流延共燒法極限電流氧傳感器研究

邵禹銘， 鄭雁公， 鄒 杰， 簡家文

(寧波大學(xué) 信息科學(xué)與工程學(xué)院，浙江 寧波 315211)

流延共燒法極限電流氧傳感器研究

邵禹銘， 鄭雁公， 鄒 杰， 簡家文

(寧波大學(xué) 信息科學(xué)與工程學(xué)院，浙江 寧波 315211)

采用固相法合成La0.8Sr0.2MnO3(LSM)粉體，利用干壓法制備自合成LSM粉體和商業(yè)化8釔穩(wěn)定氧化鋯(8YSZ)粉體的條樣；利用流延法以及多層高溫共燒工藝制備以LSM致密層為擴散障的8YSZ基極限電流氧傳感器;利用四端子測電阻法對LSM和8YSZ條樣在干燥空氣和氦氣中進(jìn)行電導(dǎo)率的剝離測試,結(jié)果發(fā)現(xiàn)：在700 ℃時，LSM 和8YSZ電子電導(dǎo)率分別占總電導(dǎo)率的99.7 %和0.03 %。進(jìn)一步對傳感器進(jìn)行測試，發(fā)現(xiàn)傳感器均具有一定的飽和平臺，且隨著致密擴散障厚度的增加極限電流減小。

LSM致密擴散障； 流延； 共燒； 極限電流氧傳感器； 8釔穩(wěn)定氧化鋯(8YSZ)

0 引 言

隨著世界汽車總量的急劇上升，汽車尾氣對大氣的污染也日益嚴(yán)重。氧傳感器作為控制汽車尾氣排放的關(guān)鍵器件，其性能的好壞直接關(guān)系到尾氣排放中有害氣體的含量。基于8釔穩(wěn)定氧化鋯(8YSZ)固體電解質(zhì)的極限電流氧傳感器因其具有測量范圍寬，測量精度高，不需要參考?xì)怏w，并且可在高溫高濕環(huán)境工作等優(yōu)點而被廣泛研究和應(yīng)用[1,2]。但目前市場上的極限電流氧傳感器均使用小孔或者多孔擴散障作為傳感器的束流裝置，該裝置在使用過程中微小擴散通道容易變形堵塞引起束流能力的變化，從而導(dǎo)致傳感器測量精度下降甚至失效。而使用致密的電子與氧離子混合導(dǎo)體作為擴散障，就可以解決上述問題[3]。

YSZ體系是目前使用最廣泛的一種固體電解質(zhì)，在高溫環(huán)境下具有較強的抗氧化—還原能力，且具有很強的耐腐蝕性和物理強度[4]。因此,被制作成致密的陶瓷體作為固體氧化物燃料電池(SOFC)的電解質(zhì)層，既阻止了燃料與氧化性氣體的直接接觸，同時保證帶電的氧離子可以在電解質(zhì)內(nèi)部快速傳輸[5]。

單一的LaMnO3導(dǎo)電性差，無法滿足應(yīng)用中的需求，而采用A位摻雜獲得的La1-xAxMnO3(LSM)具有更多的電子空穴，提高了材料的電子導(dǎo)電性。一般通過在A位摻雜Sr2+,當(dāng)部分La3+被Sr2+取代時，為保證材料的電中性，Mn3+變?yōu)镸n4+,出現(xiàn)了大量的電子空穴，形成P型半導(dǎo)體。目前,作為固體氧化物燃料電池的陰極材料而被廣泛研究和使用[6,7]。在800 ℃時總電導(dǎo)率的大小在102S/cm數(shù)量級，然而它的氧離子電導(dǎo)率卻非常的低，大約為10-7S/cm數(shù)量級[8]。

Fernando Garzon等人采用YSZ為固體電解質(zhì)，混合導(dǎo)體材料 La0.84Sr0.16MnO3作擴散障層，使用磁控濺射技術(shù)，制備出了致密擴散障型極限電流氧傳感器[9]；李福燊等人采用分別燒成、鉑漿粘結(jié)、周邊密封的方法制備了以YSZ為固體電解質(zhì)，La0.8Sr0.2CoO3混合導(dǎo)體材料為致密擴散障的極限電流氧傳感器[10]；夏暉等人采用鉑漿粘結(jié)法，以YSZ為固體電解質(zhì)，以 La0.8Sr0.2MnO3作為擴散障制備出了致密擴散障型極限電流氧傳感器[11]。

流延技術(shù)于1947年首次出現(xiàn)，被Howatt G N等人[12]用于電容器的生產(chǎn)，并于1952年取得相關(guān)專利。陶瓷流延是指在陶瓷粉體中加入分散劑、溶劑、粘結(jié)劑和增塑劑等，經(jīng)過球磨混合得到分散均勻的漿料，在流延機上通過刮刀和流延膜帶制得厚度均勻的薄膜的一種成型工藝。流延工藝被應(yīng)用于電子設(shè)備的自動化生產(chǎn)，具有工藝穩(wěn)定可靠、設(shè)備簡單、連續(xù)生產(chǎn)、胚體均一性好等一系列優(yōu)點。

為了進(jìn)一步研究致密擴散障極限電流氧傳感器的工作機理和簡化制備工藝。本文采用傳統(tǒng)固相法合成LSM粉體，通過四端子法測得LSM和8YSZ的電子電導(dǎo)率和離子電導(dǎo)率。采用流延高溫共燒(HTCC)工藝制備了以不同厚度的LSM為致密擴散障層、8YSZ為固體電解質(zhì)層的極限電流氧傳感器，在不同的氧濃度和工作溫度下對各傳感器的性能進(jìn)行了測試并分析了致密擴散障極限電流氧傳感器的工作機理。

1 實 驗

1.1 材料合成

將La2O3(分析純，滬試)在1 000 ℃下煅燒3 h除去多余水分及結(jié)合水。隨后與SrCO3(分析純，滬試)、MnCO3(化學(xué)純，阿拉丁)粉末按一定配比混合。在混合粉體中加入三乙醇胺(滬試)以及無水乙醇(滬試)作為分散劑和溶劑，行星球磨機球磨2 h，取出在烘箱中80 ℃干燥8 h，隨后在馬弗爐中1 050 ℃煅燒4 h，即獲得LSM粉體。

1.2 條樣制備

將一定質(zhì)量的LSM粉體與三乙醇胺(滬試)、去離子水(自制)以及5 %的聚乙烯醇(PVA，滬試)水溶液按照一定比例混合，在球磨機中球磨造粒6 h，隨后在干燥箱中130 ℃干燥3 h。分別稱取(3 g)干燥后的LSM和商業(yè)化8YSZ粉體(TOSOH，日本)放入條樣模具中，油壓機在40 MPa下制備條樣。粉體條樣在馬弗爐中1 400 ℃煅燒2 h；最后在與長度垂直方向等間距涂上4條環(huán)形電極，寬度約為1 mm，用Pt絲作為導(dǎo)線，放入干燥箱110 ℃干燥2 h。得到測試所需的8YSZ條樣(21.07 mm×5.43 mm×5.89 mm)和LSM條樣(21.24 mm×5.50 mm×2.80 mm)。

使用流延法制備LSM和8YSZ流延膜片，將LSM和8YSZ粉體分別與DM55、乙酸丁酯(滬試)、二甲苯(滬試)放入球磨罐中以氧化鋯球磨珠為研磨介質(zhì)行星球磨2 h，再加入PVB—72(天津匯達(dá)化工)、B—50重復(fù)球磨1 h；對得到的漿料進(jìn)行過濾、脫泡，在聚乙烯膜上進(jìn)行流延，刮刀厚度分別為200,300,400 μm，60 ℃干燥2 h，測得實際厚度分別為46,62,102 μm的LSM流延膜片和178 μm 的8YSZ流延膜片。隨后將6層8YSZ直徑為10 mm的流延膜和1層不同厚度的直徑為6 mm的LSM流延膜進(jìn)行疊層。在80 ℃,60 MPa等靜壓10 min獲得傳感器素坯。在8YSZ下表面使用絲網(wǎng)印刷，印制直徑為6 mm的Pt電極(Pt—7850貴研鉑業(yè)，中國)，隨后在1 400 ℃空氣中燒結(jié)4 h獲得傳感器主體。在致密擴散障上表面和Pt電極的下表面使用少量Pt漿(Pt—7840貴研鉑業(yè)，中國)粘結(jié)Pt絲作為引線。為防止致密擴散障側(cè)面漏氧，使用自制玻璃釉涂在LSM致密擴散障的四周，在空氣中900 ℃燒結(jié)2 h。最終獲得的傳感器，根據(jù)致密擴散障不同厚度分別標(biāo)記為a、b和c。制備得到的極限電流氧傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖與實物圖如圖1所示。

圖1 極限電流氧傳感器結(jié)構(gòu)示意圖與實物圖

1.3 測試裝置

使用如圖2的自制氣體傳感器測試系統(tǒng)對LSM和8YSZ條樣及致密擴散障極限電流氧傳感器進(jìn)行測試。測試系統(tǒng)使用計算機控制的質(zhì)量流量控制器(MFC)配置目標(biāo)氣體濃度，控制氣體流速為100 sccm；管式爐控制測試溫度；98BII型電化學(xué)工作站(天津蘭力科)分別對條樣及傳感器測試；采用電化學(xué)工作站的線性掃描法對傳感器進(jìn)行測試。當(dāng)對電導(dǎo)率測試時，掃描電壓范圍為-0.1～0.1 V，掃描速度為5 mV/s，循環(huán) 3次；當(dāng)對傳感器測試時，使用線性掃描法，掃描電壓范圍為0～1.2 V，掃描速度為1 mV/s。

采用X射線衍射分析儀(Bruker-AXS,德國)，常溫下對LSM進(jìn)行物相分析并將測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)比對卡對比，對合成材料的相結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征和分析，掃描角度從20°～80°，掃描速度為5°/min，工作電壓40 kV；使用S4800場發(fā)射掃描電鏡冷場(Hitach)對條樣表面形貌、傳感器的截表面形貌進(jìn)行顯微結(jié)構(gòu)分析，掃描電鏡(SEM)加速電壓4 kV，發(fā)射電流6 600 nA。

圖2 氣體傳感器測試系統(tǒng)

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 LSM合成分析

得到的X射線衍射圖譜(XRD)如圖3所示。與LSM標(biāo)準(zhǔn)卡對比，特征峰值均符合，并且未發(fā)現(xiàn)明顯雜峰。

圖3 LSM粉體XRD圖譜

說明采用傳統(tǒng)固相法合成的材料經(jīng)1 050 ℃煅燒后形成了穩(wěn)定單一的LSM相，并且經(jīng)過1 400 ℃煅燒的LSM的相結(jié)構(gòu)依然保持完好。但是衍射峰強度下降，半峰寬變寬。說明隨著燒結(jié)溫度的升高，LSM粉體的晶粒尺寸變大[13]。

圖4(a)和(b)分別為8YSZ和LSM條樣在1 400 ℃燒結(jié)后表面的SEM圖譜，圖中可以看出條樣在1 400℃燒結(jié)后無明顯孔洞，便于電導(dǎo)率測試；另一方面也說明在1 400 ℃可以將LSM和8YSZ燒結(jié)致密。

圖4 8YSZ和LSM條樣表面以及傳感器截面SEM圖譜

流延共燒法制得具有不同厚度的致密擴散障極限電流氧傳感器截面結(jié)構(gòu)如圖4(c)～(e)所示。從圖中可以看出，極限電流氧傳感器a，b，c的LSM致密擴散障層與8YSZ固體電解質(zhì)層結(jié)合良好，無明顯脫層。LSM致密擴散障層和8YSZ固體電解質(zhì)中均未發(fā)現(xiàn)明顯孔洞。

2.2 電導(dǎo)率測試

2.2.1 8YSZ電導(dǎo)率測試

8YSZ進(jìn)行電導(dǎo)率測試時，為保持測試穩(wěn)定性，每次測試前將條樣在測試環(huán)境下通氣30 min(下同)。Marco Brandner等人使用類擬的方法對Cr2O3/Cr2MnO4,Ce0.8Gd0.2O2以及 CeO2進(jìn)行電導(dǎo)率的剝離測試[14]。

圖5發(fā)現(xiàn)8YSZ總電導(dǎo)率隨著溫度的升高而增加，400 ℃時的總電導(dǎo)率達(dá)到1.6×10-2S/cm，說明其具有良好的導(dǎo)電特性。在700 ℃的條件下，電子電導(dǎo)率占整個電導(dǎo)率的0.03 %，并且在整個測試溫度范圍內(nèi)離子電導(dǎo)率所占比例始終保持在99.9 %以上。

圖5 8YSZ和LSM電導(dǎo)率隨測試溫度的變化曲線

說明8YSZ是以氧離子為主要載流子的導(dǎo)體，符合作為固體電解質(zhì)的要求[15,16],且8YSZ的離子電導(dǎo)率與溫度的關(guān)系基本遵守Arrhenius公式[17]，但在高溫處，電導(dǎo)率的增大趨勢下降，即電導(dǎo)活化能呈現(xiàn)稍微減小的趨勢，測試結(jié)果與趙光等人研究結(jié)果相同[18]。8YSZ的電導(dǎo)活化能包括氧空位的解締能和遷移能，在較低溫度下，氧空位與摻雜陽離子之間存在很強的庫侖力作用，形成了締合，氧空位只有在克服了這種作用之后才能參與導(dǎo)電；而在較高的溫度下，氧空位基本處于自由狀態(tài)，材料的電導(dǎo)活化能則主要表現(xiàn)為氧空位的遷移能。

2.2.2 LSM電導(dǎo)率測試

如圖5所示，LSM的總電導(dǎo)率隨著測試溫度的升高而升高，在700 ℃時的總電導(dǎo)率約為1.72 S/cm。700 ℃時，LSM的電子電導(dǎo)率占總電導(dǎo)率的99.7 %，在測試溫度范圍內(nèi)其電子電導(dǎo)率始終占總電導(dǎo)率的99.5 %以上，說明LSM是一種以電子電導(dǎo)為主的混合導(dǎo)體。由于測試溫度較低，在400～450 ℃中無法剝離出電子電導(dǎo)率和離子電導(dǎo)率，圖5為LSM在500～700 ℃剝離出的電子電導(dǎo)率和離子電導(dǎo)率。

純LSM的電子電導(dǎo)率在低溫區(qū)隨溫度的升高呈線性增加，但當(dāng)溫度繼續(xù)升高，電子電導(dǎo)率增加的趨勢趨于平緩，這種電子電導(dǎo)率與溫度關(guān)系的改變歸結(jié)于導(dǎo)電機制的改變。在較低溫階段，電子電導(dǎo)率的變化近似線性，符合小極化分子導(dǎo)電理論，電子電導(dǎo)率主要由Mn離子變價提供；隨著溫度的升高，異價摻雜造成的價態(tài)不平衡由Mn變價和氧空位共同補償，而氧空位對電子產(chǎn)生強烈的散射作用，因此氧空位的出現(xiàn)使LSM電子電導(dǎo)率的上升趨勢減弱[19]。電子電導(dǎo)率隨Mn4+的含量增加而增加，氧空位的出現(xiàn)導(dǎo)致Mn4+的含量降低，因此，導(dǎo)致了電子電導(dǎo)率的增加趨勢逐漸緩慢，甚至有可能下降[20]。

測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，8YSZ具有較多的氧空位和較高的離子電離率，而LSM雖然是混合導(dǎo)體，但是以電子導(dǎo)電為主,具有較低的氧離子電導(dǎo)率，與以往的文獻(xiàn)報道相一致[21]。

2.3 傳感器測試

2.3.1 不同厚度致密擴散障傳感器測試

對傳感器a,b,c，在550～750 ℃范圍內(nèi)進(jìn)行測試。如圖6(a)所示為傳感器a,b,c在750 ℃的測試結(jié)果。

從圖6(a)看出，電流總體上隨著電壓的增加而增加。當(dāng)加載電壓小于0.1 V時，電壓增加的同時電流也快速增加；當(dāng)加載電壓在0.1～0.3 V區(qū)間時，電流隨電壓變化的增大而緩慢增加；當(dāng)加載電壓大于0.3 V時，電流又開始快速增加。說明在0.1～0.3 V區(qū)間內(nèi)，致密擴散障對傳感器極限電流起到一定的束流作用。隨著厚度的增加，其電流逐漸減小，說明擴散障厚度的增加，電流受到的阻礙程度增大，電流會逐步減小。但緩慢增加的極限電流平臺說明流延共燒工藝制備的致密擴散障極限電流氧傳感器存在缺陷，這將在下一步研究中進(jìn)行更深入的探索。

圖6(b)所示為傳感器b在10 %氧濃度下，600～750 ℃的I-V測試結(jié)果。制備得到的傳感器隨著溫度的增加，其電流增加，并且飽和平臺也隨著其增加。飽和平臺的電壓大約在0.2 V左右。

2.3.2 不同氧氣濃度傳感器測試

從圖6(c)看出，傳感器a在相同溫度的條件下，電流較大，并且車用傳感器的工作溫度一般在600～800 ℃之間，因此,選擇傳感器a作為氧氣濃度測試的被測對象。傳感器a在600 ℃的條件下，測試其在0 %～20 %氧氣濃度下電流的大小。

從圖6(a)中可以看出,傳感器a的極限電流平臺會隨著氧濃度的升高而增加，這是由于氧濃度增大造成通過LSM的氧擴散量增加所致。當(dāng)電壓大于0.4 V時，電流急劇增大，超出飽和平臺范圍，這可能是由于電子參與了導(dǎo)電。致密擴散障型極限電流氧傳感器的電流與氧濃度的表達(dá)式可用下式描述[22]

Ilim=4FDO2SCO2(O)/l

(1)

式中Ilim為產(chǎn)生的極限電流，A；F為法拉第常數(shù)，96 485.309 C·mol-1；DO2為氧氣在給定溫度下通過混合導(dǎo)體的化學(xué)擴散系數(shù)，cm2/s；S為混合導(dǎo)體的表面積，cm2；CO2為氣氛中氧的含量，%；l為混合導(dǎo)體層的厚度，cm。

根據(jù)圖6(a)的I-V曲線，得到該類傳感器的極限電流I與被測氧濃度XO2的關(guān)系曲線如圖7所示，并進(jìn)行IL∝XO2的線性擬合。a,b,c傳感器的擬合優(yōu)度分別為0.808,0.933和0.896。這些結(jié)果符合理論式(1)。

圖7 各氧傳感器在不同氧氣濃度的線性擬合曲線

3 結(jié) 論

本文采用流延共燒工藝制備了以LSM為擴散障和8YSZ為固體電解質(zhì)的致密擴散障極限電流氧傳感器。通過研究發(fā)現(xiàn)，在400～700 ℃范圍內(nèi)，8YSZ的離子電導(dǎo)率占總電導(dǎo)率為99.9 %以上，而LSM的電子電導(dǎo)率占總電導(dǎo)率為99.5 %以上；在650～750 ℃工作溫度范圍內(nèi)以及2.5 %～20 %氧濃度的范圍內(nèi)，極限電流與氧濃度具有較好線性關(guān)系，且極限電流隨著致密擴散障層的厚度增加而下降。

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Study of limiting current oxygen sensor by casting and co-firing method

SHAO Yu-ming， ZHENG Yan-gong， ZOU Jie， JIAN Jia-wen

(School of Information Science and Engineering,Ningbo University,Ningbo 315211,China)

La0.8Sr0.2MnO3(8LSM)powder is synthesized uxing solid-state method.In the meantime,LSM(or 8 yttria stabilized zirconia(8YSZ))rod and 8YSZ-based limiting current oxygen sensor are fabricated with the conventional pressed approach and tape casting & co-firing way,respectively.Through four terminal measurements,the electrical and ionic conductivity for the LSM(or 8YSZ)rod is differentiated by measuring the resistance in air or He.The results indicate that the electrical conductivity of proportion the total conductivity in LSM and 8YSZ is about 99.7 % and 0.03 %,respectively.Further investigation suggests that the fabricated sensor exhibited current limiting stage to sense oxygen at each concentration.Additionally,it is found that the limiting current decreases with increase in the thickness of the dense diffuse barrier.

LSM dense diffusion barrier; casting; co-firing; limiting current oxygen sensor; 8 yttria stabilized zirconia(8YSZ)

10.13873/J.1000—9787(2017)04—0046—05

2017—01—16

TP 212.2

A

1000—9787(2017)04—0046—05

邵禹銘(1992-)，男，碩士研究生，主要研究方向為極限電流氧傳感器的研究與制備。

簡家文(1967-)，男，通訊作者，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事氣體敏感材料與傳感器制備、傳感器信號處理、智能儀表研究工作。