氨氮測(cè)量中預(yù)處理方法選擇的論證

楊燕

摘 要：采用納氏試劑分光光度法對(duì)水質(zhì)中氨氮進(jìn)行測(cè)量，絮凝沉淀前處理過(guò)程中不同的方法會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。通過(guò)絮凝沉淀后取上清液、定性濾紙過(guò)濾、離心3種方法對(duì)水樣中的氨氮進(jìn)行測(cè)定，經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收的實(shí)驗(yàn)和水樣測(cè)量的論證，從而得出絮凝沉淀3種前處理方法對(duì)水樣中氨氮測(cè)量的實(shí)用性。

關(guān)鍵詞：氨氮 納氏試劑分光光度法 預(yù)處理 論證

中圖分類號(hào)：O65 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2017）01（b）-0071-02

氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮。氨氮是水體中的營(yíng)養(yǎng)素，可導(dǎo)致水富營(yíng)養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生，是水體中的主要耗氧污染物，氨氮含量較高時(shí)對(duì)魚類及某些水生生物有毒害，對(duì)人體也有不同程度的危害。因此，氨氮含量的多少是判斷水體污染程度的重要標(biāo)志之一，也是我國(guó)水體環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要指標(biāo)，是各級(jí)監(jiān)測(cè)站點(diǎn)的必測(cè)項(xiàng)目。該次實(shí)驗(yàn)采取納氏試劑分光光度法對(duì)水質(zhì)中氨氮進(jìn)行測(cè)定，總結(jié)出絮凝沉淀的3種預(yù)處理方法對(duì)測(cè)量的實(shí)用性具有非常重要的實(shí)際意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

實(shí)驗(yàn)用水為新制備的純水；試劑包括氯化銨、硫酸鋅、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碘化鉀、酒石酸鉀鈉、鹽酸。

TU1901紫外分光光度計(jì)，TDZ5-WS臺(tái)式低速離心機(jī)，10 mm玻璃比色皿，50 mL具塞磨口玻璃比色管，Thermo型酸度計(jì)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

在7個(gè)50 mL的比色管中，分別加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作液（10 μg/mL），其對(duì)應(yīng)的氨氮含量分別為0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100.0 μg，加純水至標(biāo)線。加入1.0 mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.5 mL，搖勻。放置10 min后，在波長(zhǎng)420 nm下，用10 mm比色皿，以蒸餾水做參比，測(cè)量吸光度。

實(shí)驗(yàn)采取雙空白對(duì)比操作，以空白校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的氨氮含量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.2 樣品的采集與保存

水樣由蓬安縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站采集，收樣采集后加入鹽酸至pH<2，注入聚乙烯瓶中密封室溫保存；4種水樣分別為：石梁鄉(xiāng)石村三組井水水樣（1#）、睦壩鄉(xiāng)福安村堰塘水水樣（2#）、蓬安縣污水處理廠出口水樣（3#）、蓬安縣污水處理廠進(jìn)口水樣（4#）。

1.2.3 樣品的預(yù)處理

取三組1#、2#、3#、4#水樣各100 mL，在方法一、方法二、方法三各水樣中加入1 mL硫酸鋅溶液和0.1～0.2 mL氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH約為10.5，混勻，放置使之沉淀。方法一（1#、2#、3#、4#）：沉淀，傾取上清液分析；方法二（1#、2#、3#、4#）：用定性濾紙進(jìn)行過(guò)濾，取濾液分析；方法三（1#、2#、3#、4#）：對(duì)絮凝后樣品進(jìn)行離心。

1.2.4 樣品的測(cè)定

將預(yù)處理后的樣品，1#、2#直接取50 mL，3#、4#經(jīng)過(guò)稀釋后取50 mL，按照1.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測(cè)量吸光度。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

以吸光度為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的氨氮含量（μg）為橫坐標(biāo)，得出方程為y=0.004x+0.00134，R2=0.9995，線性關(guān)系良好，見表1。

2.2 分析方法和對(duì)比驗(yàn)證

利用水樣和環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的有證標(biāo)樣（批號(hào)200561、200552）從精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收等方面進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn)。（見表1，表3）

2.3 結(jié)論

根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，標(biāo)準(zhǔn)曲線實(shí)驗(yàn)中，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.999以上，線性較好；精密度實(shí)驗(yàn)RSD為2.85%，重復(fù)性較好；準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)相對(duì)誤差在0.0%～1.35%，在不確定度范圍內(nèi)，加標(biāo)回收分別為96.8%、92.2%，準(zhǔn)確性較好。

由表4、圖1可知，對(duì)水樣進(jìn)行絮凝沉淀后，定性濾紙過(guò)濾會(huì)使水樣的測(cè)定結(jié)果偏高；取上清液、離心兩種方法，對(duì)較清潔的地下水、地表水影響不大；采用上清液、過(guò)濾、離心3種方法處理后仍呈黃色渾濁的水樣無(wú)法有效進(jìn)行測(cè)量。因此，在進(jìn)行水樣測(cè)定過(guò)程中要根據(jù)水樣的情況選擇相應(yīng)的預(yù)處理方法，使得實(shí)驗(yàn)快速、有效地進(jìn)行。

3 結(jié)語(yǔ)

該實(shí)驗(yàn)采用納氏試劑分光光度法對(duì)不同水質(zhì)中氨氮進(jìn)行測(cè)量，論證了實(shí)驗(yàn)中絮凝沉淀前處理過(guò)程中取上清液、定性濾紙過(guò)濾、離心3種方法對(duì)氨氮測(cè)量的適用性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收測(cè)量數(shù)據(jù)均在有效范圍內(nèi)，充分表明了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、有效性。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、靈敏度高，對(duì)氨氮測(cè)量絮凝沉淀前處理過(guò)程中的方法選擇提了有效的論證結(jié)果。

參考文獻(xiàn)

[1] 中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn).HJ535-2009，水質(zhì)氨氮的測(cè)定，納氏試劑分光光度法[S].

[2] 郭敏曉.不同預(yù)處理方法對(duì)納氏試劑比色法測(cè)定氨氮的影響[J].中國(guó)資源綜合利用，2010，28（10）：41-43.

[3] 張為民，朱軍林，邵劍鋒，等.水樣預(yù)處理對(duì)氨氮分析結(jié)果的影響[J].食品科學(xué)，2005（S1）：217-219.