火焰原子吸收分光光度法測定茶葉中八種金屬元素含量

杜娟++熊建華++汪雄++盧桃

摘要：建立了利用火焰原子吸收分光光度法測定3種立頓茶包茶（Camellia sinensis L.）葉中的鈣、鉀、鈉、鎂、鐵、銅、鋅、錳等8種金屬元素的含量的方法。利用濕法消化（濃硝酸∶高氯酸=4∶1，V/V）處理樣品，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法得到各元素含量，并對樣品的回收率進(jìn)行了測定。在選定的試驗條件下，各元素在相應(yīng)的濃度區(qū)間內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.995 9～0.999 6，檢測限為0.002～0.008 μg/mL，回收率為92.0%～114.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.52%～3.33%。結(jié)果表明，8種元素在3種茶葉中的含量各不相同，3種茶葉中鈉元素和鎂元素的含量較接近，綠茶中鉀元素及錳元素含量較高，紅茶中鈣元素、銅元素、鐵元素及鋅元素的含量較高。該方法測定茶葉中的各種元素操作簡便，干擾較少，靈敏度高。

關(guān)鍵詞：原子吸收分光光度法；茶（Camellia sinensis L.）葉；金屬元素；濕法消化

中圖分類號：O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：0439-8114（2016）22-5931-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.22.050

Determination of Eight Kinds of Metal Elements in Teas

by Flame Atom Absorption Spectrometry

DU Juan，XIONG Jian-hua，WANG Xiong，LU Tao，WU Guo-qiang，LUO Qiu-shui

（College of Food Science and Engineering，Jiangxi Agricultural University，Nanchang/Key Lab for Agro-products Processing & Quality Control of Nanchang，Nanchang 330045，China）

Abstract：Determination of Ca，K，Na，Mg，F(xiàn)e，Cu，Zn，Mn in three kinds of Lipton teas by flame atomic absorption spectrophotometry were established. Samples were with treated wet digestion[V（HNO3）∶V（HClO4）=4∶1]，and determined by standard curve method. The recoveries were determined as well. Under the selected conditions，all eight kinds of metal elements showed good linearity in their own corresponding concentration ranges， with the correlation coefficients between 0.995 9～0.999 6，the detection limit 0.002～0.008 μg/mL，the recovery rates 92.0%～114.8%，the relative standard deviations 0.52%～3.33%. The results showed that concentrations of eight kinds of metal elements in three kinds of teas were different. Concentrations of Na and Mg were close to each other in these three kinds of teas； concentrations of K and Mn were highest in the green tea，however concentrations of Ca，Cu，F(xiàn)e，and Zn were highest in the black tea. This method has the advantage of simple operation， less interference and high accuracy.

Key words：Atomic absorption spectrophotometry（AAS）； tea（Camellia sinensis L.）； metal elements； wet digestion

茶（Camellia sinensis L.）葉中含有各種人體所需的常量元素和微量元素，各種元素常以有機態(tài)存在，便于人體吸收[1]，具有一定的保健功能。根據(jù)不同的制作工藝可將茶葉分為綠茶、紅茶、黑茶、烏龍茶、花茶等，其中綠茶及紅茶是人們最常飲用的茶。近年來，具有花的清香的各類花茶也越來越受到大眾，尤其是白領(lǐng)女性的青睞。測定茶葉中各金屬元素的含量對于研究茶葉的保健作用具有一定的意義。本研究以立頓綠茶、紅茶及茉莉花茶3種茶包茶葉為研究對象，采用濕法消解，以混合酸處理樣品，利用火焰原子吸收分光光度法分別測定了3種茶葉樣品中鈣、鉀、鈉、鎂4種常量元素和鐵、銅、鋅、錳4種微量元素的含量，建立了茶葉中這8種元素含量的測定方法，并對該方法的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行了考察。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

立頓綠茶、紅茶、茉莉花茶樣品，均購自聯(lián)合麗華有限公司。

各元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液，含量均為1 000 g/mL，購自國家鋼鐵材料測試中心。

試驗中所用試劑均為國產(chǎn)分析純，所用水均為超純水，所用玻璃儀器均用10%硝酸浸泡24 h以上，用超純水洗凈，晾干后備用。

A3系列原子吸收光譜儀（北京普析通用儀器有限公司）；Ca、K、Mg、Na、Fe、Cu、Zn、Mn空心陰極燈（北京瑞利普光電器件廠）；JD200-3型電子天平（沈陽龍騰電子有限公司）；101-4-BS型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（沈陽躍進(jìn)醫(yī)療器械廠）。

1.2 儀器工作條件

各元素的儀器工作參數(shù)如表1所示。

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品預(yù)處理 準(zhǔn)確稱取1 g茶葉樣品，放入凱氏燒瓶中，加入25 mL混合酸（濃硝酸∶高氯酸= 4∶1，V/V），置于電爐上先小火后大火進(jìn)行消化，消化過程中適當(dāng)補充混合酸，待溶液澄清透明時，加入10～15 mL超純水，大火加熱除去多余的混合酸，冷卻后超純水定容至100 mL。按同樣的方法處理空白溶液。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 將各元素的儲備液分別稀釋，配置成相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，各標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度見表2。

1.3.3 樣品測定 分別吸取各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液及待測樣品溶液導(dǎo)入至原子吸收光譜儀中，分別測定其吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度對應(yīng)的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并將待測樣品溶液所得的吸光度減去空白溶液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線求得樣品溶液中待測元素濃度，乘以相應(yīng)的稀釋倍數(shù)，最后得到樣品中各待測元素的含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品預(yù)處理方法的選擇

茶葉樣品中的金屬元素常以有機態(tài)形式存在，故測定前須進(jìn)行消解。樣品消解的常用方法有干法灰化[2]、濕法消化[3]、微波消解[4]等，其中干法灰化和濕法消化是最常使用的消解方法。研究表明，使用干法灰化時，樣品中元素?fù)p失較大，可達(dá)50%，這是由于大多數(shù)被測元素屬于低溫元素，在灰化時可能出現(xiàn)揮發(fā)損失[5]。因此，試驗中選擇濕法消化法對樣品進(jìn)行預(yù)處理。

2.2 線性范圍和檢出限

分別將不同濃度的各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入原子吸收光譜儀，測定得到吸光度，得到各金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并分別對空白溶液進(jìn)行11次測定，得到各元素對應(yīng)的檢出限，結(jié)果如表3所示。由表3可見，各元素在各自的濃度范圍內(nèi)均呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.995 9～0.999 6。8種元素對應(yīng)的檢出限為：Ca 0.003 μg/mL；K 0.008 μg/mL；Na 0.006 μg/mL；Mg 0.004 μg/mL；Fe 0.006 μg/mL；Cu 0.002 μg/mL；Zn 0.005 μg/mL；Mn 0.007 μg/mL。

2.3 樣品測定結(jié)果

分別測定立頓綠茶、紅茶及茉莉花茶樣品中8種待測元素的含量，除去空白后根據(jù)稀釋倍數(shù)求得其在不同茶葉中的含量值，結(jié)果如表4所示。由表4可見，各種元素在不同茶葉中的含量值各不相同。3種茶葉中鈉的含量分別為2 099.8 μg/g（立頓綠茶）、2 123.0 μg/g（紅茶）、2 240.5 μg/g（茉莉花茶）；鎂的含量分別為1 179.1 μg/g（立頓綠茶）、1 045.3 μg/g（紅茶）、1 066.9 μg/g（茉莉花茶）。鈉和鎂的含量在3種茶葉中沒有明顯的差異。而其他元素的含量則因茶葉種類的不同有顯著的差異，3種茶葉中鈣元素的含量分別為699.8 μg/g（立頓綠茶）、1 387.35 μg/g（紅茶）、354.3 μg/g（茉莉花茶）；鉀元素的含量分別為475.2 μg/g（立頓綠茶）、303.2 μg/g（紅茶）、61.2 μg/g（茉莉花茶）；錳元素的含量分別為699.8 μg/g（立頓綠茶）、1 387.4 μg/g（紅茶）、354.3 μg/g（茉莉花茶）；鐵元素的含量分別為1 132.1 μg/g（立頓綠茶）、169.5 μg/g（紅茶）、201.6 μg/g（茉莉花茶）；銅元素的含量分別為14.2（立頓綠茶）、24.5 μg/g（紅茶）、13.05 μg/g（茉莉花茶）；鋅元素的含量分別為7.1 μg/g（立頓綠茶）、12.5 μg/g（紅茶）、7.3 μg/g（茉莉花茶）。綠茶中鉀元素和錳元素的含量高于其他兩種茶葉；紅茶中鈣、銅、鐵、鋅4種元素的含量高于其他兩種茶葉。不同元素在不同種類茶葉中具有不同的含量，對于進(jìn)一步研究各種茶葉的營養(yǎng)價值有一定的參考。

2.4 準(zhǔn)確度與精密度

為了考察方法的準(zhǔn)確性和精密性，分別對3種茶葉樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗，測定得到了其回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果如表5所示。由表5可見，該方法具有良好的精密度，回收率為92.0%～116.5%，RSD為0.43%～3.33%。

3 結(jié)論

本研究使用混合酸消解法處理立頓綠茶、紅茶、茉莉花茶3種茶葉樣品，并利用火焰原子吸收分光光度法建立3種茶葉樣品中鈣、鉀、鈉、鎂4種常量元素和鐵、銅、鋅、錳4種微量元素的含量的測定方法。結(jié)果表明，8種元素在不同類型茶葉樣品中的含量各不相同。

參考文獻(xiàn)：

[1] 孫長霞，吳成亮，黃廣遠(yuǎn)，等.預(yù)處理方法對可食性植物樣品中微量元素測定結(jié)果的影響[J].食品工業(yè)科技，2009，10（5）：314-318.

[2] 王江輝，寧尋安，周 云，等.干法灰化和微波消解-火焰原子吸收法測定鉛鋅冶煉廠廢舊除塵布袋中重金屬[J].環(huán)境化學(xué)，2012，31（2）：100-102.

[3] 余 磊，彭湘君，李銀保，等.原子吸收光譜法測定茶葉中7種微量元素[J].光譜實驗室，2006，23（5）：962-965.

[4] 曹麗玲，任永紅，王 軍.火焰原子吸收光譜法測定茶葉中鐵銅鋅錳[J].現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué)，2010，37（22）：4310-4311.

[5] 魏競志，段 妮.干、濕法消解-石墨爐原子吸收法測定茶葉中鉛鎘對比[J].廣東微量元素科學(xué)，2014，21（3）：64-66.