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    飲料中甜蜜素和山梨酸鉀的離子色譜分析研究

    2017-04-12 18:58:32孫航劉素娟邵艷秋崔術(shù)新
    湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2017年5期
    關(guān)鍵詞:離子色譜山梨酸鉀

    孫航++劉素娟++邵艷秋++崔術(shù)新++韓小青

    摘要:建立了對飲料中2種添加劑甜蜜素、山梨酸鉀分離測定的離子色譜分析方法。色譜柱為Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm),流動相為20 mmol/L KOH溶液,流速為1.0 mL/min,抑制器電流為50 mA,柱溫為30 ℃,壓力為1 668 Psi,一次進(jìn)樣,8 min內(nèi)完成分析過程。該檢測方法具有快速、簡便、靈敏的特點(diǎn),可滿足實(shí)際工作需要。

    關(guān)鍵詞:甜蜜素;山梨酸鉀;離子色譜

    中圖分類號:O657.7 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:0439-8114(2017)05-0948-03

    DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2017.05.040

    Study on Determination of Sodium Cyclamate and Sorbic Acid Potassium in Drinks with Ion Chromatography

    SUN Hang, LIU Su-juan, SHAO Yan-qiu, CUI Shu-xin, HAN Xiao-qing

    (Department of Chemistry and Industry, Mudanjiang Normal University, Mudanjiang 157011, Heilongjiang, China)

    Abstract: An ion chromatography(IC) was established for the separation and determination of Sodium cyclamate and Potassium sorbate in drinks. A Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm,5 μm) was used as chromatographic column,with 20 mmol/L KOH as mobile phase at flow rate of 1.0 mL/min,and the suppressor electric current was 50 mA,the column temperature was 30 ℃,pressure was 1 668 Psi. Separation of 2 additives was simultaneously achieved in 8 min. The results showed that the method was rapid, simple, sensitive, and could meet the need of practical work.

    Key words: sodium cyclamate; potassium sorbate; ion chromatography

    甜蜜素屬于食品添加劑中的甜味劑,山梨酸鉀屬于防腐劑,GB2760-2011《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)》中對甜蜜素和山梨酸鉀在飲料中的最大使用量有明確規(guī)定[1],在國標(biāo)規(guī)定用量內(nèi)使用食品添加劑是安全的,但如果超范圍使用則會對消費(fèi)者身體健康造成危害。如過量攝入甜味劑可以引發(fā)智力下降、癲癇等問題,食用過多防腐劑會對肝臟、腎臟造成損害,因此研究高效靈敏的測定食品添加劑的方法一直是本領(lǐng)域的探究熱點(diǎn)。

    目前檢測食品添加劑的方法主要有高效液相色譜法[2,3]、氣相色譜法[4]、薄層色譜法[5]。這些方法有的靈敏度不高,有的通用性不強(qiáng),有的儀器維護(hù)程序繁瑣且流動相毒性較大。離子色譜法以其高效靈敏簡單快速的特點(diǎn)正在被越來越多的人所接受,應(yīng)用范圍也越來越廣泛[6,7]。但是應(yīng)用離子色譜法同時(shí)測定甜蜜素和山梨酸鉀的研究尚未見報(bào)道。本研究結(jié)合實(shí)際,采用離子色譜法同時(shí)分離測定甜蜜素和山梨酸鉀,KOH淋洗液等度洗脫,電導(dǎo)檢測器檢測,8 min內(nèi)完成分析測定,實(shí)際樣品前處理簡單,方法準(zhǔn)確快速,檢出限低,靈敏度高,為食品質(zhì)量監(jiān)督提供了技術(shù)支持,具有重要的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    ICS-1100型離子色譜儀(美國賽默飛世爾科技有限公司);SB-5200DT型超聲波清洗機(jī)(寧波新芝生物科技股份有限公司);SQP型電子天平(北京賽多利斯科學(xué)儀器有限公司);Milli-Q型超純水儀(美國密理博公司);甜蜜素、山梨酸鉀2種添加劑標(biāo)準(zhǔn)品均購自Sigma公司;其他試劑均為HPLC級別;試驗(yàn)用水均為超純水。

    1.2 色譜條件

    ICS-1100型離子色譜儀。配備Dionex EGC 500淋洗液自動發(fā)生器,Dionex AS-DV自動進(jìn)樣器,CDD-10AVP電導(dǎo)檢測器,Dionex-AERS 500自身再生抑制器,Chromeleon7色譜工作站。色譜柱:Dionex IonPac AS19陰離子交換柱(4 mm×250 mm),流動相20 mmol/L KOH溶液,流速為1.0 mL/min,抑制器電流為50 mA,柱溫30 ℃,進(jìn)樣量25 μL。

    1.3 方法

    1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 分別準(zhǔn)確稱取甜蜜素、山梨酸鉀適量配制成濃度均為1.000 g/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,使用時(shí)逐級稀釋到所需濃度,進(jìn)樣前均經(jīng)0.45 μm濾膜過濾。

    1.3.2 樣品前處理 購買市面上常見飲料芬達(dá)、冰紅茶、蘋果醋。超聲脫氣10 min后,稀釋10倍,經(jīng)0.45 μm濾膜過濾,收集濾液待測。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 流動相濃度的選擇

    流動相為KOH溶液,分別選擇濃度為15、20、25 mmol/L進(jìn)行試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)甜蜜素和山梨酸鉀均可以得到較好的分離,但是當(dāng)流動相濃度較小時(shí),出峰時(shí)間較長,流動相濃度較大時(shí),色譜柱壓力較大,綜合考慮以上因素,選擇20 mmol/L KOH溶液做流動相,此時(shí)甜蜜素和山梨酸鉀分離效果最佳。

    2.2 流速的選擇

    考察了流速分別為0.8、1.0和1.2 mL/min時(shí)2種添加劑混合液分離情況。結(jié)果表明,流速增大,保留時(shí)間縮短。但是流速越大,泵壓力越大,儀器使用壽命會降低,并且不能明顯減小保留時(shí)間。綜合考慮以上因素,確定最佳流速為1.0 mL/min。

    2.3 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分離效果

    綜合以上所有最佳條件,即流動相為20 mmol/L KOH溶液,流速為1.0 mL/min,對2種食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分離檢測,得標(biāo)準(zhǔn)色譜(圖1)。

    2.4 回歸方程和相關(guān)系數(shù)及檢出限

    將2種食品添加劑分別配制成10~200 mg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,在最優(yōu)色譜條件下進(jìn)行分析測定,以峰面積對其相應(yīng)質(zhì)量濃度作線性回歸(表1及圖2和圖3)。結(jié)果表明,兩組分標(biāo)準(zhǔn)曲線方程相關(guān)系數(shù)均優(yōu)于0.98,其線性關(guān)系良好。

    2.5 回收率和精密度試驗(yàn)

    以冰紅茶為代表樣品,分別添加低(10 μg/mL)、中(50 μg/mL)、高(100 μg/mL)3個(gè)濃度的2種食品添加劑,按最佳色譜條件進(jìn)行6次分析測定, 考察該方法的回收率和精密度(表2)。由表2可知,平均回收率為94.8%~103.2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%~2.3%,達(dá)到了分析方法的要求。

    2.6 樣品的色譜分離

    購買芬達(dá)、冰紅茶、蘋果醋3款常見飲料,采用優(yōu)化好的最佳色譜條件進(jìn)行檢測,樣品色譜圖見圖4、圖5和圖6,樣品中添加劑的含量見表3。通過樣品色譜圖(圖4、圖5、圖6)與標(biāo)準(zhǔn)色譜圖(圖1)的比對可知,在蘋果醋和芬達(dá)中檢測出甜蜜素和山梨酸鉀,在冰紅茶中檢測出了甜蜜素。根據(jù)GB2760-2011《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)》,甜蜜素和山梨酸鉀在飲料中的最大使用量分別為0.65 g/kg和0.5 g/kg,由表3可知,蘋果醋、芬達(dá)和冰紅茶中甜蜜素和山梨酸鉀使用量均符合國家標(biāo)準(zhǔn)。

    3 結(jié)論

    建立了飲料中甜蜜素和山梨酸鉀的離子色譜檢測分析方法,以20 mmol/L KOH溶液為流動相,流速為1.0 mL/min,8 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)了甜蜜素和山梨酸鉀的基線完全分離。方法準(zhǔn)確度高、靈敏度好,操作簡便,樣品前處理簡單,對實(shí)際樣品測定結(jié)果滿意,為食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的日常工作提供了可靠的檢測方法。

    參考文獻(xiàn):

    [1] GB 2760-2011,食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)[S].

    [2] 劉素娟,邵艷秋,崔術(shù)新,等.高效液相色譜法快速測定化妝品及藥品中4種防腐劑[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),2015,54(11):2735-2737.

    [3] 劉利敏,彭敬東. 5種甜味添加劑的反相高效液相色譜法同時(shí)測定[J].分析測試學(xué)報(bào),2008,27(5):549-552.

    [4] 陳 琦,黃峻榕,張 峰,等.全二維氣相色譜/飛行時(shí)間質(zhì)譜快速定性篩查食品中32種防腐劑和抗氧化劑[J].分析化學(xué),2011, 39(5):723-727.

    [5] 杜莉萍,商金玲,王大明,等.薄層色譜法分離菠菜色素及胡蘿卜素含量測定[J].分子科學(xué)學(xué)報(bào),2013,29(1):84-88.

    [6] 辛若竹,康鑫琦.離子色譜法測定食品中甜蜜素含量的研究[J]. 中國調(diào)味品,2015,40(10):92-98.

    [7] 章 驊,馬 興,王永芳.離子色譜法測定白酒、果汁及牛奶中的甲酸[J].食品研究與開發(fā),2016,37(2):166-168.

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