飛機(jī)座艙玻璃鈮摻雜ITO鍍膜工藝參數(shù)選擇

劉戰(zhàn)合，姬金祖，王曉璐，王菁

(1.鄭州航空工業(yè)管理學(xué)院 航空工程學(xué)院，鄭州 450046)(2.北京航空航天大學(xué) 航空科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100191)

飛機(jī)座艙玻璃鈮摻雜ITO鍍膜工藝參數(shù)選擇

劉戰(zhàn)合1，姬金祖2，王曉璐1，王菁1

(1.鄭州航空工業(yè)管理學(xué)院 航空工程學(xué)院，鄭州 450046)(2.北京航空航天大學(xué) 航空科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100191)

對(duì)飛機(jī)座艙玻璃鍍膜能夠有效提高飛機(jī)的頭向隱身性并能優(yōu)化座艙光電性能參數(shù)。針對(duì)座艙玻璃鈮摻雜ITO鍍膜，重點(diǎn)研究參與濺射的靶材數(shù)目、氧氣流量等工藝參數(shù)對(duì)其性能參數(shù)的影響規(guī)律。結(jié)果表明：參與濺射的靶材數(shù)目增加，方塊電阻快速降低，之后下降斜率變小，趨于定值；透光率振蕩變化，且當(dāng)方塊電阻大小穩(wěn)定后逐漸變小。氧氣流量增加時(shí)，方塊電阻先減小后增加，當(dāng)氧氣流量大于6 sccm時(shí)，方塊電阻迅速增加，透光率振蕩后降低。不同基底的鈮摻雜ITO薄膜，其方塊電阻和透光率變化不大，僅影響真空度等其他工藝過(guò)程。各工藝參數(shù)對(duì)薄膜顏色有一定的制約作用。

濺射；鈮摻雜ITO；座艙；透光率；隱身

0 引 言

座艙、雷達(dá)艙、進(jìn)氣道被稱為常規(guī)飛機(jī)的三大散射源[1-3]，它們對(duì)飛機(jī)的前向雷達(dá)散射截面(Radar Cross Section，簡(jiǎn)稱RCS)貢獻(xiàn)較大，會(huì)嚴(yán)重影響飛機(jī)的隱身性能[4-5]。采用鍍膜技術(shù)在飛機(jī)座艙有機(jī)玻璃表面沉積一層或多層透明導(dǎo)電薄膜，可以有效控制入射電磁波的反射、透射過(guò)程，從而提高飛機(jī)頭向隱身性能和飛機(jī)的生存能力[6-9]，同時(shí)座艙玻璃應(yīng)具備足夠高的可見光透光率，以保證飛行員視野和飛行安全性[10-11]。

薄膜沉積技術(shù)(鍍膜技術(shù))是通過(guò)物理或化學(xué)方法在基材表面(例如飛機(jī)座艙玻璃)沉積一層或多層薄膜材料，用以改變?cè)牧媳砻嫘阅艿募夹g(shù)[6,12]。國(guó)內(nèi)外對(duì)ITO(Indium Tin Oxides)鍍膜的研究主要集中在電子信息領(lǐng)域，而專門針對(duì)飛機(jī)座艙玻璃的鈮摻雜ITO鍍膜技術(shù)鮮有報(bào)道。

本文采用非平衡磁控濺射技術(shù)、中頻交流電源、平面陰極靶型式，對(duì)鈮摻雜ITO鍍膜[13-15]工藝參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析，通過(guò)系列化實(shí)驗(yàn)，研究濺射靶材數(shù)目對(duì)鈮摻雜ITO薄膜方塊電阻、可見光透光率和薄膜顏色的影響；同時(shí)研究各工藝參數(shù)(真空度、電源功率、電壓、電流等)尤其是氧氣和氬氣的流量比對(duì)方塊電阻、可見光透光率的影響規(guī)律；分析不同基底材料(包括超白浮法玻璃、有機(jī)玻璃(Polymethyl Methacrylate，簡(jiǎn)稱PMMA)、PET膜(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，其化學(xué)式為COC6H4COOCH2CH2O)等)對(duì)鈮摻雜ITO性能參數(shù)的影響特性，以期為現(xiàn)役飛機(jī)座艙隱身化快速改進(jìn)提供參考。

1 座艙玻璃鍍膜工藝流程

薄膜沉積技術(shù)(鍍膜技術(shù))可分為物理氣相沉積(Physical Vapor Deposition，簡(jiǎn)稱PVD)和化學(xué)氣相沉積(Chemical Vapor Deposition，簡(jiǎn)稱CVD)兩類。磁控濺射技術(shù)[16-17]屬于物理氣相沉積技術(shù)，具有薄膜附著力高、均勻性好等優(yōu)點(diǎn)，結(jié)合中頻電源，可有效實(shí)現(xiàn)金屬、非金屬及其氧化物、氮化物等薄膜的沉積，應(yīng)用較為廣泛。

根據(jù)磁場(chǎng)的分布方式，磁控濺射鍍膜技術(shù)可分為平衡和非平衡兩類，非平衡磁場(chǎng)能夠較大幅度地提高沉積速率和膜層致密性。本文使用非平衡磁控濺射鍍膜設(shè)備，結(jié)合中頻交流電源(功率10.0 kW)、平面陰極靶，采用恒定功率方式，完成不同基底材料的有效、快速薄膜沉積。濺射陰極采用同一平面布置的孿生方式，共有兩對(duì)陰極，即兩對(duì)靶材，靶材為鈮摻雜ITO[18-19]，靶材表面與基片架的距離約為15 cm，基片架可往復(fù)運(yùn)行。

鍍膜時(shí)室內(nèi)溫度為18～26 ℃、濕度小于55%?；竟に嚵鞒倘缦拢洪_啟鍍膜設(shè)備真空泵系統(tǒng)，使鍍膜設(shè)備的所有腔室達(dá)到本底真空要求，即鍍膜室真空度小于8.0×10-4Pa、其他真空室真空度小于0.3 Pa；基底(玻璃或有機(jī)玻璃)經(jīng)過(guò)表面清洗后，進(jìn)入鍍膜設(shè)備，隔離室氣壓維持在1.5 Pa以內(nèi)，鍍膜工藝室通入氬氣，維持氣壓范圍為0.3～0.8 Pa，待穩(wěn)定后再通入氧氣；將基底待鍍膜面正對(duì)陰極靶面，開啟陰極中頻電源，待輝光穩(wěn)定后沉積；鍍膜過(guò)程中基底傳輸速度保持平穩(wěn)均勻。實(shí)驗(yàn)中采用的氧氣和氬氣的純度均大于99.99%，考慮到薄膜均勻性，應(yīng)用常溫鍍膜技術(shù)，即基底不進(jìn)行特別加熱[20-22]，鍍膜中基底樣品為室溫(16～26 ℃)，可節(jié)約鍍膜成本。

2 工藝參數(shù)對(duì)薄膜性能影響實(shí)驗(yàn)

2.1 飛機(jī)頭向隱身對(duì)薄膜性能參數(shù)的要求

目前，用于座艙有機(jī)玻璃的薄膜主要包含兩種：一種是以金或銀為功能層的介質(zhì)/金或銀/介質(zhì)膜系；另一種是ITO膜層，即透明導(dǎo)電氧化物氧化銦錫[18-19,22]。前一種為早期飛機(jī)座艙采用的薄膜技術(shù)，但金和銀在空氣中(尤其是濕鹽環(huán)境或高濕度環(huán)境)極易被氧化，從而失去電磁屏蔽功能，影響使用壽命；而ITO薄膜具有優(yōu)良的耐腐蝕性能，且附著力強(qiáng)、透光率高，現(xiàn)已成為飛機(jī)座艙玻璃隱身的重要手段之一[21]。

考慮到工作特性，飛機(jī)座艙的玻璃鍍膜在滿足機(jī)械性能(例如耐摩擦、附著力強(qiáng)等)的同時(shí)，還應(yīng)具備較低的表面方塊電阻和高可見光透光率。綜合考慮頭向隱身性能、機(jī)械性能、成本及工藝技術(shù)可實(shí)現(xiàn)性等要求，ITO薄膜的方塊電阻一般要求為20～30 Ω/m2，可見光透光率(550 nm波段)應(yīng)大于80%。為了進(jìn)一步提高飛機(jī)座艙玻璃鍍膜的透光率，同時(shí)降低方塊電阻，本文采用鈮摻雜ITO來(lái)實(shí)現(xiàn)。以方塊電阻和透光率為評(píng)價(jià)目標(biāo)，研究各工藝參數(shù)的優(yōu)化選擇對(duì)其影響規(guī)律，實(shí)驗(yàn)中薄膜表面方塊電阻采用手持式四探針?lè)綁K電阻儀測(cè)試，透光率采用透光率霧度測(cè)試儀測(cè)試。

2.2 濺射靶材數(shù)目的影響

鍍膜過(guò)程中工藝參數(shù)的選擇對(duì)方塊電阻和透光率的影響較大[12,15-16,23]。方塊電阻通常隨鍍膜時(shí)間的增加而減小、隨電源功率的增大而減小，但是對(duì)于不同的靶材、陰極型式、磁場(chǎng)布置方式等均有不同的表現(xiàn)。對(duì)鈮摻雜ITO鍍膜工藝技術(shù)，研究其濺射靶材數(shù)目對(duì)薄膜性能參數(shù)的影響。

實(shí)驗(yàn)中，基底為3 mm厚超白浮法玻璃，采用恒功率(2.7 kW)電源，濺射時(shí)真空度約為3.5 Pa，氧氣、氬氣流量分別為2和98 sccm，鍍膜時(shí)改變參與濺射沉積的靶材數(shù)目，依次為2、3、4、5、6、8、10。所沉積薄膜的方塊電阻R□、可見光(波長(zhǎng)為550 nm)透光率T與靶材數(shù)目N的變化關(guān)系分別如圖1～圖2所示。

鍍膜時(shí)不同濺射靶材數(shù)目N對(duì)應(yīng)的變化參數(shù)如表1所示。

表1 不同靶材數(shù)目對(duì)應(yīng)的濺射工藝參數(shù)與性能參數(shù)

從圖1～圖2和表1可以看出：

(1) 薄膜方塊電阻R□隨濺射靶材數(shù)目的增加逐漸減小，且在初始階段變化趨勢(shì)較明顯，當(dāng)N>6時(shí)，R□的下降趨勢(shì)逐漸變緩；N=8和N=10時(shí)的方塊電阻非常接近，表明若N再進(jìn)一步增大，對(duì)使方塊電阻減小的貢獻(xiàn)意義不大。

(2) 透光率T隨靶材數(shù)目的增加呈震蕩變化趨勢(shì)，但整體上在N為4、6、8時(shí)稍高，分別為86%、84%和86%，對(duì)應(yīng)的方塊電阻分別為38、27和21 Ω/m2。

(3) 薄膜顏色隨濺射靶材數(shù)目的增加逐漸加深，依次為無(wú)色、淡紫色和淡黃色，即隨著薄膜膜層厚度的增加，膜層顏色逐漸發(fā)生變化。

(4) 鍍膜過(guò)程中，在不同的靶材數(shù)目下，對(duì)應(yīng)的電源電壓和電流基本保持不變，分別為450 V和6 A，腔體內(nèi)真空度維持在3.6～3.7 Pa之間，表明鍍膜過(guò)程、等離子體發(fā)生過(guò)程持續(xù)狀態(tài)良好，利于實(shí)現(xiàn)鍍膜工藝穩(wěn)定性。

綜上所述，隨著靶材數(shù)目的增加，即膜層厚度逐漸增加，方塊電阻減小且逐漸接近恒值，透光率呈振蕩變化趨勢(shì)，先增加后減小。對(duì)于飛機(jī)座艙玻璃鍍膜，N為6和8時(shí)對(duì)應(yīng)的方塊電阻和透光率均可滿足技術(shù)要求，而N=10時(shí)對(duì)應(yīng)的方塊電阻為20 Ω/m2，僅比N=8時(shí)的21 Ω/m2稍??；但其透光率降低較為明顯，由86%降低為80%。根據(jù)實(shí)際變化情況和飛機(jī)座艙玻璃鍍膜需求，可選擇N為6～8進(jìn)行飛機(jī)座艙玻璃的鈮摻雜ITO薄膜沉積工藝實(shí)驗(yàn)。

2.3 氧氣流量的影響

ITO薄膜是由氧化銦和氧化錫按一定比例組成的N型氧化物半導(dǎo)體，廣泛應(yīng)用于電子電器行業(yè)，是一種典型的透明導(dǎo)電氧化物，鈮摻雜后對(duì)方塊電阻和透光率具有積極影響。非平衡磁控濺射鍍膜過(guò)程中，靶材中金屬氧化物在電場(chǎng)和磁場(chǎng)的共同作用下，以分子或離子形式高速撞擊基底并附著于基底表面形成薄膜，但在該薄膜的形成過(guò)程中氧元素會(huì)有一定損失，這在一定程度上影響了薄膜的方塊電阻和透光率等性能參數(shù)。因此，在實(shí)際濺射過(guò)程中，應(yīng)通入少量高純氧氣以補(bǔ)充損失的氧元素。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，參數(shù)的選取根據(jù)2.2節(jié)的分析結(jié)果，參與濺射的靶材數(shù)目為7且保持不變，中頻電源的功率為2.7 kW，采用恒功率模式，每次鍍膜前本底真空度小于8.0×10-4Pa，實(shí)驗(yàn)基底為3 mm厚超白浮法玻璃。保持氣體總流量不變，即100 sccm，氧氣流量依次為0、1、2、3、4、5、6、8、10 sccm，對(duì)應(yīng)的氬氣流量依次為100、99、98、97、96、95、92、90 sccm。

方塊電阻、可見光透光率隨氧氣流量的變化分別如圖3～圖4所示。

從圖3～圖4可以看出：

(1) 氧氣流量在0～5 sccm范圍內(nèi)時(shí)，方塊電阻呈震蕩增加趨勢(shì)；氧氣流量為2 sccm時(shí)，方塊電阻最小，之后逐漸振蕩增大，其原因是鈮摻雜ITO靶材在沉積過(guò)程中的氧含量在濺射時(shí)被真空泵部分抽出，致使氧氣含量為0和1 sccm時(shí)，方塊電阻較大；且由于缺少氧氣含量，其透光率也相對(duì)較低。

(2) 氧氣流量逐漸增大時(shí)，由于補(bǔ)充的氧含量與濺射中損失的氧含量基本平衡，電阻率接近靶材的電阻率值，之后氧含量繼續(xù)增大，透光率逐漸增大，電阻值趨于振蕩增加；特別地，在氧氣流量大于5 sccm后，電阻增加速度變大，表明隨著氧含量的增加，ITO本質(zhì)上已經(jīng)由半導(dǎo)體轉(zhuǎn)化為氧化物，引起電阻的突然增大，同時(shí)透光率也逐漸降低。

(3)氧氣流量的增加可適當(dāng)增加透光率，當(dāng)氧氣流量增加至8～10 sccm之間時(shí)，透光率逐漸下降；透光率整體上表現(xiàn)為先振蕩增加后振蕩減小的趨勢(shì)，但均大于80%，在80%～84%之間變化。

實(shí)驗(yàn)中，各中頻電源電壓、電流、鍍膜真空度等工藝參數(shù)與薄膜性能參數(shù)如表2所示。

表2 各工藝參數(shù)、方塊電阻及透光率

從表2可以看出：

(1) 在其他工藝條件相同的情況下，鍍膜功率為2.7 kW時(shí)，不同氧氣流量下的電源電壓始終保持在450～455 V之間，對(duì)應(yīng)的電流均為6 A，表明濺射實(shí)驗(yàn)過(guò)程氣氛穩(wěn)定；濺射鍍膜時(shí)真空度氣壓范圍為3.4～3.6 Pa，變化較小。

(2) 從量化角度考慮，氧氣流量為0 sccm時(shí)，其氧含量全部來(lái)自鈮摻雜ITO靶材，而在電場(chǎng)、磁場(chǎng)共同作用下的濺射過(guò)程，由于真空泵抽取掉少量的氧離子，致使沉積在玻璃基底上的氧含量偏低，薄膜方塊電阻較大；隨著氧氣流量的增加，薄膜表面方塊電阻在氧氣流量為2 sccm時(shí)取值最低，為25 Ω/m2；隨后由于氧含量的增加，電阻逐漸增大，在氧氣流量為6 sccm以后，方塊電阻大于60 Ω/m2，甚至在氧氣流量為10 sccm時(shí)，方塊電阻達(dá)到128 Ω/m2。飛機(jī)座艙玻璃鍍膜要實(shí)現(xiàn)電磁屏蔽，要求方塊電阻最好在30 Ω/m2以內(nèi)，故當(dāng)氧氣流量大于6 sccm以后，已遠(yuǎn)不能滿足要求，這一電阻增加的現(xiàn)象是由于氧含量的增加使ITO更加接近于金屬氧化物。

(3) 隨著氧氣流量的增加，薄膜透光率呈振蕩趨勢(shì)，其原因是：首先，氧氣含量的增加彌補(bǔ)了氧原子的缺失，提高了透光率，然后，氧氣含量繼續(xù)增加，使得薄膜表面的材料屬性發(fā)生實(shí)質(zhì)變化，透光率降低。但從整體來(lái)看，薄膜透光率均大于80%，滿足飛機(jī)座艙透光率的需求。同時(shí)，也表明2.2節(jié)取氧氣含量為2 sccm是合理的、正確的。

(4) 隨著氧氣流量的增加，薄膜顏色的變化順序?yàn)闊o(wú)色、淡紫色、淡黃色，這是由于氧含量摻雜后使得薄膜本質(zhì)發(fā)生了改變。

3 不同基底鍍膜實(shí)驗(yàn)對(duì)比

飛機(jī)座艙玻璃為有機(jī)玻璃，其本身的透光率可達(dá)90%以上，因此本文選擇浮法玻璃作為基底材料，但這與實(shí)際座艙玻璃稍有區(qū)別。考慮到這一差異，分別選用3 mm厚超白浮法玻璃、有機(jī)玻璃(PMMA)[6]和0.175 mm厚PET膜三種材料作為基底[21]，研究不同基底鈮摻雜ITO薄膜的性能參數(shù)關(guān)系，對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。其中，PMMA基底的透光率約為90%，PET膜基底的透光率為91%，選擇N=7，氧氣、氬氣流量分別為2、98 sccm，中頻電源采用恒功率模式，功率為2.7 kW，本底真空度為8.0×10-4Pa，基片傳動(dòng)速度為2.8 m/min。

表3 不同基底實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從表3可以看出：浮法玻璃、PMMA、PET三種基底對(duì)應(yīng)的方塊電阻分別為25、25、26 Ω/m2，透光率分別為84%、83%、83%，說(shuō)明不同基底材料對(duì)薄膜方塊電阻和透光率的影響均在可接受的范圍內(nèi)；但PMMA和PET基底的透光率較小，PET基底的方塊電阻稍大，這與不同材料的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)；對(duì)于PMMA和PET兩種基底，鍍膜時(shí)的真空度稍大，原因是這兩種材料在鍍膜過(guò)程中有放氣現(xiàn)象，雖然本底真空度一致，卻仍在鍍膜時(shí)出現(xiàn)真空度增大現(xiàn)象，致使透光率和方塊電阻的性能降低。

4 結(jié) 論

(1) 參與濺射的靶材數(shù)目增加時(shí)，膜層方塊電阻快速降低，隨后趨近于定值；同時(shí)，透光率呈振蕩變化趨勢(shì)，在方塊電阻穩(wěn)定后，透光率逐漸降低；薄膜顏色逐漸加深。

(2) 氧氣流量逐漸增加時(shí)，方塊電阻先減小后增加，透光率呈振蕩變化趨勢(shì)，當(dāng)氧氣流量大于6 sccm時(shí)，方塊電阻迅速增加，透光率對(duì)應(yīng)降低；薄膜顏色逐漸加深。

(3) 不同基底材料對(duì)方塊電阻和透光率的影響不大，但由于放氣屬性不同，對(duì)真空度影響較大。

本文針對(duì)飛機(jī)座艙玻璃鍍膜，重點(diǎn)研究了兩個(gè)關(guān)鍵參數(shù)——方塊電阻和可見光透光率，對(duì)于其他性能參數(shù)(例如附著力、耐摩擦性等)將在以后展開詳細(xì)研究。

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(編輯：馬文靜)

Parameter Selection of Nb-doped ITO Coating Process for Aircraft Cockpit Glass

Liu Zhanhe1， Ji Jinzu2， Wang Xiaolu1， Wang Jing1

(1.School of Aeronautical Engineering, Zhengzhou University of Aeronautics, Zhengzhou 450046, China) (2.School of Aeronautic Science and Engineering, Beihang University, Beijing 100191, China)

Aircraft cockpit glass coating can improve the stealth performance of the cockpit glass and optimize the cockpit’s photoelectric performance parameters. For the Nb-doped ITO(Indium Tin Oxides) coating of the aircraft cockpit glasses, the Nb-doped ITO coating performance parameters’ influence rule of the technological parameters is mainly studied such as the number of sputtering targets and oxygen flow. The experiment results show that, with the number of targets involved in sputtering increasing, the sheet resistance first decreases rapidly. Then the falling slope becomes small, and at last tends to constant value. The light transmittance oscillates, and when the sheet resistance is stable, the light transmittance gradually becomes smaller. As the oxygen flow increases, the sheet resistance decreases at first, and then increases. When the flow is greater than 6 sccm, the sheet resistance increases rapidly, and the transmittance decreases after oscillation. The sheet resistance and transmittance of the Nb-doped ITO films with different substrates have a little change, and the different substrates just affect the degree of vacuum and other process. The technological parameters also have certain effects on the film color.

sputtering; Nb-doped ITO; cockpit; light transmittance; stealth

2016-11-07；

2016-12-19

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究計(jì)劃(973計(jì)劃)(61320) 河南省高等學(xué)校重點(diǎn)科研項(xiàng)目計(jì)劃(17B590002) 河南省科技攻關(guān)計(jì)劃(172102210530)

劉戰(zhàn)合,nwpulzh@163.com

1674-8190(2017)01-078-06

V218

A

10.16615/j.cnki.1674-8190.2017.01.012

劉戰(zhàn)合(1977-)，男，博士，講師。主要研究方向：飛行器隱身設(shè)計(jì)、薄膜沉積工藝。

姬金祖(1982-)，男，博士，講師。主要研究方向：飛行器隱身設(shè)計(jì)、飛機(jī)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)。

王曉璐(1982-)，男，博士，高級(jí)工程師。主要研究方向：飛機(jī)總體設(shè)計(jì)、空氣動(dòng)力學(xué)。

王 菁(1991-)，女，碩士，助教。主要研究方向：飛行器設(shè)計(jì)、民航飛機(jī)設(shè)計(jì)。