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    兩類釩基合金的輻照硬化研究

    2017-04-08 02:22:51顏廷星楊義濤馬通達(dá)張崇宏范嘉琪丁兆楠
    核技術(shù) 2017年3期
    關(guān)鍵詞:壓痕硬度硬化

    顏廷星 楊義濤 馬通達(dá) 張崇宏 范嘉琪 丁兆楠 宋 銀

    兩類釩基合金的輻照硬化研究

    顏廷星1,2楊義濤1馬通達(dá)3張崇宏1范嘉琪1丁兆楠1宋 銀1

    1(中國科學(xué)院近代物理研究所 蘭州 730000)
    2(中國科學(xué)院大學(xué) 北京 100049)
    3(北京有色金屬研究總院 國家有色金屬及電子材料分析測試中心 北京 100088)

    釩合金(V-Cr-Ti系列)是重要的聚變堆結(jié)構(gòu)候選材料,但是相比于鐵素體/馬氏體鋼等其他候選材料,有關(guān)釩合金(V-Cr-Ti)的輻照損傷研究較為缺乏。利用載能離子束模擬聚變堆中子輻照條件,對 V-4Cr-4Ti和V-5Cr-5Ti兩種樣品進(jìn)行了載能He離子和重離子輻照實驗。實驗采用離子束梯度減能方法在樣品中產(chǎn)生輻照損傷的坪區(qū),利用納米壓痕技術(shù)測試材料的輻照硬化效應(yīng)。結(jié)果表明,樣品納米硬度的深度遞減現(xiàn)象可以用Nix-Gao模型很好描述,高能重離子輻照的樣品中軟基體效應(yīng)可以有效避免;在He離子輻照情形,He濃度(以原子百萬分率計(Atomic parts per million, APPM))/位移損傷(以每原子平均離位數(shù)計(Displacement per atom, DPA))大于4200/0.2時,兩種釩合金樣品出現(xiàn)硬化飽和現(xiàn)象;相近位移損傷水平下,He與空位的結(jié)合導(dǎo)致缺陷集團(tuán)的加速長大,致使材料的輻照硬化遠(yuǎn)大于重離子輻照情形。

    V-4Cr-4Ti,V-5Cr-5Ti,輻照損傷,輻照硬化

    隨著人們對能源的需求不斷增加以及對環(huán)境意識的增強(qiáng),迫切需要新的能源來代替目前占統(tǒng)治地位的化石能源。新的代替能源必須有效減少溫室氣體排放,并且提供長期大規(guī)??煽康哪茉矗壳翱磥碛蓺渫凰卦跇O高溫下熔合產(chǎn)生的核聚變能是長遠(yuǎn)最有前景的新能源[1]。聚變堆發(fā)展中第一壁/包層材料的發(fā)展是制約聚變堆是否可行的重要條件,釩合金以其優(yōu)異的低活化性、良好的高溫力學(xué)性能以及抗中子輻照性能等優(yōu)點(diǎn)脫穎而出[2-5]。目前,釩合金的研究體系主要是V-Cr-Ti三元體系或者加入少量Y等稀土金屬,其中V-(4-5)Cr-(4-5)Ti被認(rèn)為綜合性能最好[2-6]。但是,在低于 0.33Tm的溫區(qū)(Tm為材料熔點(diǎn)的絕對溫度)釩合金出現(xiàn)明顯的輻照硬化和脆化,嚴(yán)重制約釩合金作為結(jié)構(gòu)材料在聚變堆中的長期使用[7-8]。因此研究低溫下的釩合金輻照硬化問題,對釩合金的抗輻照性能的優(yōu)化具有十分重要的意義。

    載能離子束輻照損傷速率高,可以在短時間積累較高的位移損傷,同時樣品的感生放射性低,一般不需要熱室條件,便于后續(xù)測試分析[9],所以人們經(jīng)常利用載能離子束模擬聚變堆中高能中子輻照條件,開展對材料的輻照損傷研究。但是離子輻照形成的損傷坪區(qū)較淺,不能使用常規(guī)方法進(jìn)行力學(xué)性質(zhì)研究。納米壓痕技術(shù)(Nanoindentation)由于具有高精度的深度傳感加載模式,因此可以利用納米壓痕技術(shù)測試材料表面輻照損傷坪區(qū)的力學(xué)性質(zhì)[6]。

    針對聚變堆內(nèi)部包層材料受高能中子輻照產(chǎn)生位移損傷和由(n,α)核反應(yīng)摻雜 He原子的條件,我們利用中國科學(xué)院近代物理研究所的 320kV高壓實驗平臺和蘭州重離子加速器國家實驗室扇形聚焦回旋加速器開展離子束模擬輻照實驗,研究V-4Cr-4Ti和 V-5Cr-5Ti兩種合金樣品在較低溫區(qū)He離子注入和由高能Sn離子輻照引起的輻照硬化效應(yīng)。

    1 實驗

    實驗采用的V-4Cr-4Ti和V-5Cr-5Ti兩種合金樣品由北京有色金屬研究總院粉末冶金及特種材料研究所提供。鑄錠采用真空自耗電弧熔煉法制備,在室溫下進(jìn)行軋制,變形量為80%,最后在1020 °C再結(jié)晶,保溫1.5 h,樣品成分見表1。樣品表面先后經(jīng)過600、1200和2400目砂紙打磨,在拋光機(jī)上對打磨面劑進(jìn)行拋光處理,隨后利用丙酮進(jìn)行超聲波清洗,樣品尺寸約10mm×10mm×0.2mm。

    表1 V-4Cr-4Ti和V-5Cr-5Ti合金成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)Table 1 Chemical compositions of V-4Cr-4Ti and V-5Cr-5Ti alloys (mass fraction, %).

    第一組V-4Cr-4Ti和V-5Cr-5Ti樣品在近代物理研究所的 320kV高壓實驗平臺進(jìn)行 He2+離子注入實驗。利用320 kV高壓實驗平臺加速電壓連續(xù)可調(diào)的特點(diǎn),采用多能 He離子束在樣品深度方向形成缺陷的坪區(qū)。此次注 He實驗將樣品分為三個劑量組,每組樣品采用6種不同能量(540keV、420keV、350keV、280keV、190keV、120keV)在室溫條件下進(jìn)行輻照實驗。根據(jù)前人的實驗結(jié)果[10],得知在He離子輻照情形,純釩和V-4Ti合金在輻照位移損傷(以每原子平均離位數(shù)計(Displacement per atom, DPA))達(dá)到0.4時會出現(xiàn)輻照硬化飽和情況,因此三組樣品注入 He離子濃度(以原子百萬分率計(Atomic parts per million, APPM))及DPA分別為1680/0.08、4200/0.2和 10500/0.5。取釩合金原子離位閾能(Ed)為 40eV[10],根據(jù)蒙特卡羅模擬程序SRIM2013計算得到形成均勻的輻照損傷坪區(qū)每種能量下的輻照劑量值[11],如表2所示。由SRIM2013程序計算得出其DPA及He離子濃度隨輻照深度的變化,如圖1所示。

    表2 He離子不同能量下的注入劑量Table 2 The energies and fluences of He ions used in experiments.

    圖1 中等劑量組樣品V-4Cr-4Ti中He注入離子濃度(a)及DPA (b)隨深度分布(SRIM2013估算結(jié)果)Fig.1 The distribution of He ion concentration (a) and DPA (b) in V-4Cr-4Ti obtained from SRIM2013 simulation.

    第二組V-4Cr-4Ti和V-5Cr-5Ti樣品在蘭州重離子加速器國家實驗室扇型聚焦回旋加速器(Sector Focusing Cyclotron, SFC)的材料輻照終端T1進(jìn)行高能Sn27+離子輻照實驗。Sn離子質(zhì)量數(shù)較大(112),相應(yīng)的核碰撞散射截面大,位移損傷速率相對較高。與質(zhì)量數(shù)較小的V離子相比,達(dá)到相同的位移損傷水平,注入的多余間隙原子較少,因此減小了多余間隙原子對于缺陷的影響。此次實驗 Sn離子的能量為414.4MeV。根據(jù)SRIM2013程序計算該能量Sn離子在釩合金樣品內(nèi)的射程可達(dá)到19μm,通過樣品臺前端梯度減能裝置實現(xiàn)該深度內(nèi)位移損傷均勻分布(減能器主要由一個空白位置和7種鋁箔厚度(4.9μm、8.7μm、13.1μm、17.9μm、22.6μm、27μm、31.8μm)做成的減能盤組成),關(guān)于SFC輻照終端的介紹詳見文獻(xiàn)[12]。將樣品分為高劑量組(兩種合金)和低劑量組(只有 V-5Cr-5Ti樣品)進(jìn)行輻照實驗,實驗在靶室真空約3.5×10-4Pa、溫度約78°C條件下進(jìn)行。根據(jù)SRIM2013計算結(jié)果,釩合金樣品DPA速率約為0.02 h-1,最大平均DPA達(dá)到1.1,如圖2所示。

    圖2 DPA隨深度分布(SRIM2013估算結(jié)果)Fig.2 The DPA with depth obtained from SRIM2013 simulation.

    納米壓痕測試在蘇州納米技術(shù)與納米仿生技術(shù)所分析測試中心的Nano indentor200納米壓痕儀完成。測試采用的連續(xù)剛度測量模式(Continuous Stiffness Measurement, CSM)是一種接觸韌度動態(tài)測量方法,其原理是將一相對較高頻率的簡諧力疊加在準(zhǔn)靜態(tài)的加載信號上,其中簡諧力的振幅保持在較小的水平上測試材料的納米硬度H隨壓頭壓入深度h的變化關(guān)系[13]。此次測試壓頭為三棱錐形狀,應(yīng)變率0.05s-1,頻率45Hz,諧波位移2.0nm,壓頭最大壓入深度為 2000nm,在每個樣品輻照面不同位置測量 10個數(shù)據(jù)點(diǎn)(兩點(diǎn)之間距離大于50μm)。

    此外,利用聚焦離子束(Focused Ion Beam, FIB)方法從輻照后的樣品制備了透射電鏡(Transmission Electron Microscope, TEM)試樣,以觀察輻照后微觀組織變化情況。

    2 結(jié)果與分析

    圖3顯示了V-4Cr-4Ti、V-5Cr-5Ti兩種合金分別在He和Sn離子輻照條件下H隨h的變化曲線,為了排除系統(tǒng)及材料表面因素帶來的測試誤差H值在測試中較接近數(shù)據(jù)5-7個數(shù)據(jù)點(diǎn)的平均值、釩合金在空氣中易氧化、減少表面氧化及材料拋磨時產(chǎn)生的硬化等因素,我們?nèi)喝肷疃?00nm以下的納米壓痕數(shù)據(jù)處理分析。從H-h關(guān)系圖中,Sn和He離子輻照后的V-4Cr-4Ti、V-5Cr-5Ti樣品納米硬度全部明顯要高于未輻照的樣品,表明輻照后樣品都產(chǎn)生了明顯的輻照硬化效應(yīng),而且樣品納米硬度隨著輻照的劑量而增大。

    圖3 納米硬度與壓入深度的關(guān)系(a) He離子輻照V-4Cr-4Ti,(b) He離子輻照V-5Cr-5Ti,(c) Sn離子輻照V-4Cr-4Ti和V-5Cr-5TiFig.3 Depth profiles of nanoindentation hardness (H) for V-4Cr-4Ti (a), V-5Cr-5Ti (b) alloy with and without He ions irradiation, and V-4Cr-4Ti and V-5Cr-5Ti with and without Sn ions irradiation (c).

    納米壓痕技術(shù)測試中,當(dāng)壓頭壓入深度較淺時儀器測量所得到材料納米硬度H較大(He離子輻照樣品納米壓痕測試中壓頭壓入深度 200nm左右時,Sn離子輻照樣品壓入深度100nm左右時);隨著壓入深度的增加硬度值逐漸減小,稱為壓痕尺寸效應(yīng)(Indentation Size Effect, ISE)[6,10,14]。由于壓痕尺寸效應(yīng)對輻照坪區(qū)較淺的樣品納米硬度H分析有很大影響,Nix和 Gao[14]基于幾何必須位錯理論(Geometrically Necessary Dislocation, GND),假設(shè)納米壓痕儀的壓頭為完美剛性及材料硬度為屈服強(qiáng)度的三倍關(guān)系,建立了關(guān)于解釋壓痕尺寸效應(yīng)的分析方程,如式(1)所示:

    式中:H0是壓頭壓入深度無限大時的材料硬度(等效于材料真實硬度);h*是特征長度由材料與壓頭形狀決定。按照式(1),用納米壓痕硬度的平方 H2和與壓入深度的倒數(shù)h-1(0-0.007nm-1)作圖,得到如圖4所示的曲線。

    從圖 4(a)、(b)中可以看出,He離子輻照后V-4Cr-4Ti和V-5Cr-5Ti合金樣品的Nix-Gao模型分析數(shù)據(jù)出現(xiàn)兩段明顯的線性關(guān)系(h-1;V-4Cr-4Ti 0-0.0041nm-1、 0.0041-0.007nm-1; V-5Cr-5Ti 0-0.0045nm-1、0.0045-0.007nm-1),未輻照的樣品只有一種線性關(guān)系;Sn離子輻照實驗中輻照后的V-4Cr-4Ti和 V-5Cr-5Ti合金樣品只有一種線性關(guān)系。在納米壓痕測試中納米壓痕所測硬度與材料真實硬度存在3-7倍關(guān)系,即某個h對應(yīng)的H反應(yīng)這個材料深度3-7倍處的硬度(倍數(shù)關(guān)系與材料自身有關(guān))[10,15-16],納米壓痕技術(shù)在材料納米硬度測試時的示意圖如圖5所示。本次多能級He離子束輻照在樣品中形成了深度為300-1200 nm的輻照損傷坪區(qū),輻照損傷最大深度1200 nm,納米壓痕測試中壓頭的最大壓入深度為2000 nm,要大于材料的最大輻照損傷深度。納米壓痕測試時隨著壓入深度的增加,壓頭測量范圍超過損傷坪區(qū)深層,未輻照區(qū)域的材料硬度被壓頭感知出現(xiàn)了軟基體效應(yīng),只有壓頭在近表面時測試的硬度才為材料的輻照硬度[6,10]。高能Sn離子輻照在材料中形成的輻照損傷坪區(qū)范圍為 0-19μm,最大輻照損傷深度 19μm,損傷深度遠(yuǎn)大于納米壓痕測試中最大測試感應(yīng)深度14μm (2×7=14μm),壓入感應(yīng)深度持續(xù)在輻照損傷坪區(qū)范圍內(nèi)并沒有測試到未輻照區(qū)域,材料軟基體效應(yīng)沒有出現(xiàn)。材料輻照損傷坪區(qū)深度范圍的不同造成了Nix-Gao模型分析數(shù)據(jù)時出現(xiàn)不同的線性關(guān)系,高能離子輻照時,損傷坪區(qū)分布較寬,測試分析結(jié)果與未輻照樣品分析相同,只有一種線性出現(xiàn),有效避免了軟基體效應(yīng),便于后續(xù)分析納米硬度。

    圖4 H2與h-1的關(guān)系(a) He離子輻照V-4Cr-4Ti,(b) He離子輻照V-5Cr-5Ti,(c) Sn離子輻照V-4Cr-4Ti和V-5Cr-5TiFig.4 Plots of H2 vs. h-1 for V-4Cr-4Ti (a) and V-5Cr-5Ti (b) alloy with and without He ions irradiation, and V-4Cr-4Ti andV-5Cr-5Ti with and without Sn ions irradiation (c).

    圖5 納米壓痕壓入深度h與實際測試材料深度硬度值Fig.5 A simplified schematic diagram of nanoindentation testing.

    由損傷坪區(qū)對應(yīng)的H2與h-1線性關(guān)系式外推h無限大(與y軸交點(diǎn)處),得到的數(shù)值H2為消除壓痕尺寸效應(yīng)的材料真實輻照硬度 H0的平方值。在He離子輻照實驗中,輻照后 V-4Cr-4Ti樣品的Nix-Gao模型分析數(shù)據(jù)中取壓入淺層壓痕數(shù)據(jù)為0.0041-0.007 nm-1(h,142-244 nm)外推h無限大即y軸交點(diǎn)得到V-4Cr-4Ti合金的輻照硬度數(shù)據(jù),同時,驗證了納米壓痕技術(shù)測試中壓頭壓入深度與材料實際感應(yīng)深度硬度的3-7倍關(guān)系,V-4Cr-4Ti輻照損傷坪區(qū)深度與壓入深度約為 4.91 倍關(guān)系(4.91=1200/244);V-5Cr-5Ti輻照樣品由 Nix-Gao模型分析數(shù)據(jù)表層為 0.0045-0.007nm-1(h,142-222nm)外推得到輻照硬度數(shù)據(jù),輻照損傷坪區(qū)深度與壓入深度約為 5.4倍關(guān)系;未輻照樣品壓痕測試無軟基體效應(yīng)只有一種線性關(guān)系,只需取0-0.007nm-1一種線性關(guān)系外推即得未輻照樣品硬度。高能 Sn離子輻照在材料中形成較深的缺陷坪區(qū),納米壓痕測試中無軟基體效應(yīng)出現(xiàn)H2與h-1只有一種線性關(guān)系,這也是高能離子輻照的優(yōu)點(diǎn),可以避免數(shù)據(jù)處理中的一些主觀因素誤差,得到更精確的輻照硬度值,材料硬度數(shù)值H0見表3。

    表3 不同離子輻照下V-4Cr-4Ti和V-5Cr-5Ti兩種材料的輻照硬度Table 3 Hardness (H0) of V-4Cr-4Ti and V-5Cr-5Ti alloy with and without different ions irradiation.

    從表 3中看出,未輻照的 V-4Cr-4Ti和V-5Cr-5Ti樣品的硬度分別為 2.34(2.66)GPa和 2.58(2.88)GPa,V-5Cr-5Ti樣品的硬度略大于V-4Cr-4Ti樣品。V-4Cr-4Ti和V-5Cr-5Ti兩種樣品都有硬化產(chǎn)生,樣品的輻照硬度隨著離子注入劑量增大,為了更直觀地觀察材料輻照硬化與DPA關(guān)系,取兩種樣品輻照實驗數(shù)據(jù)結(jié)果做ΔH0與 DPA關(guān)系圖,如圖6所示。He離子輻照實驗中,對比V-4Cr-4Ti和 V-5Cr-5Ti兩種材料的輻照后硬度發(fā)現(xiàn)小劑量(APPM/DPA為1680/0.08)He離子注入V-5Cr-5Ti樣品的硬度增加量ΔH0為 1.63GPa,明顯低于V-4Cr-4Ti樣品的ΔH02.13GPa,中、高劑量組 He離子注入時V-5Cr-5Ti樣品的ΔH0略低于V-4Cr-4Ti樣品的ΔH0,但是相差并不明顯。同時在Sn離子輻照中,相同劑量輻照后V-4Cr-4Ti和V-5Cr-5Ti兩種樣品ΔH0相差同樣很小。從ΔH0-DPA變化曲線發(fā)現(xiàn),隨著 He離子注入劑量的逐漸增大,兩種樣品的輻照硬度趨于一種飽和的趨勢。在 He離子注入的APPM/DPA小于4200/0.2時,輻照硬度增加明顯,其后繼續(xù)增大 He離子注入劑量其硬度增加量明顯降低,前人在對于釩合金的低溫區(qū)輻照實驗中也有輻照硬化飽和的情況產(chǎn)生[6,10]。

    圖6 不同離子輻照樣品中輻照硬度增加量ΔH0與DPA的關(guān)系Fig.6 Plots of ΔH0 vs. damage for V-4Cr-4Ti and V-5Cr-5Ti alloy with He/Sn ions irradiation.

    對比He、Sn離子輻照后樣品硬度變化,發(fā)現(xiàn)He離子輻照實驗中在位移損傷很小的情況下兩種材料便產(chǎn)生了顯著的輻照硬化現(xiàn)象,He離子注入APPM/DPA為1680/0.08時V-4Cr-4Ti和V-5Cr-5Ti兩種材料的ΔH0分別為2.13GPa和1.63GPa,而Sn離子輻照條件下 DPA 到 1.1時 V-4Cr-4Ti和V-5Cr-5Ti兩種材料的ΔH0才達(dá)到 0.83GPa和0.89GPa。通常,材料輻照硬化由缺陷(主要為位錯環(huán)(Dislocation loop))引起[16-17]。材料的塑性變形由材料內(nèi)部的位錯滑移決定,當(dāng)位錯滑移遇到缺陷團(tuán)簇時,受到釘扎(Pinning)作用阻礙位錯運(yùn)動導(dǎo)致材料發(fā)生輻照硬化。He離子輻照條件下不僅在損傷坪區(qū)產(chǎn)生Frenkel對(一對自間隙原子和空位),同時,也注入了He雜質(zhì)原子,He原子在材料間隙位置的形成能很高,極易和空位(vacancy)結(jié)合形成亞穩(wěn)態(tài)He-V復(fù)合體,并可以通過持續(xù)俘獲He原子和空位而逐漸長大形成He泡(Helium bubbles)[17-19]。在注入He離子APPM為10500時,在TEM下觀察到損傷坪區(qū)內(nèi)產(chǎn)生了高數(shù)密度的 He泡,如圖 7所示;在注入He離子APPM低于5000時,尚不可以形成TEM可觀察到的He泡,但是已經(jīng)形成了高密度、細(xì)小的He-V復(fù)合體[10,17,20],高密度He-V復(fù)合體的形成導(dǎo)致空位與自間隙原子復(fù)合的幾率顯著下降,導(dǎo)致多余自間隙原子互相結(jié)合形成層錯環(huán)(Frank loop),并逐漸長大成位錯環(huán)(Dislocation loop)。本次注 He實驗中在室溫下進(jìn)行最小注入APPM為1600,遠(yuǎn)低于5000并沒有He泡出現(xiàn),表明小劑量注 He條件下數(shù)密度很大的小尺寸缺陷團(tuán)簇的產(chǎn)生在阻礙位錯滑移過程中起到重要作用,從而導(dǎo)致材料產(chǎn)生明顯的輻照硬化[3,10,19-22]。相比He離子輻照,高能Sn離子輻照只能單純的引進(jìn)位移損傷(即產(chǎn)生Frenkel對),Sn原子與點(diǎn)缺陷相互作用較弱,導(dǎo)致Frenkel對隨后復(fù)合湮滅幾率較高,因此 Sn離子輻照條件下存留并且長大的缺陷團(tuán)簇的數(shù)密度低,導(dǎo)致輻照硬化遠(yuǎn)低于 He離子輻照條件下的硬化[17,20]。在本實驗Sn離子輻照最高損傷水平的樣品中,透射電鏡沒有觀察到明顯的缺陷。

    圖7 注入He離子10500 (APPM)條件下V-4Cr-4Ti中的He泡形貌 (a) 明場欠焦像,(b) 明場過焦像Fig.7 He bubbles in V-4Cr-4Ti by He-ion implantation to 10500 (APPM). (a) Under-focused bright-field images, (b) Over-focused bright-field images

    結(jié)合輻照過程缺陷演化的速率方程可以對不同條件下缺陷團(tuán)簇形成及生長行為及其對于輻照硬化的作用進(jìn)行深入的研究,這是我們進(jìn)一步要開展的工作。

    3 結(jié)語

    釩合金在低于 0.33Tm的溫區(qū)下輻照硬化和脆化是制約其堆內(nèi)服役壽命的重要因素。本文采用不同劑量的He離子對V-4Cr-4Ti和V-5Cr-5Ti兩種釩合金樣品進(jìn)行輻照實驗,利用納米壓痕技術(shù)分析釩合金的輻照硬化情況,并和高能 Sn離子輻照硬化對比研究。利用Nix-Gao模型分析處理數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),不同于低能離子輻照實驗,高能離子輻照材料產(chǎn)生的輻照損傷坪區(qū)分布較深(0-19μm), H2與 h-1只有一種線性關(guān)系,有效避免了軟基體效應(yīng)。納米壓痕測試結(jié)果表明,未輻照的 V-5Cr-5Ti樣品的硬度略大于V-4Cr-4Ti樣品,He離子小劑量輻照條件下V-5Cr-5Ti的硬化率低于V-4Cr-4Ti,但是隨著注入劑量增大二者硬化率差距變小。相同輻照條件下V-4Cr-4Ti和V-5Cr-5Ti兩種樣品輻照硬度隨著注入劑量而增大,在 He離子注入 APPM/DPA大于4200/0.2后輻照硬度增加速率降低趨于一種飽和狀態(tài)。相比于 Sn離子輻照實驗單純引入位移損傷,He離子輻照實驗中 He離子注入產(chǎn)生的高密度He-V復(fù)合體導(dǎo)致材料產(chǎn)生更高的硬化效應(yīng)。

    1 Lako P, Ybema J R, Seebregts A J. The long term potential of fusion power in Western Europe[R]. Petten: ECN, 1998.

    2 Smith D L, Chung H M, Loomis B A, et al. Development of vanadium-base alloys for fusion first-wall-blanket applications[J]. Journal of Nuclear Materials, 1995, 29: 399-410. DOI: 10.1016/0920-3796(95)80046-Z.

    3 Kurtz R J, Abe K, Chernov V M, et al. Recent progress on development of vanadium alloys for fusion[J]. Journal of Nuclear Materials, 2004, 329-333: 47-55. DOI: 10.1016/ j.jnucmat.2004.04.299.

    4 Chen J M, Chernov V M, Kurtz R J, et al. Overview of the vanadium alloy researches for fusion reactors[J]. Journal of Nuclear Materials, 2011, 417: 289-294. DOI: 10.1016/j.jnucmat.2011.02.015.

    5 Muroga T, Chen J M, Chernov V M, et al. Present status of vanadium alloys for fusion applications[J]. Journal of Nuclear Materials, 2014, 455: 263-268. DOI: 10.1016/ j.jnucmat.2014.06.025.

    6 Miyazawa T, Nagasaka T, Kasada R, et al. Evaluation of irradiation hardening of ion-irradiated V-4Cr-4Ti and V-4Cr-4Ti-0.15Y alloys by nanoindentation techniques[J]. Journal of Nuclear Materials, 2014, 455: 440-444. DOI: 10.1016/j.jnucmat.2014.07.059.

    7 Tsai H, Bray T S, Matsui H, et al. Effects of low-temperature neutron irradiation on mechanical properties of vanadium-base alloys[J]. Journal of Nuclear Materials, 2000, 283-287: 362-366. DOI: 10.1016/ S0022-3115(00)00224-5.

    8 Rowcliffe A F, Zinkle S J, Hoelzer D T. Effect of strain rate on the tensile properties of unirradiated and irradiated V-4Cr-4Ti[J]. Journal of Nuclear Materials, 2000, 283-287: 508-512. DOI: 10.1016/S0022-3115(00) 00311-1.

    9 Abromeit C. Aspects of simulation of neutron damage by ion irradiation[J]. Journal of Nuclear Materials, 1994, 216: 78-96. DOI: 10.1016/0022-3115(94)90008-6.

    10 Yang Y T, Zhang C H, Meng Y C, et al. Nanoindentation on V-4Ti alloy irradiated by H and He ions[J]. Journal of Nuclear Materials, 2015, 459: 1-4. DOI: 10.1016/j. jnucmat.2015.01.020.

    11 Zhang C H, Yang Y T, Song Y, et al. Irradiation response of ODS ferritic steels to high-energy Ne ions at HIRFL[J]. Journal of Nuclear Materials, 2014, 455: 61-67. DOI: 10.1016/j.jnucmat.2014.04.015.

    12 Ziegler J F. The stopping and range of ions in solid[J]. Ion Implantation Science and Technology, 1985, 10(1): 51-108. DOI: 10.1016/B978-0-12-780620-4.50007-0.

    13 謝存毅. 納米壓痕技術(shù)在材料科學(xué)中的應(yīng)用[J]. 物理, 2001, 30(7): 432-435. XIE Cunyi. Applications of nanoindentation techniques in material science[J]. Physics, 2001, 30(7): 432-435.

    14 Nix W D, Gao H. Indentation size effects in crystalline materials: a law for strain gradient plasticity[J]. Journal of the Mechanics and Physics of Solids, 1998, 46(3): 411-425. DOI: 10.1016/S0022-5096(97)00086-0.

    15 Heintze C, Bergner F, Hernandze M M. Ion-irradiationinduced damage in Fe-Cr alloys characterized by nanoindentation[J]. Journal of Nuclear Materials, 2011, 417(1): 980-983. DOI: 10.1016/j.jnucmat. 2010.12.196.

    16 Chen C L, Richter A, Kogler R, et al. Dual beam irradiation of nanostructured FeCrAl oxide dispersion strengthened steel[J]. Journal of Nuclear Materials, 2011, 412: 350-358. DOI: 10.1016/j.jnucmat.2011.03.041.

    17 Hunn J D, Lee E H, Byun T S, et al. Helium and hydrogen induced hardening in 316LN stainless steel[J]. Journal of Nuclear Materials, 2000, 282: 131-136. DOI: 10.1016/ S0022-3115(00)00424-4.

    18 Fedorov A V, Buitenhuis G P, Veen A V, et al. Helium desorption studies on vanadium and V-5Ti and V-3Ti-ISi alloys and their relevance to helium embrittlement[J]. Journal of Nuclear Materials, 1996, 227: 312-321. DOI: 10.1016/0022-3115(95)00137-9.

    19 Fedorov A V, Veen A V. Monte-Carlo program MODEX: simulation of point defect clustering during irradiation and subsequent annealing[J]. Computational Materials Science, 1998, 9: 309-324. DOI: 10.1016/S0927-0256 (97)00155-9.

    20 Hunn J D, Lee E H, Byun T S, et al. Ion irradiation induced hardening in inconel 718[J]. Journal of Nuclear Materials, 2001, 296: 203-209. DOI: 10.1016/S0022-3115(01)00519-0.

    21 Satou M, Chuto M, Hasegawa A, et al. Low temperature ductility loss and microstructural evolution of V-Ti-C-Si type alloy after helium ion implantation[J]. Materials Transactions, 1999, 40(5): 420-423.

    22 Staltsov M S, Chernov I I, Kalin B A, et al. Peculiarities of helium bubble formation and helium behavior in vanadium alloys of different chemical composition[J]. Journal of Nuclear Materials, 2015, 461: 56-60. DOI: 10.1016/j.jnucmat.2014.09.085.

    Ion-irradiation-induced hardening in alloys of V-4Cr-4Ti and V-5Cr-5Ti

    YAN Tingxing1,2YANG Yitao1MA Tongda3ZHANG Chonghong1FAN Jiaqi1DING Zhaonan1SONG Yin1

    1(Institute of Modern Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000, China)
    2(University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)
    3(National Center of Analysis and Testing for Nonferrous Metals and Electronic Materials,
    General Research Institute for Nonferrous Metals, Beijing 100088, China)

    Background:Vanadium alloy (V-Cr-Ti) is an important fusion reactor candidate material due to its low activation characteristics, desirable high-temperature strength and good resistance to radiation damage. However, studies at lower temperature have shown a substantially reduced radiation resistance, manifested in a loss of ductility and enhanced hardening.Purpose:This work aims to investigate the irradiation hardening behavior of vanadium alloys under He-ion implantation and displacement damage, and provide an experimental evidence for optimizing the radiation resistance of vanadium alloys.Methods:In this study, irradiation of V-4Cr-4Ti alloy and V-5Cr-5Ti alloysamples were carried out with He-ions and swift-heavy-ions. A thick layer with a uniform damage distribution in samples was produced by varying energy of He ions, or by using an energy degrade wheel for swift-heavy-ion irradiation. The nanoindentation technique was used to measure the irradiation hardening. Cross-sectional transmission electron microscopy (TEM) sample fabricated from the irradiated samples were investigated with TEM.Results:The results show that the hardening saturation occurs when the dose of He-ion implantation is more than 4200 (Atomic parts per million, APPM) /0.2 (Displacement per atom, DPA). The irradiation hardening by He-ions is far larger than that by the swift-heavy-ions at the same displacement damage level.Conclusion:The phenomenon of the enhanced hardening by He-ions can be attributed to the accelerated formation of defect clusters due to the combination of He-atoms and vacancies.

    YAN Tingxing, male, born in 1990, graduated from Yunnan University in 2014, master student, engaged in the study of radiation damage effect of reactor materials

    ZHANG Chonghong, E-mail: c.h.zhang@impcas.ac.cn

    V-4Cr-4Ti, V-5Cr-5Ti, Irradiation damage, Irradiation hardening

    TL99

    10.11889/j.0253-3219.2017.hjs.40.030203

    委大科學(xué)裝置聯(lián)合基金(No.U1532262)、國家磁約束核聚變能研究發(fā)展計劃專項(No.2011GB108003)資助

    顏廷星,男,1990年出生,2014年畢業(yè)于云南大學(xué),現(xiàn)為碩士研究生,從事反應(yīng)堆材料輻照損傷效應(yīng)研究

    張崇宏,E-mail: c.h.zhang@impcas.ac.cn

    2016-10-09,

    2016-11-08

    Supported by National Natural Science Foundation of China (No.U1532262), National Magnetic Confinement Fusion Energy Research and Development

    Program (No.2011GB108003)

    Received date: 2016-10-09, accepted date: 2016-11-08

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