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    氨氮測量中預處理方法選擇的論證

    2017-04-12 20:27:53楊燕
    科技創(chuàng)新導報 2017年2期

    楊燕

    摘 要:采用納氏試劑分光光度法對水質(zhì)中氨氮進行測量,絮凝沉淀前處理過程中不同的方法會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。通過絮凝沉淀后取上清液、定性濾紙過濾、離心3種方法對水樣中的氨氮進行測定,經(jīng)過標準曲線、精密度、準確度、加標回收的實驗和水樣測量的論證,從而得出絮凝沉淀3種前處理方法對水樣中氨氮測量的實用性。

    關鍵詞:氨氮 納氏試劑分光光度法 預處理 論證

    中圖分類號:O65 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2017)01(b)-0071-02

    氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。氨氮是水體中的營養(yǎng)素,可導致水富營養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生,是水體中的主要耗氧污染物,氨氮含量較高時對魚類及某些水生生物有毒害,對人體也有不同程度的危害。因此,氨氮含量的多少是判斷水體污染程度的重要標志之一,也是我國水體環(huán)境監(jiān)測的重要指標,是各級監(jiān)測站點的必測項目。該次實驗采取納氏試劑分光光度法對水質(zhì)中氨氮進行測定,總結(jié)出絮凝沉淀的3種預處理方法對測量的實用性具有非常重要的實際意義。

    1 實驗部分

    1.1 試劑與儀器

    實驗用水為新制備的純水;試劑包括氯化銨、硫酸鋅、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碘化鉀、酒石酸鉀鈉、鹽酸。

    TU1901紫外分光光度計,TDZ5-WS臺式低速離心機,10 mm玻璃比色皿,50 mL具塞磨口玻璃比色管,Thermo型酸度計。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 標準曲線

    在7個50 mL的比色管中,分別加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL氨氮標準工作液(10 μg/mL),其對應的氨氮含量分別為0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100.0 μg,加純水至標線。加入1.0 mL酒石酸鉀鈉溶液,搖勻,再加入納氏試劑1.5 mL,搖勻。放置10 min后,在波長420 nm下,用10 mm比色皿,以蒸餾水做參比,測量吸光度。

    實驗采取雙空白對比操作,以空白校正后的吸光度為縱坐標,以其對應的氨氮含量(μg)為橫坐標,繪制標準曲線。

    1.2.2 樣品的采集與保存

    水樣由蓬安縣環(huán)境監(jiān)測站采集,收樣采集后加入鹽酸至pH<2,注入聚乙烯瓶中密封室溫保存;4種水樣分別為:石梁鄉(xiāng)石村三組井水水樣(1#)、睦壩鄉(xiāng)福安村堰塘水水樣(2#)、蓬安縣污水處理廠出口水樣(3#)、蓬安縣污水處理廠進口水樣(4#)。

    1.2.3 樣品的預處理

    取三組1#、2#、3#、4#水樣各100 mL,在方法一、方法二、方法三各水樣中加入1 mL硫酸鋅溶液和0.1~0.2 mL氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH約為10.5,混勻,放置使之沉淀。方法一(1#、2#、3#、4#):沉淀,傾取上清液分析;方法二(1#、2#、3#、4#):用定性濾紙進行過濾,取濾液分析;方法三(1#、2#、3#、4#):對絮凝后樣品進行離心。

    1.2.4 樣品的測定

    將預處理后的樣品,1#、2#直接取50 mL,3#、4#經(jīng)過稀釋后取50 mL,按照1.2.1標準曲線的步驟測量吸光度。

    2 實驗結(jié)果與討論

    2.1 標準曲線

    以吸光度為縱坐標,以其對應的氨氮含量(μg)為橫坐標,得出方程為y=0.004x+0.00134,R2=0.9995,線性關系良好,見表1。

    2.2 分析方法和對比驗證

    利用水樣和環(huán)境保護部標準樣品研究所的有證標樣(批號200561、200552)從精密度、準確度、加標回收等方面進行分析實驗。(見表1,表3)

    2.3 結(jié)論

    根據(jù)實驗數(shù)據(jù)可知,標準曲線實驗中,相關系數(shù)達到0.999以上,線性較好;精密度實驗RSD為2.85%,重復性較好;準確度實驗相對誤差在0.0%~1.35%,在不確定度范圍內(nèi),加標回收分別為96.8%、92.2%,準確性較好。

    由表4、圖1可知,對水樣進行絮凝沉淀后,定性濾紙過濾會使水樣的測定結(jié)果偏高;取上清液、離心兩種方法,對較清潔的地下水、地表水影響不大;采用上清液、過濾、離心3種方法處理后仍呈黃色渾濁的水樣無法有效進行測量。因此,在進行水樣測定過程中要根據(jù)水樣的情況選擇相應的預處理方法,使得實驗快速、有效地進行。

    3 結(jié)語

    該實驗采用納氏試劑分光光度法對不同水質(zhì)中氨氮進行測量,論證了實驗中絮凝沉淀前處理過程中取上清液、定性濾紙過濾、離心3種方法對氨氮測量的適用性。實驗結(jié)果顯示標準曲線、精密度、準確度、加標回收測量數(shù)據(jù)均在有效范圍內(nèi),充分表明了實驗數(shù)據(jù)的準確性、有效性。實驗過程中設備簡單、操作方便、靈敏度高,對氨氮測量絮凝沉淀前處理過程中的方法選擇提了有效的論證結(jié)果。

    參考文獻

    [1] 中華人民共和國國家環(huán)境保護標準.HJ535-2009,水質(zhì)氨氮的測定,納氏試劑分光光度法[S].

    [2] 郭敏曉.不同預處理方法對納氏試劑比色法測定氨氮的影響[J].中國資源綜合利用,2010,28(10):41-43.

    [3] 張為民,朱軍林,邵劍鋒,等.水樣預處理對氨氮分析結(jié)果的影響[J].食品科學,2005(S1):217-219.

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