PdCr薄膜電阻應(yīng)變計研制及其高溫應(yīng)變敏感性能研究

劉 豪,蔣書文,蔣洪川,趙曉輝,張萬里

(電子科技大學(xué)電子薄膜與集成器件國家重點實驗室,成都 610054)

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PdCr薄膜電阻應(yīng)變計研制及其高溫應(yīng)變敏感性能研究

劉 豪,蔣書文*,蔣洪川,趙曉輝,張萬里

(電子科技大學(xué)電子薄膜與集成器件國家重點實驗室,成都 610054)

在航空航天以及核電領(lǐng)域中,準確測量高溫部件的應(yīng)變、疲勞等結(jié)構(gòu)參數(shù)十分重要,對滿足高溫應(yīng)用環(huán)境的高溫應(yīng)變計需求非常迫切。在鎳基合金基底上研制了PdCr薄膜電阻應(yīng)變計,依次在基片上沉積NiCrAlY作為過渡層來增強附著性,沉積YSZ/Al2O3作為復(fù)合絕緣層滿足絕緣性需求,濺射PdCr合金作為應(yīng)變敏感層,并采用金屬掩模對PdCr敏感層進行圖形化,最后沉積Al2O3薄膜層作為高溫保護層,并對PdCr薄膜應(yīng)變計的應(yīng)變敏感系數(shù)(GF)以及高溫環(huán)境下的表觀應(yīng)變、漂移應(yīng)變等性能進行了表征。結(jié)果表明,不同溫度下PdCr薄膜應(yīng)變計的電阻值隨應(yīng)變呈良好的線性關(guān)系;在常溫下,其應(yīng)變敏感系數(shù)為1.40;在800 ℃時,應(yīng)變計的表觀應(yīng)變系數(shù)127 με/℃。應(yīng)變計的電阻值隨時間線性減小,導(dǎo)致的漂移應(yīng)變約為1 800 με/hr,應(yīng)變敏感系數(shù)為1.41。同時,對制備的PdCr薄膜應(yīng)變計進行了可靠性評估和壽命評估。結(jié)果表明,其重復(fù)性測量誤差約為5.71%,工作壽命超過10 h。

PdCr;薄膜應(yīng)變計;敏感系數(shù);高溫應(yīng)變測量

隨著航空航天、核電等領(lǐng)域的快速發(fā)展,特別是高溫工作環(huán)境的普遍使用,對工作在高溫中器件的應(yīng)變、疲勞等結(jié)構(gòu)參數(shù)的監(jiān)測提出了新的要求?，F(xiàn)在測量應(yīng)變的方法主要有電阻式應(yīng)變片[1]、布拉格光纖光柵(Fiber Bragg Grating-FBG)[2-3]、激光引伸計[4]、振弦傳感器[5]、數(shù)顯千分表以及比較先進的薄膜化應(yīng)變傳感器[6-8]等。因為薄膜化應(yīng)變傳感器厚度只有幾十微米,對被測試件的氣流場影響較小;而且,薄膜化應(yīng)變傳感器是直接沉積在試樣表面,不破壞被測試件的表面結(jié)構(gòu)。因此,薄膜應(yīng)變計的發(fā)展可以為工作在高溫環(huán)境中器件的應(yīng)力、應(yīng)變、疲勞等參數(shù)提供了有效的監(jiān)測方法。

合金材料是研究最早且比較成熟的應(yīng)變敏感材料,在較寬應(yīng)用溫度范圍內(nèi)具有較好的穩(wěn)定性和較高精確度。常見被用于制備合金高溫薄膜應(yīng)變計的典型材料有NiCr[9]、FeCrAl[10]、PdCr[11]等。NiCr合金具有較高的電阻率、較高的應(yīng)變靈敏系數(shù)和較低的電阻溫度系數(shù),但高溫下出現(xiàn)K狀態(tài)會導(dǎo)致電阻不穩(wěn)定,且材料在高于700 ℃環(huán)境中會出現(xiàn)明顯的氧化現(xiàn)象進而導(dǎo)致應(yīng)變計失效。因此,NiCr適合用于中、低溫環(huán)境下的應(yīng)變測試。FeCrAl和PdCr兩種金屬合金的研究目的都是為了滿足更高溫度(700 ℃～1 100 ℃)的應(yīng)變測試要求。Kanthal Al、BCL3和Chinese gauge應(yīng)變計都采用FeCrAl合金制備的,工作溫度可以到700 ℃～800 ℃[12],具有良好的抗氧化性以及較低但不穩(wěn)定的電阻溫度系數(shù)。然而,這些傳感器在375 ℃～525 ℃表現(xiàn)出微結(jié)構(gòu)的不穩(wěn)定。而且,這一類的應(yīng)變計的表觀應(yīng)變隨溫度的變化特性對熱處理過程以及轉(zhuǎn)變溫度范圍內(nèi)的升降溫速率比較敏感[13]。PdCr在1 000 ℃測試范圍內(nèi)薄膜結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,無相變,且在空氣中薄膜表面自身能夠形成一層致密堅實的Cr2O3抗氧化層,使得PdCr的溫度特性穩(wěn)定,重復(fù)性較好。相比較而言,PdCr的耐高溫性能更優(yōu)越,電阻溫度系數(shù)也較低,是制備在800 ℃～1 000 ℃下應(yīng)用的高溫薄膜應(yīng)變計的理想材料。在美國航空航天局(NASA)的一篇報道[14]中指出:PdCr合金中,當Cr含量超過13%時,具有較高的電阻溫度系數(shù);當Cr含量低于13%時,其抗氧化性就比較差。因此,我們選用Pd-13%Cr作為應(yīng)變敏感材料。

1 實驗

基底材料選用的是GH3536鎳基合金拉伸試件。試件首先經(jīng)過機械拋光,并用堿水、酒精、丙酮、去離子水等超聲清洗,觀察拋光面無肉眼可見劃痕并用氮氣吹干。再在基底試樣上面采用濺射沉積厚度約為15 μm的NiCrAlY層,經(jīng)真空高溫析鋁后其表面形成富Al層,之后通氧氧化形成厚約1 μm的α-Al2O3層,構(gòu)成由NiCrAlY層-富Al層-α-Al2O3層組成的“漸變緩沖層”,實現(xiàn)合金金屬到氧化物陶瓷的漸變過渡,增強薄膜傳感器的附著力。再在α-Al2O3層上直流反應(yīng)濺射沉積厚度分別約為0.5 μm晶態(tài)YSZ和1.5 μm非晶態(tài)YSZ層,非晶YSZ層薄膜無晶界更加致密,使α-Al2O3層的孔隙等缺陷得到填充,從而減小漏電流通道。而且,YSZ和Al2O3熱膨脹系數(shù)比較相近,減少了長時間高溫處理后開裂脫落的可能。最后,反應(yīng)濺射一層厚為5 μm的Al2O3層構(gòu)成絕緣層,而且由α-Al2O3-YSZ-Al2O3構(gòu)成的三明治結(jié)構(gòu)更促進了不同層之間孔隙等缺陷的填充,進一步減小金屬基底與絕緣層之間的漏電通道,提高絕緣層的絕緣性,達到高溫使用時的絕緣性要求。在絕緣層之上用金屬掩膜方式射頻濺射沉積一層厚為1.5 μm PdCr合金為應(yīng)變敏感層。為了保護并提高PdCr應(yīng)變敏感層在高溫環(huán)境下的抗氧化性,最后,再沉積一層厚為2.5 μm的Al2O3層作為敏感層的保護層。

然后,將PdCr薄膜應(yīng)變敏感傳感器在800 ℃的真空環(huán)境中退火處理2 h,來修復(fù)薄膜中的一些缺陷,改善薄膜結(jié)構(gòu),提高其穩(wěn)定性。引線用的是直徑為100 μm的Pt絲,通過高溫銀漿350 ℃固化連接到PdCr薄膜應(yīng)變計的電極上。圖1為PdCr薄膜電阻應(yīng)變計拉伸樣品實物圖。

圖1 PdCr薄膜電阻應(yīng)變計拉伸樣品實物圖

本文中采用四線法測電阻來測試PdCr薄膜應(yīng)變計電阻,以減小連接線和引線對薄膜應(yīng)變計測量的影響。樣品的電阻以及溫度是通過HBM QuantumX MX840B-8通道放大器采集。PdCr薄膜應(yīng)變計的應(yīng)變標定使用的是德國Zwick/Roell-Z050材料試驗機,采用逐步加載的方式加載載荷,并用分辨率為0.11 μm的激光引伸計測量應(yīng)變,最終通過計算機系統(tǒng)同步采集PdCr薄膜應(yīng)變計的電阻、應(yīng)變等力學(xué)參數(shù)以及溫度。

薄膜電阻應(yīng)變計的應(yīng)變測量是通過施加應(yīng)變時,應(yīng)變計敏感柵的電阻變化確定的。這種變化關(guān)系可以表示為[1]

GF×ε=ΔR/R

(1)

式中:GF為薄膜應(yīng)變計的應(yīng)變敏感因子;ε為施加的應(yīng)變;ΔR為應(yīng)變ε所產(chǎn)生的應(yīng)變計電阻變化;R為不施加載荷時應(yīng)變計的初始電阻值。

而在高溫環(huán)境下,薄膜應(yīng)變計電阻會隨著測試溫度T以及測試時間τ變化。因此,應(yīng)變計的測量應(yīng)變εm主要包括材料的真實應(yīng)變εt、測試溫度變化產(chǎn)生的表觀應(yīng)變εa、應(yīng)變計的電阻漂移應(yīng)變εd等共三部分,即

εm=εt+εa+εd

所以,高溫環(huán)境下測試誤差來源主要有應(yīng)變計的表觀應(yīng)變εa,

(2)

(3)

以及測試溫度T恒定、不施加應(yīng)變時,一定時間τ范圍內(nèi)應(yīng)變計電阻的漂移量ΔRT,τ引起的誤差εd

(4)

式中:ΔRT為薄膜應(yīng)變計在測試溫度T的電阻值與初始電阻之差;R0為初始電阻;GFT和RT分別為應(yīng)變計在測試溫度T時的應(yīng)變敏感系數(shù)和電阻值;ΔT為測試溫度T與初始溫度之差。計算出這些誤差并將這些誤差用一定方法扣除就可得到高溫環(huán)境下被測試部件的真實應(yīng)變。

圖2 樣品在常溫下的測試曲線

2 結(jié)果與討論

圖2為PdCr薄膜應(yīng)變計在室溫下的測試結(jié)果。圖2(a)為采用逐步加載的方法測試的應(yīng)變和電阻值隨測試時間的變化。由圖可知:應(yīng)變和電阻值隨載荷的逐步加載而表現(xiàn)出較好的對應(yīng)關(guān)系和線性關(guān)系,而且在保持載荷不變化的情況下,應(yīng)變和電阻值也表現(xiàn)出較好的穩(wěn)定性。由圖2(b)電阻的相對變化隨應(yīng)變的變化曲線可得:電阻的相對變化隨應(yīng)變具有較好的線性關(guān)系。根據(jù)應(yīng)變計應(yīng)變敏感系數(shù)式(1)得知,其斜率即為應(yīng)變計的應(yīng)變敏感系數(shù),經(jīng)軟件擬合得到其斜率即應(yīng)變敏感系數(shù)GF=1.40。

為了測試PdCr薄膜應(yīng)變計在高溫度下的應(yīng)變特性,我們直接將測試溫度以10 ℃/min的升溫速率提升到800 ℃。圖3為800 ℃下測試結(jié)果。由圖3(a)可以得到:應(yīng)變隨載荷還是有較好的對應(yīng)關(guān)系。但是應(yīng)變計的電阻波動為0.05 Ω,由此帶來的誤差為280 με。其主要原因可能是高溫環(huán)境下電子運動的熱噪聲造成電阻的波動。圖3(b)是電阻值相對變化量隨應(yīng)變的變化曲線,擬合可得到GF為1.41。

圖3 PdCr薄膜應(yīng)變計在800 ℃下的測試曲線

圖4為PdCr薄膜應(yīng)變計升溫至800 ℃及在800 ℃保溫4 h的曲線圖。曲線圖表明,在升溫階段,PdCr薄膜應(yīng)變計的電阻隨溫度時線性增加的,由800 ℃的薄膜應(yīng)變計的GF為1.41和式(3)得知,薄膜應(yīng)變計的表觀應(yīng)變敏感系數(shù)δεa/δT=127 με/℃;在保溫的4 h內(nèi),PdCr薄膜應(yīng)變計的電阻隨保溫時間呈線性下降,變化量為1.1 Ω。電阻在高溫下沒有出現(xiàn)異常增大,說明PdCr敏感薄膜層在800 ℃下沒有發(fā)生氧化現(xiàn)象,表明PdCr薄膜在高溫下穩(wěn)定,同時Al2O3保護層對PdCr有非常好的防護效果。相反PdCr薄膜應(yīng)變計的電阻緩慢下降,可能是絕緣層的絕緣性能在高溫環(huán)境下有所降低。由式(4)可計算PdCr薄膜應(yīng)變計在800 ℃由于電阻減小而導(dǎo)致的漂移應(yīng)變εd為1 800 με/hr,測試過程中的漂移應(yīng)變誤差可依據(jù)測試時間消除。

圖4 PdCr薄膜應(yīng)變計測試溫度升至800 ℃的升溫和保溫曲線

在高溫測試結(jié)束后進行了PdCr薄膜應(yīng)變計的重復(fù)性測試評估,圖5為800 ℃測試后降回室溫的重復(fù)性測試結(jié)果。對比圖1高溫測試前的實驗結(jié)果,PdCr薄膜應(yīng)變計的應(yīng)變和電阻值隨載荷變化依然具有非常好的對應(yīng)關(guān)系,GF稍有降低,從1.40降為1.32,由此帶來的應(yīng)變測量誤差約為5.71%。在高溫測試過程中,測試時間超過了10 h,表明研制的PdCr薄膜應(yīng)變計具有較好的可靠性和壽命。

圖5 PdCr薄膜應(yīng)變計在800 ℃回降室溫的測試曲線

3 結(jié)論

以鎳基合金材料作為基底,采用“漸變緩沖層”提高金屬與氧化物之間的結(jié)合強度,“復(fù)合絕緣層”減小漏電通道、提高絕緣性,使用Pd-13%Cr作為敏感層,最后沉積一層保護層的PdCr薄膜應(yīng)變計可以使用到800 ℃。在常溫測試時,應(yīng)變計的電阻隨應(yīng)變有良好的對應(yīng)關(guān)系,其應(yīng)變敏感系數(shù)GF為1.40。在800 ℃測試時,應(yīng)變計的應(yīng)變敏感系數(shù)基本沒有變化為1.41。在保溫的4 h內(nèi),應(yīng)變計的電阻隨著保溫時間線性減小,說明PdCr具有較好的高溫穩(wěn)定性,同時Al2O3保護層對PdCr有非常好的防護效果。而在PdCr薄膜應(yīng)變計的重復(fù)性評估中,其電阻的相對變化量隨應(yīng)變的線性度不變,GF有所降低,由此產(chǎn)生的誤差為5.71%。而且PdCr薄膜應(yīng)變計在800 ℃測試時間也超過了10 h。

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劉 豪(1988-),男,河南南陽人,研究生,主要從事電子薄膜與集成器件的研究,mhliu0620@std.uestc.edu.cn;

蔣書文(1969-),男,湖北孝感人,通訊作者,教授,主要從事電子薄膜材料與集成器件的研究,jiangsw@uestc.edu.cn。

Fabrication of PdCr Thin Film Strain Gauge and Investigation on Its Sensitive Properties at High Temperature

LIUHao,JIANGShuwen*,JIANGHongchuan,ZHAOXiaohui,ZHANGWanli

(State Key Laboratory of Electronic Thin Films and Integrated Devices,University of Electronic Science and Technology of China,Chengdu 610054,China)

For aerospace and nuclear fields at high temperatures,strain gauge that can be used in various hot sections is in urgent need to provide accurate measurement of strain,fatigue and other structural parameters. PdCr thin film resistive strain gauges were fabricated on the nickel-based superalloy substrate. NiCrAlY alloy as a buffer layer was first deposited to enhance the adhesion of the following layers,YSZ/Al2O3as a composite insulating layer was then prepared to obtain the required electric insulation,then PdCr thin film as the sensing material was sputtered,and patterned using the metal mask,finally Al2O3thin film layer as a high temperature protective overcoat was deposited. The gauge factor,apparent strain and drift strain of PdCr thin film strain gauge at different temperatures were investigated. The results indicated that resistance value of PdCr thin film strain gauge showed an excellent linear relationship with strain at different temperatures. Gauge factor(GF)of PdCr thin film strain was measured to be 1.40 at room temperature;At 800 ℃,apparent strain sensitivity is 127 με/℃,and the resistance value of the strain gauge insignificantly decreased with time and the drift strain was about 1 800 με/hr. Gauge factor at 800 ℃ was 1.41,almost the same as that of room temperature. The reproducibility and lifetime of PdCr thin film strain gauge were also evaluated. It showed that the repeatable measurement error was 5.71%,and lifetime was over 10 hours.

PdCr;thin film strain gauge;gauge factor;high temperature strain measurement

2016-09-08 修改日期:2016-10-16

TP212.1

A

1004-1699(2017)03-0348-05

C:7230

10.3969/j.issn.1004-1699.2017.03.003