碳纖維復(fù)合吸波涂層材料的性能影響研究

班國東，劉朝輝*，葉圣天，楊宏波，陶睿，羅平，向玩風(fēng)

（1.解放軍后勤工程學(xué)院化學(xué)與材料工程系，重慶401311；2.中國人民解放軍63983部隊(duì)，江蘇無錫214000；3.湖南省洞口縣花園中心小學(xué)，湖南洞口422309）

碳纖維復(fù)合吸波涂層材料的性能影響研究

班國東1，劉朝輝1*，葉圣天2，楊宏波1，陶睿1，羅平1，向玩風(fēng)3

（1.解放軍后勤工程學(xué)院化學(xué)與材料工程系，重慶401311；2.中國人民解放軍63983部隊(duì)，江蘇無錫214000；3.湖南省洞口縣花園中心小學(xué)，湖南洞口422309）

以水性聚氨酯為基，碳纖維為填料，制備了碳纖維復(fù)合吸波涂層材料。采用掃描電鏡、差示掃描量熱儀、傅里葉紅外光譜儀、X射線衍射儀和矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀對碳纖維復(fù)合吸波涂層材料的結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行了測試和表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：碳纖維復(fù)合吸波涂層材料為碳纖維和水性聚氨酯的物理結(jié)合，隨著碳纖維含量的增加和厚度的增大，碳纖維復(fù)合吸波涂層材料的反射率峰值均向低頻移動，當(dāng)碳纖維含量為0.8%，涂層厚度為1.2 mm時(shí)，碳纖維復(fù)合吸波涂層的反射率峰值達(dá)到-6.01 dB，小于-5 dB的帶寬為4.2 GHz，涂層面密度為1.02 kg/m2。

碳纖維；吸波涂層材料；反射率；性能；影響

隨著雷達(dá)精確制導(dǎo)武器的不斷發(fā)展，戰(zhàn)場上的人員和裝備受到雷達(dá)偵察和打擊的概率越來越大，為了提高人員的生存能力和武器裝備的戰(zhàn)斗力，世界各國都在加強(qiáng)雷達(dá)吸波材料的研發(fā)[1-3]。雷達(dá)吸波材料包括涂覆型、結(jié)構(gòu)性吸波材料，其中涂覆型吸波材料較為方便[4]。

目前研究的雷達(dá)吸波涂層材料大多數(shù)都是溶劑型[5-7]，但是溶劑型涂料的環(huán)保性較差，污染環(huán)境，給施工人員帶來了危害，而水性涂料無毒、無味，施工方便[8-10]，將逐步替代溶劑型材料，成為未來的發(fā)展方向，因此對水性雷達(dá)吸波涂層材料的研究具有重要的應(yīng)用價(jià)值[11-13]。碳纖維不僅是一種強(qiáng)度高，而且介電常數(shù)大的材料[14]，將其作為雷達(dá)吸波涂層材料的吸收劑，不僅可以提高材料的強(qiáng)度，而且吸波性能也很強(qiáng)[15]，目前對碳纖維雷達(dá)吸波材料的研究較少，因此深入系統(tǒng)地研究碳纖維復(fù)合吸波涂層材料的制備及其性能具有一定的指導(dǎo)和借鑒意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

短切碳纖維（日本東麗公司，規(guī)格為T300，長度3 mm；水性聚氨酯（上海源禾化工有限公司，規(guī)格：Bayhydr2458）；增稠劑（上海源禾化工有限公司）；消泡劑（東莞德豐消泡劑有限公司）；丙酮（重慶寶潤化工有限公司）；不銹鋼板（江蘇無錫不銹鋼公司）；水：去離子水。

1.2 碳纖維復(fù)合吸波涂層材料的制備

碳纖維復(fù)合吸波涂層材料制備的流程包括碳纖維的改性、涂料的制備、涂料的噴涂和涂層的固化等步驟。

（1）碳纖維的改性：由于碳纖維在加工過程中表面殘留上膠劑，不利于其在水性聚氨酯中分散，影響其吸波性能，因此首先要對其進(jìn)行表面改性處理。將少量的短切碳纖維放入丙酮溶液中，常溫浸泡3 h后，放入超聲波清洗器超聲振蕩1 h，經(jīng)過丙酮和超聲處理過后，在100℃下保溫3 h后倒出丙酮去除污垢，烘干后待用。

（2）涂料的制備：分別稱取一定質(zhì)量的短切碳纖維，放入烘箱中烘干2 h，去除纖維中的水汽，然后將碳纖維加入到相應(yīng)配比的水性聚氨酯中，機(jī)械攪拌至水性聚氨酯和短切碳纖維混合均勻，時(shí)間大約40 min；加入0.3%增稠劑，繼續(xù)攪拌30 min。

（3）涂料的噴涂：首先對基材進(jìn)行預(yù)處理，然后采用噴涂的方式進(jìn)行涂料的涂覆，控制噴涂機(jī)合適的噴涂壓力，調(diào)節(jié)噴槍的噴幅，將涂料均勻地噴涂在基材表面，噴涂時(shí)噴槍與基材保持垂直且相距30 cm。為了保證涂層的厚度的精度，通過噴涂的時(shí)間控制涂層的厚度，并且每種配方噴涂五塊樣板，選取其中厚度最佳的涂層測試性能，控制涂層厚度不超過2 μm。

（4）涂層的固化：將涂層放入烘箱內(nèi)60℃條件下烘干養(yǎng)護(hù)固化6 h。

具體工藝流程如下圖1。

圖1 碳纖維復(fù)合吸波涂層材料制備工藝流程圖Fig1.Preparation process flow diagram of carbon fiber composite absorbing coating materials

1.3 測試方法

用日本日立S-3700型電子掃描顯微鏡對丙酮改性前后的碳纖維吸波材料的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行對比觀察分析。用NETZSCHSTA409PC差示掃描量熱儀，測定水性聚氨酯的相變溫度和相變潛熱，以氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣，以3℃/min的升溫速率從30℃加熱到80℃，測試樣品為8 mg左右。用衰減全反射紅外光譜儀進(jìn)行化學(xué)表征，樣品為碳纖維復(fù)合吸波涂層材料與溴化鉀混合研磨后壓片，反射晶體為ZnSe，入射角45°，掃描次數(shù)32次，分辨率為4 cm-1。用DX-2700型X型射線衍射分析儀對碳纖維進(jìn)行物相分析，工作電壓35 kV，工作電流25 mA，步寬0.02°。根據(jù)GJB2038-1994用Agient-E8363B型矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測試碳纖維復(fù)合吸波涂層樣片的電磁波反射損耗，測試頻段為8～18GHz。

2 結(jié)果與討論

2.1 碳纖維的微觀形貌分析

利用日立公司的S-3700場發(fā)射掃描電子顯微鏡，得到改性前后碳纖維的SEM照片，如圖2所示，從圖2中可以得出碳纖維具有圓柱狀結(jié)構(gòu)，碳纖維直徑為7 μm左右。改性前碳纖維表面光滑，沒有紋路，驗(yàn)證了碳纖維表面有上膠劑；改性后碳纖維表面明顯粗糙，紋路分明，表明碳纖維表面的上膠劑被去除，這樣有利于與水性聚氨酯結(jié)合。

圖2 改性前后短切碳纖維的SEM像Fig.2 SEM images of carbon fibers before and after modification

2.2 改性前后碳纖維的XRD分析

碳纖維經(jīng)過丙酮表面改性后進(jìn)行XRD分析，圖3是碳纖維丙酮表面改性前后的XRD衍射圖譜。從圖中可以看出，改性前的碳纖維XRD圖譜中，在2θ=25°處有一個明顯的衍射峰，此處的衍射峰為石墨結(jié)構(gòu)（002）晶面衍射所致。另外經(jīng)過丙酮改性后的XRD圖譜與改性前的非常相似，衍射峰仍為石墨晶體（002）的衍射峰，表明改性后碳纖維的微觀結(jié)構(gòu)沒有遭到破壞。

圖3 碳纖維表面改性前后XRD譜圖Fig.3 The XRD spectra of carbon fiber before and after surface modification

2.3 水性聚氨酯紅外光譜圖分析

圖4是水性聚氨酯的紅外光譜圖，在圖4中可知，3 349 cm-1屬于NH2對稱伸縮振動吸收峰，2 952 cm-1屬于C-H伸縮振動吸收峰，1 732 cm-1屬于碳氧雙鍵吸收峰，1 538 cm-1屬于仲酰胺-NH面內(nèi)彎曲吸收峰，1 455 cm-1屬于CH3不對稱邊角吸收峰，1 242 cm-1和1 149 cm-1屬于特殊基團(tuán)氨酯基中C-O-C對稱伸縮振動峰，1 045 cm-1屬于C-O-C伸縮振動吸收峰。

圖4 水性聚氨酯的紅外光譜圖Fig.4 The infrared spectra of waterborne polyurethane

2.4 碳纖維復(fù)合吸波涂層材料的熱穩(wěn)定性分析

圖5為碳纖維復(fù)合吸波涂層材料的熱重分析曲線和微商熱重分析曲線，從中可以看出，溫度從室溫升溫至300℃過程中，涂層有較小的失重，這是因?yàn)橥繉又袣埩舻奈锢砦剿畵]發(fā)，并且涂層中的小基團(tuán)和支鏈發(fā)生分解；涂層在300～450℃之間失重最為劇烈，在331℃和405℃處失重速率最快，并在405℃處達(dá)到最大失重速率溫度，這是由涂層中的大部分分子鏈降解導(dǎo)致；450℃之后，涂層基本分解完全，剩余微量碳化殘留物。

圖5 碳纖維復(fù)合吸波涂層材料的TG-DTG曲線Fig.5 TG-DTG curves of the carbon fiber composite absorbing coatings

2.5 碳纖維復(fù)合吸波涂層材料的熱穩(wěn)定性分析

由于碳纖維復(fù)合吸波涂層材料的電磁特性主要是由碳纖維來體現(xiàn)的，但是由于吸收劑在基體材料中的分布問題，碳纖維的含量不同會造成碳纖維復(fù)合吸波涂層材料電磁參數(shù)的差異，因此會帶來吸波性能的差異。為了詳細(xì)探究碳纖維含量對碳纖維復(fù)合吸波涂層材料的吸波性能影響，在測定了一定厚度下4個不同含量（0.3%、0.5%、0.7%、0.9%）的碳纖維復(fù)合吸波涂層材料的電磁參數(shù)基礎(chǔ)上，分別計(jì)算在一定厚度的情況下不同含量時(shí)的反射率，計(jì)算結(jié)果如圖6和表1所示。

圖6 一定厚度下不同含量時(shí)的反射率Fig.6 Frequency dependences of reflectivity of different contents at a giving thickness

表1 一定厚度下不同含量時(shí)反射率曲線的峰值和峰值頻率Table1 The peak reflectivity and peak frequency of different contents under a thickness

從圖6和表1可以看出，在厚度一定時(shí)，隨著含量的增加，反射率曲線的峰值存在一個最小值，小于或大于這個含量時(shí)，材料在整個測試頻段內(nèi)的反射率峰值都將增大，吸波效果將會減弱，即當(dāng)厚度一定時(shí)存在一個最佳含量。但是在整個頻段內(nèi)，材料的峰值頻率會隨著含量的增加而逐漸向低頻移動。根據(jù)界面反射模型[16]，吸波層厚度與峰值頻率間對應(yīng)關(guān)系為：

式（1）中rμ為涂層在各頻率下的相對磁導(dǎo)率，rε為涂層在各頻率下的相對介電常數(shù)，c為光速。從式（1）中得出，當(dāng)涂層厚度為定值時(shí)，含量越大頻率越小，即峰值頻率隨著含量的增加向低頻移動，與測試結(jié)果相符。并且對于當(dāng)厚度為定值時(shí)會出現(xiàn)一個最佳含量，這個也可以用界面反射模型(如圖7)進(jìn)行詳細(xì)的說明。當(dāng)吸波涂層的厚度為定值時(shí)，存在一個含量，使得涂層的電磁參數(shù)滿足在某個頻率處的前界面反射波與后界面的反射波相位相差，同時(shí)振幅相同，兩列波干涉相消，達(dá)到完全吸收。但在其他含量時(shí)，雖然在某個頻率處會出現(xiàn)前界面反射波與后界面反射波相位相差發(fā)生干涉，但振幅不相同，因此反射率比最佳含量下的差。

圖7 界面反射模型示意圖Fig.7 The schematic diagram of interface reflection model

根據(jù)圖6和表1所示，結(jié)合界面反射模型的分析，在8～18 GHz頻段內(nèi)，在一定厚度時(shí)，如果要制備頻帶寬、吸波性能強(qiáng)的碳纖維吸波涂層材料，最佳含量應(yīng)取為0.7%～0.9%或者比0.9%大一些，涂層的反射率峰值達(dá)到-8.7 dB，并且小于-5 d B的吸收頻帶寬。

2.6 涂層厚度對碳纖維復(fù)合涂層材料吸波性能的影響

根據(jù)界面反射模型，涂層厚度是影響碳纖維復(fù)合吸波涂層材料吸波性能的重要因素之一，因此歸納出厚度對碳纖維復(fù)合吸波涂層材料的影響規(guī)律對于制備出高性能的碳纖維復(fù)合吸波涂層材料具有重要意義。同2.5中，在測定了四個不同含量（0.3%、0.5%、0.7%、0.9%）的碳纖維復(fù)合吸波涂層材料的電磁參數(shù)基礎(chǔ)上，分別計(jì)算在一定含量的情況下不同厚度時(shí)的反射率，圖8是計(jì)算出的一定含量（0.3%、0.5%、0.7%、0.9%）下不同厚度的反射率曲線，如圖8所示。

圖8顯示隨著厚度的增大，反射率曲線的峰值頻率向低頻移動，這個變化規(guī)律同樣可以用界面反射模型來說明。從界面反射模型可以得出，單層吸波材料的反射率曲線的峰值出現(xiàn)在吸波厚度為雷達(dá)波的波長1/4處對應(yīng)的頻率，如果涂層厚度增大，峰值處的電磁波的波長也會增加，頻率則會降低。從圖8中可以看出，在一定含量下，存在一個最佳匹配厚度使反射率峰值達(dá)到最小。當(dāng)吸波涂層的含量為定值時(shí)，存在一個匹配厚度，使得涂層的電磁參數(shù)滿足在某個頻率處的前界面反射波與后界面的反射波相位相差，同時(shí)振幅相同，兩列波干涉相消，達(dá)到完全吸收。但在其他厚度時(shí)，雖然在某個頻率處會出現(xiàn)前界面反射波與后界面反射波相位相差發(fā)生干涉，但振幅不相同，因此反射率比匹配厚度下的差。

圖8一定含量下不同厚度時(shí)的反射率Fig.8 Frequency dependences of reflectivity of different thicknesses under a content

圖8 顯示，如果在8～18 GHz頻段內(nèi)，在一定厚度時(shí)，如果要制備頻帶寬、吸波性能強(qiáng)的碳纖維吸波涂層材料，最佳含量應(yīng)取為0.7%～0.9%或者比0.9%大一些，這樣才能使小于-5 dB的頻帶更寬，這也與2.5得出的結(jié)論一致。當(dāng)厚度小時(shí)，厚度從1.2 mm到1.6 mm時(shí)反射率的峰值頻率向低頻移動了8 GHz，說明這時(shí)材料吸收特性對于厚度變化是非常敏感的，因此在涂層的實(shí)際施工要特別注意施工工藝，更好地控制好涂層的厚度。

2.7 碳纖維復(fù)合吸波涂層的制備與測試

根據(jù)2.5節(jié)和2.6節(jié)的測試和討論，要在8～18 GHz頻段內(nèi)利用碳纖維制備頻帶寬、吸收強(qiáng)的碳纖維復(fù)合吸波涂層材料，最佳含量應(yīng)取為0.7%～0.9%或者比0.9%大一些。因此，制備了含量為0.8%的碳纖維復(fù)合吸波涂層材料，同時(shí)為了對比研究，也制備了含量為1%的碳纖維復(fù)合吸波涂層材料，并將涂料涂于邊長為18 cm的正方形鋁板上，制備了碳纖維復(fù)合吸波涂層樣品。

對于制備的含量為0.8%和1%的碳纖維復(fù)合吸波涂層材料，按照GJB2038-94標(biāo)準(zhǔn)用弓形法測試其在不同厚度下的反射率，測試頻段為8～18 GHz，測試結(jié)果如圖9。

圖9不同含量（0.8%、1%）碳纖維復(fù)合吸波涂層的反射率Fig.9 Frequency dependences of reflectivity of the carbon fiber composite absorbing coatings with different contents

圖9 顯示，隨著厚度的增大，碳纖維復(fù)合吸波涂層材料的峰值向低頻移動，與前面討論的結(jié)論一致。對于制備的含量為0.8%的碳纖維復(fù)合吸波涂層材料，當(dāng)復(fù)合吸波涂層的厚度為1.2 mm時(shí)，材料的反射率最小值達(dá)到了-6.01 d B，最小值出現(xiàn)在6.2 GHz，小于-5 dB的帶寬為4.2 GHz，涂層面密度為1.02 kg/m2。圖9中可以看出，對于含量為1%的碳纖維復(fù)合吸波涂層材料，涂層厚度為1.4 mm時(shí)，涂層的反射率峰值為-5.8 dB，最小值出現(xiàn)在13.2 GHz，反射率小于-5 dB的帶寬為3.2 GHz，涂層面密度為1.22 kg/m2。通過與含量為0.9%的碳纖維復(fù)合吸波涂層材料對比分析得出，含量為1%的碳纖維復(fù)合吸波涂層材料明顯吸波性能變差，并且頻帶變窄。綜上分析以及實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證得出，含量為0.8%碳纖維復(fù)合吸波材料在較小厚度下的吸波性能較好，而且頻帶寬，面密度小。

3 結(jié)論

（1）通過對碳纖維含量對碳纖維復(fù)合吸波涂層材料吸波性能的影響研究，在8～18 GHz頻段內(nèi)，在一定厚度時(shí)，如果要制備頻帶寬、吸波性能強(qiáng)的碳纖維吸波涂層材料，最佳含量應(yīng)取為0.7%～0.9%或者比0.9%大一些，涂層的反射率峰值達(dá)到-8.7dB，并且小于-5 dB的吸收頻帶寬。

（2）根據(jù)碳纖維含量、涂層厚度對碳纖維復(fù)合吸波涂層的影響規(guī)律討論分析，并通過碳纖維復(fù)合吸波涂層材料的制備驗(yàn)證，得出當(dāng)碳纖維的最佳含量為0.8%，涂層的厚度為1.2 mm，涂層的反射率最小值達(dá)到了-6.01 dB，最小值出現(xiàn)在6.2 GHz，小于-5 dB的帶寬為5.2 GHz，涂層面密度為1.02 kg/m2。

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國內(nèi)涂企研發(fā)的石墨烯水性電磁屏蔽涂料

2017年2月28日，由廣東三和化工科技有限公司組織、北京理工大學(xué)化工與環(huán)境學(xué)院共同承辦的廣東省重大科技項(xiàng)目《石墨烯/納米鐵氧體基輕質(zhì)寬頻高性能水性電磁屏蔽涂料開發(fā)研究》成功通過廣東省科技廳相關(guān)專家的會議驗(yàn)收，順利結(jié)題。

此項(xiàng)目由三和精化研究中心技術(shù)總監(jiān)Leo全權(quán)負(fù)責(zé)，建涂研究所所長高級工程師陳明毅及北京理工大學(xué)矯慶澤院長和趙蕓教授等為主要研究人員。廣東三和化工科技有限公司作為主要承擔(dān)單位，負(fù)責(zé)水性丙烯酸樹脂電磁屏蔽涂料制備、性能研究及水性電磁屏蔽涂料系列產(chǎn)品開發(fā)研究，北京理工大學(xué)課題組負(fù)責(zé)石墨烯/納米鐵氧體復(fù)合吸波填料的制備、結(jié)構(gòu)特性、電磁屏蔽效能及屏蔽機(jī)制研究。雙方通過互相交流、密切合作、不懈努力，保障了項(xiàng)目的順利完成。

隨著電子電器產(chǎn)品的廣泛使用和人類對健康質(zhì)量的提高及國際國內(nèi)電子產(chǎn)品電磁兼容標(biāo)準(zhǔn)的強(qiáng)制執(zhí)行，水性電磁屏蔽涂料的需求量越來越大，使用范圍已涉及手機(jī)、電視機(jī)、打印機(jī)、醫(yī)療設(shè)備、飛機(jī)等科技、信息、通訊、家電以及軍事等諸多領(lǐng)域。

Influencing Factors of Properties of the Carbon Fiber Composite Absorbing Coating Materials

BAN Guo-dong1,LIU Zhao-hui1*,YE Sheng-tian2,YANG Hong-bo1,TAO Rui1,LUO Ping1,XIANG Wan-feng3
（1.Department of Chemistry&Material Engineering,LEU,Chongqing 401311,China; 2.Unit 63983 of PLA,Jiangsu Wuxi 214000,China; 3.Dongkou County Central Primary School,Hunan Dongkou 422309,China）

The carbon fiber composite absorbing coating materials were synthesized with waterborne polyurethane as carrier and carbon fiber as filler.The microstructure and properties of the carbon fibers composite absorbing coating materials were characterized by means of scanning electron microscopy,differential scanning calorimetry,Fourier infrared spectrometer,X-ray diffraction analyzer and vector network analyzer.The results confirmed that carbon fiber composite absorbing coating material was the physical combination of carbon fibers and waterborne polyurethane. With the increase of carbon fibers content and the thickness of the coating,the peak reflectivity of carbon fiber composite absorbing coating materials moved to low frequency;when carbon fiber content was 0.8%and the thickness of the coating was 1.2 mm,the peak reflectivity of carbon fiber composite absorbing coatings material reached 6.01 dB with a-5 dB bandwidth of nearly 4.2 GHz,level density of which was 1.02 kg/m2.

Carbon fiber;Absorbing coating material;Reflectivity;Properties;Effect

TQ637

A

1671-0460（2017）03-0449-05

全軍后勤科研計(jì)劃項(xiàng)目(BY115C007)、研究生創(chuàng)新專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)資助項(xiàng)目。

2017-02-13

班國東(1991-)，男，河南人，碩士研究生在讀，研究方向?yàn)殡[身材料研究。Tel：023-86731733，E-mail：13102360373@163.com。

劉朝輝（1965-），男，重慶人，博士，教授，研究方向?yàn)殡[身材料研究。Tel：023-86731733，Email:z_h_liu@163.com。