液晶高分子智能調(diào)光玻璃研究進(jìn)展

鞠 純， 孫海濤， 王 璐， 胡小文*， 李 琛， Reinder COEHOORN， 周國(guó)富，，4

(1.華南師范大學(xué)華南先進(jìn)光電子研究院，廣州 510006；2. 華南師范大學(xué)-荷蘭埃因霍溫理工大學(xué)響應(yīng)型材料與器件集成國(guó)際聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室, 廣州 510006；3. 深圳市國(guó)華光電科技有限公司，深圳 518110；4. 深圳市國(guó)華光電研究院，深圳 518110)

液晶高分子智能調(diào)光玻璃研究進(jìn)展

鞠 純1,2， 孫海濤1,2， 王 璐1,2， 胡小文1,2*， 李 琛3， Reinder COEHOORN1， 周國(guó)富1,2，3，4

(1.華南師范大學(xué)華南先進(jìn)光電子研究院，廣州 510006；2. 華南師范大學(xué)-荷蘭埃因霍溫理工大學(xué)響應(yīng)型材料與器件集成國(guó)際聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室, 廣州 510006；3. 深圳市國(guó)華光電科技有限公司，深圳 518110；4. 深圳市國(guó)華光電研究院，深圳 518110)

文章介紹了聚合物穩(wěn)定液晶(PSLC)和聚合物分散液晶(PDLC)的研究現(xiàn)狀，包括聚合電場(chǎng)頻率、不同單體配比、聚合網(wǎng)絡(luò)的錨定作用、單體濃度、聚合電場(chǎng)波形、單體BAB6和手性劑含量對(duì)聚合物穩(wěn)定膽甾相液晶光電性能的影響和不同醇、表面活性劑、阻聚劑、紫外光固化時(shí)間、納米摻雜、液晶含量和引發(fā)劑含量、聚氨酯基對(duì)聚合物分散液晶電光特性的影響.基于聚合物液晶的智能調(diào)光玻璃在車窗玻璃、家居玻璃窗等方面有著良好的應(yīng)用前景.

液晶； 光電特性； 智能玻璃

近年來，由于聚合物分散液晶(Polymer-Dispersed Liquid Crystal，PDLC)[1]在光開關(guān)和投影顯示等領(lǐng)域顯示出較強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)和巨大發(fā)展?jié)摿?，并受到了越來越多的關(guān)注. 而伴隨著PDLC的發(fā)展，又出現(xiàn)了一個(gè)新的研究領(lǐng)域——聚合物網(wǎng)絡(luò)液晶體系(Polymer Stabilized Liquid Crystal，PSLC)，學(xué)術(shù)界把包含少量(2%～5%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)高度交聯(lián)性的高分子液晶體系稱為聚合物網(wǎng)絡(luò)液晶.

用于聚合物/液晶電光器件研究的復(fù)合物體系主要分為聚合物分散液晶和聚合物穩(wěn)定液晶. 前者聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在30%以上，液晶以微滴形式分散在連續(xù)的聚合物介質(zhì)中；后者聚合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)在10%以下，液晶為連續(xù)相，少量的聚合物織構(gòu)分布在液晶中. 其中使用網(wǎng)絡(luò)穩(wěn)定液晶技術(shù)不僅可以顯著地改善液晶顯示性能[2]，而且還可以用來制作各種新型的光學(xué)器件，如聚合物/膽甾相液晶光閥[3]、聚合物網(wǎng)絡(luò)液晶透鏡[4]等.

由于反射式雙穩(wěn)態(tài)膽甾相液晶顯示器具有便攜、低耗能以及陽光下可讀的性能，使其具有較大的市場(chǎng)應(yīng)用潛力[5-6]. PDLC的優(yōu)勢(shì)在于它是一種不需要偏振片并以固態(tài)膜形式存在的器件，不但在光閥[7]、光調(diào)制器[8]、光柵[9]、高清晰電視投影顯示(HDTV Projection Displays)和智能玻璃[10]等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用，還具有高對(duì)比度、寬視角以及響應(yīng)速度快等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)應(yīng)用于光衰減器、光開關(guān)、智能窗、立體顯示等領(lǐng)域[11-13]. 常規(guī)的PDLC結(jié)構(gòu)是將向列相液晶通過相分離的方法從與之混合的各向同性的聚合物材料中分離出來，形成微米量級(jí)的液晶微滴. 在透射態(tài)(Field-On)，液晶微滴的指向矢沿電場(chǎng)方向排列，對(duì)于入射光液晶的尋常折射率n⊥和聚合物的折射率np相匹配而不發(fā)生散射；在散射態(tài)(Field-Off)，液晶微滴指向矢隨機(jī)取向，液晶和聚合物的折射率不匹配而發(fā)生散射. 因此，優(yōu)化PDLC膜的折射率匹配關(guān)系，改善其電光特性和顯示品質(zhì)，有利于拓寬PDLC膜的應(yīng)用[14]. PDLC存在的問題是透射態(tài)(Field-On)，只對(duì)垂直入射的光完全透射，對(duì)傾斜入射的光由于液晶與聚合物之間折射率的不匹配造成一定的散射，因而對(duì)比度降低，圖象模糊. 現(xiàn)階段調(diào)光玻璃不是雙穩(wěn)，可雙穩(wěn)的聚合物分散膽甾相液晶驅(qū)動(dòng)電壓高等原因不能令人滿意. 開發(fā)雙穩(wěn)態(tài)驅(qū)動(dòng)電壓低且廉價(jià)的調(diào)光玻璃顯然具有實(shí)用意義. 而PSLC恰好彌補(bǔ)了PDLC的不足之處. 近年來，利用聚合物網(wǎng)絡(luò)穩(wěn)定液晶相制備的顯示器件已得到廣泛的應(yīng)用. 其中，聚合物穩(wěn)定膽甾相液晶[15]由于結(jié)合了液晶和聚合物各自的優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)成為研究熱點(diǎn)[16-17]. PSLC在聚合物中的存在形式由相互分離的微滴轉(zhuǎn)變?yōu)橐跃酆衔锞W(wǎng)絡(luò)為邊界的液晶小疇. PSLC膜在未施加電場(chǎng)時(shí)(OFF State)，液晶分子因垂直取向膜的作用沿玻璃基板垂直排列，液晶分子呈現(xiàn)單疇排列，入射光不發(fā)生散射，PSLC膜呈透明態(tài). 在施加電場(chǎng)時(shí)(ON State)，液晶分子的指向矢會(huì)隨電場(chǎng)偏移，但聚合物網(wǎng)絡(luò)對(duì)液晶分子的穩(wěn)定作用會(huì)阻礙這種偏移，導(dǎo)致液晶分子在聚合物網(wǎng)絡(luò)中指向混亂，呈現(xiàn)多疇狀態(tài)，入射光被散射，PSLC膜呈模糊態(tài).

1 PDLC的研究現(xiàn)狀

彭海炎等[18]研究了不同醇對(duì)聚合物分散液晶電光特性的影響. 結(jié)果表明，引入醇分子顯著加快了丙烯酸酯/液晶復(fù)合體系的光聚合反應(yīng)速率，提高了單體的最終轉(zhuǎn)化率，其中以正丁醇體系最為明顯. 隨著醇分子烷基鏈的增長(zhǎng)，體系的轉(zhuǎn)化率趨于降低，但依然明顯高于不含醇的體系. 醇分子的加入降低了PDLCs中液晶相的轉(zhuǎn)變溫度(TNI)，且隨著醇分子烷基鏈長(zhǎng)的增長(zhǎng)，PDLCs液晶相的TNI總體上呈降低的趨勢(shì). 醇分子的加入增加了PDLCs液晶微區(qū)中向列相液晶的含量，而含正丁醇和正十四醇的體系液晶微區(qū)中向列相液晶低于其它3個(gè)含醇體系. 醇分子的加入明顯降低了PDLCs的閾值電壓、飽和電壓以及對(duì)比度. 結(jié)合體系的光聚合速率和單體轉(zhuǎn)化率，正丁醇是改善PDLCs性能的最佳選擇.

張凱等[19]研究了表面活性劑對(duì)聚合物分散液晶光電性能的影響. 研究發(fā)現(xiàn)，PDLC的電光性能隨著硬脂酸(SA)含量的增加而改善，但當(dāng)SA的含量達(dá)到一定值后，液晶微滴出現(xiàn)“島聚”現(xiàn)象，光電曲線出現(xiàn)一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn). 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，表面活性劑可以調(diào)控聚合物和液晶微滴的界面作用，降低錨定能，從而改善PDLC的光電性能.

高峰等[20]研究了阻聚劑對(duì)聚合物分散液晶電光性能的影響. 結(jié)果表明，阻聚劑對(duì)PDLC混合物的固化產(chǎn)生了延緩聚合作用，明顯影響了PDLC膜中液晶微滴的大小和分布，降低了PDLC膜的關(guān)態(tài)透過率；當(dāng)阻聚劑的添加量為0.5%時(shí)，PDLC膜電光性能最好，對(duì)比度達(dá)到23.

蘭天等[21]研究了紫外光固化時(shí)間對(duì)可逆加成-斷裂鏈轉(zhuǎn)移(RAFT)法制備的聚合物分散液晶膜電光性能及微觀形貌的影響. 系統(tǒng)研究了紫外光固化時(shí)間對(duì)RAFT-PS基PDLC薄膜電光性能及微觀形貌的影響及影響機(jī)理. 研究表明，通過RAFT法制備的PDLC在較短時(shí)間內(nèi)即完成相分離，并且隨著紫外光固化時(shí)間的延長(zhǎng)，PDLC的閾值電壓(Uth) 和飽和電壓(Usat)升高，關(guān)態(tài)透射率、記憶效應(yīng)和最大透射率下降，薄膜的微觀形貌也出現(xiàn)了連續(xù)明顯的變化. 隨著紫外固化反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，聚合物基體的相對(duì)分子質(zhì)量顯著增加.

王宇[22]研究納米摻雜對(duì)PDLC光電性能的影響. 在PDLC中添加不同含量的Fe3O4納米粒子，研究發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)e3O4的添加雖然會(huì)降低PDLC的透射率，但可以降低驅(qū)動(dòng)電壓(0.6 V)，同時(shí)PDLC的電導(dǎo)會(huì)大幅提高，這要是因?yàn)镕e3O4具有磁性，在對(duì)其施加電壓后，會(huì)發(fā)生電磁感應(yīng)，磁性粒子向近電場(chǎng)方向移動(dòng)，改變 PDLC 中的液晶、聚合物分布. 于是又在聚合物分散液晶中添加不同含量的TiO2納米粒子，研究發(fā)現(xiàn)，TiO2的添加雖然會(huì)相對(duì)降低 PDLC 的透射率，但會(huì)大幅提高 PDLC的對(duì)比度，對(duì)比度可達(dá)到155，這主要是因?yàn)樘砑覶iO2會(huì)降低聚合物與液晶的折射率匹配度，使最大透射率、最小透射率都降低，但對(duì)最小透射率的影響會(huì)相對(duì)較大，因此對(duì)比度會(huì)提高. 開啟電壓和對(duì)比度均是液晶材料的重要參數(shù)，通過添加納米材料使 PDLC性能得到了優(yōu)化，這說明納米材料與液晶的結(jié)合具有很高的現(xiàn)實(shí)意義.

馬利鵬等[23]研究液晶含量和引發(fā)劑含量對(duì)聚氨酯丙烯酸酯基聚合物分散液晶微觀形貌和電光性能的影響. 以紫外光聚合的聚氨酯丙烯酸酯(PUA)為基體，通過紫外光聚合誘導(dǎo)相分離法制備了不同液晶含量、不同引發(fā)劑含量的PDLC薄膜. 使用改裝的紫外分光光度計(jì)和超景深顯微鏡研究了不同液晶含量、不同引發(fā)劑含量對(duì)PDLC薄膜的電光性能和微觀形貌的影響. 研究表明，隨著液晶含量的增加，PUA基的PDLC的液晶微滴尺寸變大，電光性能變好；隨著引發(fā)劑含量的增加，PUA基的PDLC液晶微滴變小，最大透光率增加.

劉芳等[24]研究聚氨酯基聚合物分散液晶的制備及電光性能. 采用熱聚合分相法制備了聚氨酯基PDLC薄膜，研究了不同聚合溫度及不同單體濃度下制備的PDLC薄膜的電光性能，并結(jié)合掃描電鏡探討了聚合物網(wǎng)絡(luò)形貌與電光性能之間的關(guān)系. 研究發(fā)現(xiàn)：當(dāng)單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，聚合溫度為343.2 K，制備的PDLC電光性能較為理想.

2 PSLC的研究現(xiàn)狀

牛紅林等[25]研究聚合電場(chǎng)頻率對(duì)聚合物穩(wěn)定膽甾相液晶光電性能的影響. 采用紫外光聚合誘導(dǎo)相分離法(PIPS)制備了聚合物穩(wěn)定膽甾相液晶，通過改變光聚合時(shí)的外加電場(chǎng)頻率控制聚合物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，改善PSLC光電性能. 結(jié)果表明，電場(chǎng)頻率影響聚合單體的擴(kuò)散，從而影響聚合物網(wǎng)絡(luò)形貌. 聚合電場(chǎng)頻率低，聚合單體擴(kuò)散快，形成的聚合網(wǎng)絡(luò)疏松，網(wǎng)孔較大，響應(yīng)速度慢，關(guān)態(tài)透過率大，閾值和飽和電壓?。痪酆想妶?chǎng)頻率高，阻礙單體的擴(kuò)散，形成的聚合物網(wǎng)絡(luò)致密，網(wǎng)孔較小，響應(yīng)速度快，關(guān)態(tài)透過率低，閾值電壓和飽和電壓大.

張姍娜等[26]研究了不同單體配比對(duì)聚合物網(wǎng)絡(luò)及聚合物穩(wěn)定膽甾相液晶器件光電性能的影響. 用紫外光誘導(dǎo)單體聚合形成的復(fù)合材料，廣泛應(yīng)用于電光窗、紅外光調(diào)節(jié)器、可調(diào)光學(xué)衰減器等領(lǐng)域，近年來成為液晶器件研究的熱點(diǎn). 通過控制2種單體4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酸2-甲基-1，4-苯酯(RM257)與4,4′-二[ 6-(丙烯酰氧基)己氧基]聯(lián)苯(BAB6)的質(zhì)量比來改善器件性能. 隨著RM 257質(zhì)量分?jǐn)?shù)的減少，聚合物網(wǎng)絡(luò)由取向排列的纖維狀結(jié)構(gòu)向疏松不規(guī)整的交聯(lián)狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，形成的聚合物網(wǎng)絡(luò)對(duì)液晶分子的錨定作用減弱，聚合物穩(wěn)定膽甾相液晶的飽和電壓降低，關(guān)閉時(shí)間增大. 當(dāng)RM257與BAB6質(zhì)量比為1∶4時(shí)，聚合物穩(wěn)定膽甾相液晶器件具有較好的對(duì)比度. 不同單體配比的PSLC器件光電性能參數(shù)如表1所示，當(dāng)聚合物單體全為RM257時(shí)，關(guān)閉時(shí)間為1.88 ms，當(dāng)聚合物單體全為BAB6時(shí)，關(guān)閉時(shí)間增加到163.48 ms.

表1 不同樣品的光電性能參數(shù)[26]Table 1 Photoelectric performance parameters of different samples[26]

張俊等[27]研究了聚合網(wǎng)絡(luò)的錨定作用對(duì)聚合物穩(wěn)定膽甾相液晶光電性能的影響. 通過控制聚合時(shí)間，調(diào)節(jié)聚合物網(wǎng)絡(luò)與液晶分子之間的相互作用，從而改善的光電性能. 結(jié)果表明，延長(zhǎng)聚合時(shí)間，提高反應(yīng)程度，從而增強(qiáng)聚合物網(wǎng)絡(luò)對(duì)液晶分子的錨定力，而對(duì)聚合物網(wǎng)絡(luò)形貌的影響較小. 在正模式聚合物穩(wěn)定膽甾相液晶中，聚合物網(wǎng)絡(luò)垂直于基板排列，有利于形成強(qiáng)的場(chǎng)致向列相錨定作用，閾值和飽和電壓小，關(guān)態(tài)透過率高，對(duì)比度低，響應(yīng)速度慢.

宣麗等[28]研究了單體濃度對(duì)聚合物穩(wěn)定鐵電液晶穩(wěn)定性的影響. 用原子力顯微鏡研究了各樣品的聚合物形貌，表明在器件內(nèi)部形成了沿摩擦方向延伸的聚合物網(wǎng)絡(luò)，并且隨著單體含量的增加聚合物網(wǎng)絡(luò)更加致密. 由于聚合物網(wǎng)絡(luò)體錨定的引入，使得鐵電液晶分子在外力和溫度場(chǎng)下的運(yùn)動(dòng)受到限制，聚合物體錨定的增強(qiáng)使聚合物穩(wěn)定鐵電液晶的穩(wěn)定性也逐漸提高. 實(shí)驗(yàn)表明，單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%時(shí)，聚合物穩(wěn)定鐵電液晶的抗震性和熱穩(wěn)定性良好，電光曲線為無閾值“V”字型,對(duì)比度達(dá)150.

宋志剛等[29]研究了聚合電場(chǎng)波形對(duì)聚合物穩(wěn)定膽甾相液晶光電性能的影響. 通過使用3種不同的聚合電場(chǎng)波形(方波、正弦波和三角波)來控制聚合物網(wǎng)絡(luò)的形貌，改善PSLC的光電性能. 聚合電場(chǎng)為方波時(shí)，聚合物網(wǎng)絡(luò)最為疏松，閾值飽和電壓最小，響應(yīng)時(shí)間最長(zhǎng)，遲滯寬度最大；而聚合電場(chǎng)為三角波時(shí)，聚合物網(wǎng)絡(luò)最為致密，閾值飽和電壓最大，響應(yīng)時(shí)間最短，遲滯寬度最小.

范華樂等[30]研究了單體BAB6和手性劑含量對(duì)聚合物網(wǎng)絡(luò)穩(wěn)定液晶電光性能的影響. 采用單體BAB6和膽甾相液晶混合光固化，制得聚合物網(wǎng)絡(luò)穩(wěn)定液晶(PSLC)薄膜. 利用紫外可見分光光度計(jì)、響應(yīng)時(shí)間測(cè)試裝置和掃描電子顯微鏡(SEM)，研究了單體BAB6和手性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)PSLC薄膜電光性能和網(wǎng)絡(luò)微觀形貌的影響. 結(jié)果表明，隨著BAB6質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，PSLC薄膜的聚合物網(wǎng)眼尺寸變小，透過率降低，飽和電壓增加，響應(yīng)時(shí)間縮短；隨著手性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，聚合物網(wǎng)眼尺寸縮小,液晶疇變小，驅(qū)動(dòng)電壓增加，響應(yīng)時(shí)間進(jìn)一步下降. 當(dāng)液晶、單體、手性劑的質(zhì)量比為100∶5∶10時(shí),制得了電光性能優(yōu)良，響應(yīng)時(shí)間為2 ms的PSLC薄膜.

3 結(jié)論與展望

為了制備光電性能優(yōu)良的液晶器件，研究者們嘗試了各種不同的方法，發(fā)現(xiàn)了醇的種類、表面活性劑、阻聚劑、紫外光固化時(shí)間、納米摻雜、液晶含量和引發(fā)劑含量對(duì)聚合物分散液晶的光電特性存在一定的影響. 引入醇分子能加快液晶復(fù)合體系的光聚合反應(yīng)速率，提高了單體的最終轉(zhuǎn)化率；增加SA的含量能改善PDLC的電光性能. 阻聚劑對(duì)PDLC混合物的固化產(chǎn)生了延緩聚合作用，降低了PDLC膜的關(guān)態(tài)透過率；隨著紫外光固化時(shí)間的延長(zhǎng)，PDLC的閾值電壓和飽和電壓升高，關(guān)態(tài)透光率、記憶效應(yīng)和最大透光率下降；Fe3O4的添加雖然會(huì)降低 PDLC 的透射率，但會(huì)降低驅(qū)動(dòng)電壓；隨著液晶含量的增加，電光性能變好，隨著引發(fā)劑含量的增加，最大透光率增加；單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，聚合溫度為343.2 K，制備的PDLC光電性能較為理想. 聚合電場(chǎng)頻率、不同單體配比、聚合網(wǎng)絡(luò)的錨定作用、單體濃度、聚合電場(chǎng)波形、單體BAB6和手性劑含量對(duì)聚合物穩(wěn)定液晶的電光性能存在一定的影響. 聚合電場(chǎng)頻率高，阻礙單體的擴(kuò)散，形成的聚合物網(wǎng)絡(luò)致密，網(wǎng)孔較小，響應(yīng)速度快，關(guān)態(tài)透過率低，閾值電壓和飽和電壓大；聚合物體錨定的增強(qiáng)使聚合物穩(wěn)定液晶的穩(wěn)定性提高；3種不同的聚合電場(chǎng)波形(方波、正弦波和三角波)能控制聚合物網(wǎng)絡(luò)的形貌，改善PSLC的光電性能. 隨著聚合物穩(wěn)定液晶和分散液晶高分子智能調(diào)光玻璃的研究日趨加深，新的材料和器件設(shè)計(jì)也會(huì)日漸成熟.

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【中文責(zé)編：譚春林 英文審校：肖菁】

Research Progress on Smart Windows Based on Polymer Liquid Crystal

JU Chun1,2, SUN Haitao1,2, WANG Lu1,2, HU Xiaowen1,2*, LI Chen3, Reinder COEHOORN1, ZHOU Guofu1,2，3，4

(1.Institute of Electronic Paper Displays, South China Academy of Advanced Optoelectronics, South China Normal University, Guangzhou 510006, China; 2. South China Normal University-Eindhoven University of Technology, Joint Research Lab of Device Integrated Responsive Materials, Guangzhou 510006, China; 3. Shenzhen Guohua Optoelectronics Tech. Co. Ltd., Shenzhen 518110, China; 4. Academy of Shenzhen Guohua Optoelectronics, Shenzhen 518110, China)

This review summarizes the works of polymer stabilized liquid crystal(PSLC) and polymer-dispersed liquid crystal(PDLC), including the effects of polymerization field frequency, monomer ratio, anchoring effect of polymerization network, monomer concentration, polymerization electric field, monomer BAB6 and chiral agent content on the photoelectric properties of PSLC and the effect of different alcohols, surfactants, inhibitors and UV curing time, nano-doped, liquid crystal content and initiator content, Polyurethane on electro-optic characteristics of PDLC. The intelligent dimming glass based on polymer liquid crystal has a good application prospect in buildings, automobiles and so on.

liquid crystal； electro-optic characteristics； smart windows

2016-10-26 《華南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)》網(wǎng)址：http://journal.scnu.edu.cn/n

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51503070,51561135014)；教育部“長(zhǎng)江學(xué)者和創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)發(fā)展計(jì)劃”項(xiàng)目(IRT13064)；廣東省創(chuàng)新科研團(tuán)隊(duì) (2013C102)；廣東省引進(jìn)領(lǐng)軍人才計(jì)劃項(xiàng)目(00201504)；廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2015A050502005)；廣東省教育廳國(guó)際暨港澳臺(tái)合作創(chuàng)新平臺(tái)項(xiàng)目(2014KGJHZ006)；華南師范大學(xué)青年教師培育基金項(xiàng)目(537671029)

TN141.9

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1000-5463(2017)01-0021-05

*通訊作者:胡小文，講師，Email:xwhu@m.scnu.edu.cn.