“浮-磁-浮”聯(lián)合工藝回收某黑鎢細(xì)泥的試驗(yàn)研究

鄔海濱，李繼福，徐曉衣，艾光華，2

（1.江西理工大學(xué) 資源與環(huán)境工程學(xué)院，江西 贛州 341000；2.江西省礦業(yè)工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江西 贛州 341000）

“浮-磁-浮”聯(lián)合工藝回收某黑鎢細(xì)泥的試驗(yàn)研究

鄔海濱1，李繼福1，徐曉衣1，艾光華1，2

（1.江西理工大學(xué) 資源與環(huán)境工程學(xué)院，江西 贛州 341000；2.江西省礦業(yè)工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江西 贛州 341000）

某黑鎢細(xì)泥含WO30.39%，細(xì)泥中的鎢主要為黑鎢礦，另含有少量硫化礦，且粒度較細(xì)，采用常規(guī)重選法和直接浮選法難以有效回收利用，造成黑鎢資源嚴(yán)重浪費(fèi)。針對黑鎢細(xì)泥難選的問題，為了提高黑鎢資源的回收，試驗(yàn)采用“預(yù)先脫硫—高梯度強(qiáng)磁選預(yù)富集—黑鎢細(xì)泥浮選”的浮-磁-浮聯(lián)合工藝流程，浮選流程采用碳酸鈉作為調(diào)整劑、水玻璃和硫酸鋁作為組合抑制劑、硝酸鉛作為活化劑、GYB和TAB-3作為組合捕收劑的藥劑制度。試驗(yàn)結(jié)果表明，最終閉路試驗(yàn)可以得到含WO353.48%，回收率67.19%的黑鎢精礦，有效回收該黑鎢細(xì)泥中大部分的黑鎢礦，為該礦山企業(yè)回收黑鎢細(xì)泥提供借鑒。

黑鎢細(xì)泥；磁選；浮選；聯(lián)合工藝；組合捕收劑

0 引言

鎢是一種重要的戰(zhàn)略金屬，在許多尖端領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用，隨著我國工業(yè)快速發(fā)展，鎢的需求極速增長，雖然我國鎢資源儲量豐富，但隨著時(shí)間推移，品位高、易選的鎢礦已經(jīng)逐漸枯竭[1]，因此細(xì)粒級鎢資源的開發(fā)越來越受到關(guān)注。由于黑鎢礦性質(zhì)較脆，在開采、搬運(yùn)、碎磨等流程中都容易造成過粉碎和泥化，對于微細(xì)粒級黑鎢礦，一直都沒有很好的選別方法。傳統(tǒng)重選法在細(xì)粒級黑鎢選礦中效果不佳，但隨著對黑鎢捕收劑的不斷研究，高效、清潔、污染少的捕收劑不斷問世，細(xì)粒級黑鎢浮選逐漸成為主流方法[2-3]。

該黑鎢細(xì)泥取自某礦山細(xì)泥車間，含WO30.39%，由于該細(xì)泥粒度較細(xì)，經(jīng)過多種方案的探索試驗(yàn)，結(jié)果表明采用直接重選法和全浮選法都無法得到較好的指標(biāo)，無法充分回收其中的黑鎢礦資源，采用“預(yù)先脫硫—強(qiáng)磁選預(yù)富集—黑鎢細(xì)泥全浮”工藝取得了較好的選礦指標(biāo)。因此，采用“預(yù)先脫硫—強(qiáng)磁選預(yù)富集—黑鎢細(xì)泥全浮”工藝處理低品位、細(xì)粒級的黑鎢細(xì)泥，能夠較好的回收其中的黑鎢礦資源，為該礦山企業(yè)開發(fā)黑鎢細(xì)泥資源提供一定的借鑒。

1 礦石性質(zhì)

該黑鎢細(xì)泥中的鎢礦物主要為黑鎢礦，白鎢礦及微量鎢華，另含有少量其他金屬礦物為輝鉬礦、方鉛礦、黃銅礦、黃鐵礦等；脈石礦物主要包括石英、方解石，以及少量的鋰云母、長石、綠泥石、螢石、綠柱石等。原礦主要元素分析結(jié)果見表1，鎢物相分析結(jié)果見表2，粒度組成及鎢分布率見表3。

表1 原礦主要元素分析結(jié)果 %Tab.1 Analysis results of major ore elements

表2 鎢物相分析結(jié)果 %Tab.2 Results of tungsten phase analysis

表3 粒度組成及鎢分布Tab.3 Composition of grain size and distribution of tungsten

從表1、表2可知，該黑鎢細(xì)泥中黑鎢品位為0.337%，白鎢礦和鎢華含量都較少，另含有少量其他金屬礦物，但含量較低，不具備回收價(jià)值。從表3可知，小于0.074 mm粒級含量占81.21%，說明黑鎢細(xì)泥中細(xì)粒級占絕大多數(shù)。

2 試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)設(shè)備與藥劑

試驗(yàn)用到的選礦設(shè)備主要有XMQ240×90球磨機(jī)、高梯度強(qiáng)磁選機(jī)、XFG、XFD型浮選機(jī)、真空抽濾機(jī)等，所用的藥劑主要有碳酸鈉、水玻璃、硫酸鋁、苯甲羥肟酸（GYB）、OS-2、丁基黃藥、TAB-3、TBP、GRY等。

2.2 試驗(yàn)流程

由于該黑鎢細(xì)泥粒度較細(xì)，另含有少量硫化礦物，因此試驗(yàn)選用“預(yù)先脫硫—高梯度強(qiáng)磁選預(yù)富集—黑鎢細(xì)泥浮選”的聯(lián)合工藝流程，試驗(yàn)采用的原則流程圖見圖1。

圖1 試驗(yàn)原則流程Fig.1 Flow chart of testing principle

3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 預(yù)先脫硫試驗(yàn)及結(jié)果

該黑鎢細(xì)泥中含有少量硫化礦，在浮選過程中會惡化黑鎢精礦的浮選指標(biāo)，還會增加藥劑成本，因此必須預(yù)先除去這部分硫化礦[5]。脫硫浮選采用丁基黃藥作為捕收劑，為盡可能的脫去硫化礦，脫硫試驗(yàn)流程采用一粗一掃流程，考察丁基黃藥用量對脫硫效果的影響，結(jié)果見表4。

從表4可知，丁基黃藥對硫化礦的選擇性較好，硫化礦回收率基本都超過80%，黑鎢礦在硫精礦中的損失隨著丁基黃藥用量的增加而增大，脫硫流程的好壞以硫精礦的回收指標(biāo)和鎢精礦在其中的損失來判斷，經(jīng)綜合考慮，采用40 g/t+20 g/t的丁基黃藥用量較為合適，此時(shí)硫精礦回收率為85.17%，鎢精礦在硫精礦中的損失為5.47%。

表4 丁基黃藥用量對浮選的影響Tab.4 Effect of butyl xanthate dosage on flotation

3.2 高梯度強(qiáng)磁選試驗(yàn)及結(jié)果

該黑鎢細(xì)泥品位較低，礦泥含量較高，直接進(jìn)入浮選作業(yè)較難獲得理想的浮選指標(biāo)，由于黑鎢礦具有微弱磁性的物理特點(diǎn)，故可以對黑鎢細(xì)泥利用強(qiáng)磁選機(jī)進(jìn)行預(yù)先富集，富集后的精礦進(jìn)入浮選流程，可以減少進(jìn)入浮選的礦量，消除礦泥對浮選的不利影響，有效地提高浮選效率[6]?？疾齑艌鰪?qiáng)度大小對黑鎢細(xì)泥富集指標(biāo)的影響，試驗(yàn)結(jié)果見圖2。

圖2 磁場強(qiáng)度對黑鎢礦磁選的影響Fig.2 Effect of magnetic field intensity on magnetic separation

從圖2可見，黑鎢礦品位隨著磁場強(qiáng)度增加而下降，回收率則隨著磁場強(qiáng)度增加而上升，但當(dāng)磁場強(qiáng)度超過0.9 T后，黑鎢精礦回收率則趨于穩(wěn)定。由于強(qiáng)磁選的目的主要是為了富集黑鎢細(xì)泥，盡可能多的回收黑鎢，因此綜合考慮，選擇磁場強(qiáng)度為0.9T，可得含WO31.03%，回收率83.46%的黑鎢粗精礦。

3.3 浮選試驗(yàn)及結(jié)果

高梯度磁選黑鎢精礦作為黑鎢浮選流程的給礦，對其進(jìn)行浮選試驗(yàn)研究，其中包含調(diào)整劑、抑制劑、活化劑和捕收劑的研究。

3.3.1 調(diào)整劑對黑鎢細(xì)泥浮選的影響

礦漿pH值是浮選過程中的重要參數(shù)之一[7]，適宜的pH值是取得良好浮選指標(biāo)的保證。碳酸鈉在黑鎢浮選中是良好的pH調(diào)整劑，Na2CO3在調(diào)節(jié)礦漿pH值的同時(shí)又能夠去除難免離子的干擾[8]，故本試驗(yàn)采用碳酸鈉作為黑鎢細(xì)泥浮選的調(diào)整劑，探索Na2CO3用量對黑鎢細(xì)泥浮選的影響，試驗(yàn)結(jié)果見圖3。

圖3 Na2CO3用量對黑鎢細(xì)泥浮選指標(biāo)的影響Fig.3 Effect of Na2CO3dosage on the flotation of wolframite slime

從圖3可見，Na2CO3用量的變化對黑鎢礦的品位和回收率有較大的影響，隨著Na2CO3用量的增加黑鎢礦的品位下降，而回收率卻隨之升高。經(jīng)綜合考慮，選擇Na2CO3用量為600 g/t，此時(shí)可得含WO32.95%，作業(yè)回收率為77.41%的黑鎢粗精礦。

3.3.2 抑制劑對黑鎢細(xì)泥浮選的影響

水玻璃和金屬離子是鎢礦浮選常用且優(yōu)良的組合抑制劑[9]，水玻璃常常用來抑制和分散脈石礦物，其抑制機(jī)理是HSiO3-的水化性很強(qiáng)，能和含鈣脈石礦物離子直接作用吸附在礦粒表面，使礦粒表面產(chǎn)生親水性，不容易隨氣泡上浮，實(shí)現(xiàn)兩者分離。它又是礦泥的分散劑，其分散作用是由于硅酸離子和H+、OH-為石英及硅酸鹽礦物的定位離子，因?yàn)樗ＡЭ梢詮?qiáng)化含鈣脈石礦物表面的負(fù)電位，讓同種電荷相互排斥，在礦漿中呈現(xiàn)分散狀態(tài)，有利于黑鎢礦浮選。金屬離子能夠強(qiáng)化水玻璃對脈石礦物的抑制作用，它能與羥基作用，加快水玻璃在礦漿中水解，起到協(xié)同效果。故試驗(yàn)采用Na2SiO3與Al2（SO4）3作為浮選的組合抑制劑，保證水玻璃用量1 500 g/t，改變硫酸鋁用量，考察抑制劑不同配比對浮選指標(biāo)的影響，試驗(yàn)結(jié)果見圖4。

從圖4可見，不同配比的組合抑制劑對礦物的作用效果不同，在保持水玻璃用量一定的情況下，提高硫酸鋁的用量，黑鎢粗精礦的品位和回收率都有一定程度的升高，但當(dāng)Na2SiO3與Al2（SO4）3的比例超過3∶1時(shí)，效果反而不佳，最終確定Na2SiO3與Al2（SO4）3的比例為3∶1，可得含WO34.38%，作業(yè)回收率為81.28%的黑鎢粗精礦。

圖4 抑制劑配比對黑鎢細(xì)泥浮選指標(biāo)的影響Fig.4 Effect of inhibitors ratio on the flotation of wolframite slime

3.3.3 組合抑制劑用量對黑鎢細(xì)泥浮選的影響

確定水玻璃和硫酸鋁的比例為3∶1的基礎(chǔ)上，設(shè)定水玻璃用量分別為1 200 g/t、1 500 g/t、1 800 g/t、2100g/t、2400g/t、3000g/t來調(diào)整硫酸鋁用量，考察兩者的用量對浮選指標(biāo)的影響，試驗(yàn)結(jié)果見圖5。

圖5 不同水玻璃和硫酸鋁用量對浮選指標(biāo)的影響Fig.5 Effect of different dosages of sodium silicate and aluminum sulfate on flotation index

從圖5可見，在保持組合抑制劑的比例為3∶1的情況下，增加組合抑制劑用量，黑鎢礦的品位逐漸升高，但回收率一直下降?？紤]品位和回收率都要取得較好指標(biāo)，確定Na2SiO3與Al2（SO4）3的用量為2 100 g/t+700 g/t，可得含WO37.19%，作業(yè)回收率為78.61%的黑鎢粗精礦。

3.3.4 活化劑用量對黑鎢細(xì)泥浮選的影響

黑鎢細(xì)泥浮選仍是一個(gè)待解決的選礦難題，活化劑的選擇也是一個(gè)重要的環(huán)節(jié)。硝酸鉛是黑鎢浮選常用的活化劑[10]，鉛離子和Pb（OH）+是活化黑鎢的關(guān)鍵點(diǎn)，其使大量正電荷在黑鎢表面富集，從而影響表面電位從負(fù)變正。試驗(yàn)采用硝酸鉛作為黑鎢細(xì)泥浮選的活化劑，考察硝酸鉛用量對黑鎢細(xì)泥浮選的影響，試驗(yàn)結(jié)果見圖6。

從圖6可見，精礦品位的變化以Pb（NO3）2用量600 g/t為臨界點(diǎn)，當(dāng)少于600 g/t時(shí)，黑鎢粗精礦品位一直上升，當(dāng)超過600 g/t時(shí)，黑鎢礦的品位迅速下降；回收率以Pb（NO3）2用量800 g/t為臨界點(diǎn)，小于該值時(shí)上升，超過后下降。考慮兼顧回收率和品位，最終確定Pb（NO3）2用量為800 g/t，此時(shí)可以獲得含WO37.44%，作業(yè)回收率為84.09%的黑鎢粗精礦。

圖6 Pb（NO3）2用量對黑鎢細(xì)泥浮選指標(biāo)的影響Fig.6 EffectofPb（NO3）2dosageontheflotationindexofwolframiteslime

3.3.5 組合捕收劑對黑鎢細(xì)泥浮選指標(biāo)的影響

組合捕收劑能夠顯著提高浮選效率已經(jīng)得到許多選礦工作者的認(rèn)可和大量試驗(yàn)的驗(yàn)證，其主要機(jī)理為兩種捕收劑能夠形成協(xié)同作用，促進(jìn)藥劑對目的礦物的分選效果[11-12]。苯甲羥肟酸（GYB）是黑鎢礦浮選的優(yōu)良捕收劑，也是使用最為廣泛的捕收劑，具有選擇性強(qiáng)、對環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。試驗(yàn)采用以GYB為主要捕收劑，配合GYR、TBP、OS-2和TAB-3組成組合捕收劑，考察不同組合捕收劑對浮選指標(biāo)的影響，暫定捕收劑GYB用量為400 g/t，輔助捕收劑用量40 g/t，試驗(yàn)結(jié)果如表5。

表5 組合捕收劑種類對黑鎢細(xì)泥浮選指標(biāo)的影響 %Tab.5 Effect of combination collector types on the flotation of wolframite slime

從表5結(jié)果可知，GYB與GYR和GYB與TBP組合捕收劑對黑鎢的回收率較高，但品位太低，GYB與TAB-3組合藥劑相比較于其他捕收劑組合，優(yōu)點(diǎn)在于黑鎢回收率高，同時(shí)品位只比GYB與OS-2略差。在品位相差不大的情況，考慮到粗選主要是為提高黑鎢礦的回收率，確定組合捕收劑為GYB和 TAB-3，可以獲得含WO37.23%，作業(yè)回收率為84.71%的黑鎢粗精礦。

3.3.6 組合捕收劑用量對黑鎢細(xì)泥浮選的影響

試驗(yàn)采用GYB和TAB-3作為組合捕收劑，并已通過條件試驗(yàn)確定10∶1為組合捕收劑最佳配比，考察組合捕收劑用量對浮選指標(biāo)的影響，試驗(yàn)結(jié)果如表6。

表6 組合捕收劑用量對黑鎢細(xì)泥浮選指標(biāo)的影響Tab.6 Effectofcombinedcollectordosageontheflotationofwolframiteslime

從表6結(jié)果得，當(dāng)GYB和TAB-3用量逐漸加大時(shí)，藥劑對黑鎢礦的選擇性變差，黑鎢礦的品位下降，回收率卻一直上升。當(dāng)GYB和TAB-3用量為500 g/t+50 g/t時(shí)，黑鎢礦品位和回收率都在較好水平，最終確定GYB和TAB-3用量為500g/t+50g/t，可以獲得含WO37.53%，作業(yè)回收率85.69%的黑鎢粗精礦。

3.4 全流程閉路試驗(yàn)

試驗(yàn)經(jīng)過“預(yù)先脫硫—高梯度強(qiáng)磁選預(yù)先富集—黑鎢細(xì)泥浮選”三個(gè)流程最優(yōu)條件試驗(yàn)的探索，進(jìn)行全流程開路試驗(yàn)，確定了一粗五精三掃的浮選流程和中礦返回的最佳地點(diǎn)。在以上試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行全流程閉路試驗(yàn)，試驗(yàn)流程如圖7，試驗(yàn)結(jié)果見表7。

表7 全流程閉路試驗(yàn)結(jié)果 %Tab.7 Testing results for the whole closed-circuit process

表7結(jié)果表明，黑鎢細(xì)泥經(jīng)過“預(yù)先脫硫—高梯度強(qiáng)磁選預(yù)富集—黑鎢細(xì)泥浮選”工藝流程可以有效回收其中的黑鎢礦，原礦含WO30.39%，經(jīng)過上述藥劑制度和閉路流程，經(jīng)過一粗五精三掃的浮選作業(yè)，最后閉路試驗(yàn)可以獲得含WO353.48%，回收率67.19%的黑鎢精礦，指標(biāo)較為良好，可為該礦山企業(yè)浮選黑鎢細(xì)泥提供借鑒。

圖7 閉路流程圖Fig.7 Closed circuit flow chart

4 結(jié)語

（1）該黑鎢細(xì)泥含WO30.39%，其中大部分鎢主要為黑鎢礦，白鎢礦和鎢華含量很低，粒度較細(xì)，-0.074 mm占總量的81.21%，直接采用重選和浮選法都很難取得良好的浮選指標(biāo)。

（2）脫硫后的黑鎢細(xì)泥經(jīng)過高梯度強(qiáng)磁選預(yù)富集，其精礦作為浮選流程的給礦，既減少了浮選作業(yè)的工作量，提高浮選效率，又節(jié)省藥劑消耗，降低成本。

（3）試驗(yàn)結(jié)果表明，采用“預(yù)先脫硫—高梯度強(qiáng)磁選預(yù)富集—黑鎢細(xì)泥浮選”的浮-磁-浮聯(lián)合工藝流程，可以得到含WO353.48%，回收率67.19%的黑鎢精礦，有效回收黑鎢細(xì)泥中大部分的黑鎢礦。

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Experimental Study on Recovering Wolframite Slime by the Combined Process of"Floatation-Magnetic Separation-Floatation"

WU Haibin1,LI Jifu1,XU Xiaoyi1,AI Guanghua1,2
(1.Faculty of Resource and Environmental Engineering,Jiangxi University of Science and Technology,Ganzhou 341000,Jiangxi,China;2.Jiangxi Key Laboratory of Mining Engineering,Ganzhou 341000,Jiangxi,China)

Containing WO3(0.39%)and some sulfide ore,a black tungsten fine mud is difficult to recycle with conventionalgravity method and directflotation technology.The combined procession technology " predesulfurization-preconcentration of high gradient magnetic separation-wolframite slime flotation"was adopted for the purpose of improving recovery rate of tungsten resources.In the flotation process,sodium carbonate was used as regulator,water glass and aluminum sulfate as combination inhibitor,lead nitrate as activator,GYB and TAB-3 as combination collector respectively.The results of the final closed-circuit test black tungsten concentrate recovery rate reaches 67.19% (WO353.48%).Most of the wolframite resources were recovered.

wolframite slime;magnetic separation;flotation;combined process;combined collector

TD923；TD952

A

10.3969/j.issn.1009－0622.2017.01.008

2017-01-09

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51564014、51504103）

鄔海濱（1992-），男，浙江象山人，碩士研究生，研究方向：礦物分選理論與工藝研究。

艾光華（1980-），男，云南楚雄人，副教授，博士，主要從事礦物分選理論與工藝方面的研究工作。