強(qiáng)度的同時(shí)增加了斷裂延伸率?？梢姡珼GD-304材料可以通過熱處理有效改善其塑性變形能力。

表面機(jī)械研磨； 不銹鋼； 熱處理； 雙面梯度； 力學(xué)性能

不銹鋼(Stainless Steel，SS)憑借其良好的耐腐蝕性在工業(yè)領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用[1-2]，不足在于表面強(qiáng)度和硬度不高以及耐磨性差[3]。不銹鋼的強(qiáng)化常采用加工硬化、馬氏體相變、固溶強(qiáng)化和晶粒細(xì)化等方法[4-6]。冷加工硬化是目前強(qiáng)化亞穩(wěn)態(tài)不銹鋼的主要方法，其利用加工硬化及伴隨的馬氏體相變來提高強(qiáng)度，但存在冷成型性差、高溫性能下降等缺點(diǎn)。另外，有很多研究報(bào)道采用氮作為固溶元素強(qiáng)化不銹鋼，但由于氮的固溶度低，強(qiáng)化效果有限(屈服強(qiáng)度σ0.2=400～600 MPa)，同時(shí)存在冶煉困難和低溫脆性等問題。因此，有效利用晶粒細(xì)化強(qiáng)化不銹鋼變得十分重要。

表面機(jī)械研磨(Surface Mechanical Attrition Treatment, SMAT)通過高頻下鋼球高速?zèng)_擊樣品表面，局域劇烈塑性變形可以有效細(xì)化晶粒，從表面納米晶粒過渡為心部粗晶晶粒[7-8]。呂愛強(qiáng)等[9-11]采用SMAT工藝獲得了316L不銹鋼、純鋁、純鈦等超細(xì)晶材料，結(jié)果發(fā)現(xiàn)單面SMAT工藝可以獲得很高的強(qiáng)度，但是會(huì)顯著降低其塑性指標(biāo)，很大程度上限制了SMAT工藝的研究和應(yīng)用。在不損失強(qiáng)度的情況下，如何提高超細(xì)晶材料的塑性變形能力是一個(gè)非常有意義的研究課題。許多學(xué)者做了大量研究工作，但是強(qiáng)韌化的效果并不理想。本文采用常用的304不銹鋼材料，通過雙面高頻SMAT和熱處理的復(fù)合工藝進(jìn)行研究，討論了粗晶和超細(xì)晶不銹鋼樣品的力學(xué)性能和斷口組織。

2 實(shí)驗(yàn)方法

試驗(yàn)采用尺寸為70 mm×50 mm×1 mm的304不銹鋼板材。其化學(xué)成分如表1所示。

表1 304不銹鋼板材的化學(xué)成分及質(zhì)量分?jǐn)?shù)

板材經(jīng)過900 °C條件下1 h真空不完全退火，獲得主要為軋制態(tài)的奧氏體組織，平均晶粒尺寸為15 μm，其表面組織如圖1所示。

圖1 原始304不銹鋼表面形貌

Fig.1 Surface morphology of CG 304 stainless steel

SMAT工作原理如圖2所示。樣品表面經(jīng)除油、清洗、干燥后進(jìn)行室溫SMAT處理，工藝參數(shù)設(shè)置見表2。為獲得對(duì)稱的微觀組織分布，不銹鋼樣品上、下表面分別進(jìn)行高頻SMAT處理。采用500 °C的2 h真空退火處理CG-304 SS和SMAT-304 SS兩種具有不同晶粒尺度的不銹鋼樣品。具體熱處理工藝如下：將SMAT處理后的DGD-304SS樣品電火花切割成拉伸樣品，放置在500 °C的真空保溫爐里2 h，隨爐冷卻至室溫以消除組織中的偏析，然后，取出進(jìn)行后續(xù)的力學(xué)性能測(cè)試。

圖2 SMAT工作原理示意圖

頻率/kHz沖擊速率/(m·s-1)球體材料球徑/mm處理時(shí)間/min20～10GCr15310

使用JEM-2010HT透射電鏡觀察SMAT后不銹鋼樣品的表面納米層結(jié)構(gòu)。透射電鏡觀察樣品在MTP-1A型磁力驅(qū)動(dòng)雙噴電解減薄儀上完成。采用D8 ADVANCE X 射線衍射儀(X-Ray Diffiraction, XRD) 對(duì)樣品表面物相和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)采用Cu靶，射線波長(zhǎng)λkα1=1.540 598 nm，管電壓為40 kV，管電流為40 mA，掃描范圍15°～85°，步進(jìn)速度為5 °/min。采用Zwick微拉伸試驗(yàn)機(jī)測(cè)試樣品的力學(xué)性能。采用Quanta FEG掃描顯微鏡對(duì)拉伸樣品斷裂處顯微組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察。

2 結(jié)果與分析

2.1 組織轉(zhuǎn)變及細(xì)化機(jī)制

原始304不銹鋼主要由γ奧氏體(fcc)組成，也有少量的α′馬氏體(bcc)。圖3給出了SMAT前、后樣品的XRD圖譜及對(duì)比結(jié)果。

由圖3(a)對(duì)比分析可見，SMAT伴隨著馬氏體相變。文獻(xiàn)[12]中指出，較低速率SMAT處理后的304不銹鋼樣品表面，馬氏體的體積比含量為95%，在約180 μm深度處降低至原始樣品的含量水平。由圖3(b)可知， SMAT樣品中的馬氏體從表面的23%減少到深度為150 μm處的6%(原始不銹鋼中含量)。表面納米化處理后的304不銹鋼內(nèi)，馬氏體的平均晶粒尺寸為120 nm，奧氏體平均晶粒尺寸為250 nm?？梢?，更高沖擊速率的SMAT加工會(huì)阻礙奧氏體不銹鋼中的馬氏體轉(zhuǎn)變，這種阻礙作用主要?dú)w因于相對(duì)較高應(yīng)變速率條件下產(chǎn)生的特殊晶粒細(xì)化機(jī)制。

高頻高速條件下，不銹鋼主要的變形機(jī)制包括位錯(cuò)滑移、馬氏體相變或形變孿晶，最終導(dǎo)致SMAT樣品中產(chǎn)生了高密度的納米/超細(xì)孿晶。表3總結(jié)了本文采用的高頻SMAT工藝的晶粒細(xì)化機(jī)制及相應(yīng)的微觀組織(距離表面不同深度)。

(a) XRD圖譜

圖3 SMAT前、后樣品的XRD圖譜及對(duì)比結(jié)果

使用透射電鏡觀察SMAT后不銹鋼樣品的表面顯微組織，結(jié)果如圖4所示。由圖4(a)可見，晶粒中存在大量的位錯(cuò)纏結(jié)(黑色箭頭所示)，晶粒尺寸很小。對(duì)圖4(b)中對(duì)應(yīng)的衍射環(huán)分析表明，SMAT樣品中共同存在馬氏體和奧氏體相，連續(xù)的衍射環(huán)說明其微觀組織為取向隨機(jī)的納米晶粒。

(a) 處理表面TEM明場(chǎng)像

(b) 對(duì)應(yīng)SAED圖

2.2 力學(xué)性能測(cè)試及其熱穩(wěn)定性

晶粒細(xì)化除了可以顯著提高金屬材料的強(qiáng)度和硬度之外，還會(huì)導(dǎo)致塑性變形能力的降低。獲得同時(shí)具有高強(qiáng)度和高韌度的納米金屬材料是一個(gè)非常有意義的研究課題。本文采用室溫條件下的單向拉伸試驗(yàn)測(cè)試了SMAT前、后及高溫段較長(zhǎng)時(shí)間熱處理后304不銹鋼樣品的力學(xué)性能，結(jié)果如圖5所示。

圖5 熱處理前、后304樣品的力學(xué)性能

測(cè)試結(jié)果顯示，SMAT可顯著提高304不銹鋼的強(qiáng)度，抗拉強(qiáng)度由712 MPa增加為901 MPa。值得關(guān)注的是這種高頻雙面研磨工藝保持了良好的塑性，斷裂延伸率超過了40%。

為了進(jìn)一步研究超細(xì)晶不銹鋼的力學(xué)行為，對(duì)SMAT前、后的不銹鋼在500 °C真空中退火2 h，同樣進(jìn)行拉伸測(cè)試，結(jié)果繪制在圖5中。由圖中拉伸曲線可示，粗晶不銹鋼在長(zhǎng)時(shí)間高溫?zé)崽幚砗?，?qiáng)度及塑性指標(biāo)均有少量下降。這是由于在熱處理過程中，晶粒尺寸會(huì)少量增大。根據(jù)Hall-Petch關(guān)系式，強(qiáng)度和晶粒尺寸之間呈反向變化，也就是說，晶粒增加、變大會(huì)導(dǎo)致強(qiáng)度降低。另一方面，晶粒長(zhǎng)大可能會(huì)導(dǎo)致位錯(cuò)滑移變形的路徑增加，從而使變形抗力增加，具體表現(xiàn)為塑性指標(biāo)略有下降。對(duì)比可見，較長(zhǎng)時(shí)間的高溫?zé)崽幚韺?duì)DGD-304不銹鋼樣品的力學(xué)性能的影響是比較正面的，即強(qiáng)度指標(biāo)少量增加，同時(shí)表現(xiàn)出良好的塑性，斷裂延伸率由44.5%增加為52.6%，這可能是由于DGD-304不銹鋼具備特殊的雙面高密度孿晶對(duì)稱分布的原因，具體機(jī)制還有待后續(xù)研究。

2.3 斷口形貌特征

熱處理后SMAT樣品的拉伸斷口形貌如圖6所示。由圖可見，斷面上可以看到明顯的韌窩特征(見箭頭所示)。斷裂面上的韌窩呈現(xiàn)高密度、小尺寸分布，韌窩的分布較均勻。如此可見，雙面表面強(qiáng)化后的304不銹鋼具有良好的塑性變形能力。

圖6 熱處理后SMAT-304樣品的拉伸斷口顯微特征

Fig.6 Microstructure features of fracture surface of SMAT-304 samples after heat treatment

3 討論分析

由拉伸測(cè)試結(jié)果可知，與粗晶不銹鋼樣品對(duì)比，高頻雙面SMAT制備的表面納米化304樣品有兩種明顯的特征：① 屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度非常高；② 加工硬化能力變差。這主要是由于SMAT后獲得了超細(xì)微觀結(jié)構(gòu)。根據(jù)Hall-Petch關(guān)系式，隨著晶粒尺寸減小，材料的強(qiáng)度/硬度會(huì)不斷增加[13]。表層的顯微結(jié)果證實(shí)了納米晶層的形成，因此產(chǎn)生了細(xì)晶強(qiáng)化結(jié)果。另外，鋼球?qū)Ρ韺拥臎_擊具有加工硬化的作用。兩方面的共同作用導(dǎo)致超細(xì)晶梯度微觀結(jié)構(gòu)不銹鋼的強(qiáng)度和硬度增加。本研究中得到的超細(xì)晶不銹鋼斷裂延伸率大于40%，較有報(bào)道的超細(xì)晶不銹鋼塑性(多數(shù)<10%)好得多[12，14-15]。這是由于高速、高頻條件下SMAT樣品中形成了對(duì)稱的高密度納米孿晶結(jié)構(gòu)，大量納米尺度孿晶界能有效地抑制裂紋的萌生。

采用熱處理工藝可以進(jìn)一步改善DGD-304不銹鋼樣品的力學(xué)性能，具體表現(xiàn)為強(qiáng)度不減少而塑性增加。不同熱處理工藝參數(shù)對(duì)其力學(xué)性能的影響有待于后續(xù)進(jìn)行測(cè)試討論。

4 結(jié) 論

本文采用雙面高頻SMAT工藝細(xì)化了304不銹鋼的晶粒，獲得具有梯度微觀結(jié)構(gòu)分布的304樣品。采用拉伸試驗(yàn)測(cè)試了CG/UFG樣品在熱處理前、后的力學(xué)性能，同時(shí)使用掃描電鏡觀察其斷口形貌，得到以下結(jié)論：

(1)雙面高頻SMAT工藝可以顯著提高304不銹鋼的強(qiáng)度，同時(shí)保持較好的塑性，斷裂延伸率超過40%。

(2)500 °C下較長(zhǎng)時(shí)間真空退火可以進(jìn)一步改善DGD-304 SS的塑性指標(biāo)，仍然保持高強(qiáng)度。

(3)斷口形貌驗(yàn)證了這種高強(qiáng)度超細(xì)晶的良好韌性。

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Influence of Heat Treatment on Mechanical Properties of Double Gradient Distributed 304 Stainless Steel

WANGXiaomei1,HUANGLiqin1,LIYun2

(1.School of Mechanical Engineering, Shanghai Dianji University, Shanghai 201306, China; 2.Shanghai Tieyun Environmental Protection Equipment Co.,Ltd., Shanghai 200245, China)

Ultrafine-grained 304 stainless steel with double gradient distribution is produced with surface mechanical attrition treatment (SMAT). Mechanical properties of coarse-grained and/or ultrafine-grained stainless steel samples are tested on a Zwick tensile test-ing machine at room temperature. Heat treatment is carried out after surface nanocrystallization to improve mechanical performance of SMATed 304 SS. The microstructure and the refining mechanism is observed and analyzed with TEM. SEM used on the fracture surface of as-heated SMAT 304 SS after tensile testing reveals the fracturing pattern. As a result, DGD-304 samples express high strength and good ductility. Heat treatment at 500 °C for 2 hours can obviously raise ultimate elongation of as-processed 304 samples without losing strength. Therefore, heat treatment can improve plastic deformation ability of as-refined DGD-304 SS.

surface mechanical attrition treatment(SMAT); stainless steel; heat treatment; double gradient distributed (DGD); mechanical property

2017 -01 -12

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目資助(51401120)； 上海市閔行區(qū)區(qū)校合作項(xiàng)目資助(16Q09)

王曉梅(1978-), 女, 講師, 博士, 主要研究方向?yàn)槌?xì)尺度金屬制備及性能, E-mail: wangxm@sdju.edu.cn

2095 - 0020(2017)01 -0011 - 05

TG 142.71

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