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    用HNO3作氧化劑通過KSCN鑒別Fe2+存在的研究

    2017-04-04 17:47喬金鎖劉延華劉曉榮
    化學(xué)教學(xué) 2017年2期
    關(guān)鍵詞:實驗探究

    喬金鎖+劉延華+劉曉榮

    摘要:在溶液中,用HNO3氧化Fe2+為Fe3+通過KSCN鑒別Fe2+的存在,在不少化學(xué)教師中存在爭議。采用微型實驗,以影響該實驗的HNO3自身所含鐵量、HNO3溶液的濃度及用量、KSCN溶液及Fe2+濃度等為可變因素,對該實驗進(jìn)行了探究,旨在找到用HNO3作氧化劑鑒別Fe2+存在的適宜條件。結(jié)果顯示,若滴入HNO3溶液的濃度適合且是少量的,則HNO3可先跟還原性較強(qiáng)的Fe2+反應(yīng),將Fe2+氧化為Fe3+,即可通過KSCN鑒別Fe2+的存在;若HNO3溶液濃度用量過大,就會繼續(xù)氧化SCN-而使鑒別實驗失效。

    關(guān)鍵詞:Fe2+氧化為Fe3+;HNO3氧化性;KSCN溶液;HNO3濃度和用量;實驗探究

    文章編號:1005–6629(2017)2–0072–03 中圖分類號:G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:B

    1 問題的提出

    《化學(xué)教育》2011年第2期周改英[1]在其論文中強(qiáng)調(diào),使用HNO3氧化Fe2+為Fe3+,通過與KSCN反應(yīng)生成紅色配合物鑒別Fe2+的存在不可行。原因是稀HNO3有強(qiáng)氧化性會破壞SCN-,該實驗的最佳氧化劑有待進(jìn)一步探討。《分析化學(xué)》[2]第56頁,在鑒別Fe3+的條件中指出“酸化不能用硝酸,因為硝酸有強(qiáng)氧化性會將配體SCN-氧化。然而,周小凡[3]、劉永梅[4]等許多化學(xué)教師,在引導(dǎo)學(xué)生檢驗二價鐵的還原性,或?qū)e2+轉(zhuǎn)化為Fe3+通過KSCN鑒別Fe2+的存在時,大多采用HNO3作為氧化劑。對于HNO3能不能作為以上實驗的氧化劑,目前,在不少化學(xué)教師中存在爭議。本文就“用HNO3氧化Fe2+為Fe3+通過與KSCN生成紅色配合物鑒別Fe2+的存在”是否可行,進(jìn)行了實驗探究,試圖找到用HNO3作氧化劑鑒別Fe2+存在的適宜條件,以達(dá)成對該實驗的共識。

    2 實驗部分

    2.1 實驗用品

    儀器與材料:六穴白色點滴板若干、玻璃棒、量筒、分析天平、小燒杯若干、試管若干、滴管若干、濾紙、試管架

    試劑:16.0 mol·L-1 HNO3(優(yōu)級純)、KSCN(分析純)、FeCl2(分析純)、蒸餾水

    2.2 實驗原理

    HNO3具有氧化性,可以把Fe2+氧化為Fe3+,再利用Fe3+與KSCN溶液反應(yīng)生成血紅色配合物來鑒別Fe2+的存在。

    H++Fe2++HNO3→Fe3++NO2↑+H2O

    Fe3++nKSCN→Fe(SCN)n3-n(血紅色)+nK+

    2.3 實驗內(nèi)容與步驟

    2.3.1 實驗所需溶液的配制

    (1)分別配制濃度為1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、8.0、16.0 mol·L-1 HNO3溶液。

    (2)分別配制濃度為0.0025、0.005、0.01、0.02、0.025、0.05、0.1 g·100mL-1 FeCl2溶液。

    (3)分別配制濃度為0.5%、1.0%、2.0%、3.0%、4.0% KSCN溶液。

    2.3.2 Fe2+用HNO3作氧化劑時的空白試驗

    在兩個潔凈的白色點滴板穴內(nèi),分別加入濃度為1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、8.0、16.0 mol·L-1 HNO3溶液1滴,再分別滴入飽和KSCN溶液1滴,實驗現(xiàn)象見表1。

    結(jié)論:HNO3中含有微量Fe2+,用HNO3作Fe2+的氧化劑時,HNO3溶液濃度不能超過2 mol·L-1。

    2.3.3 不同濃度硝酸氧化Fe2+后與飽和硫氰酸鉀溶液反應(yīng)

    在兩個潔凈的白色點滴板穴內(nèi),分別加入濃度為0.1 g·100mL-1 FeCl2溶液,再分別加入濃度為1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、8.0、16.0 mol·L-1 HNO3溶液1滴和飽和KSCN溶液1滴,實驗現(xiàn)象見表2。

    結(jié)論:隨著HNO3溶液濃度的增大,紅色加深;當(dāng)分別繼續(xù)滴入4.0、5.0、6.0、8.0、16.0 mol·L-1HNO3溶液17、14、13、12、6d后,紅色褪去且伴有刺激性氣體放出,溶液變?yōu)闇\黃色。該實驗所需HNO3溶液濃度不能太大、所加量不能過量。

    2.3.4 不同濃度Fe2+經(jīng)HNO3氧化后與飽和KSCN溶液反應(yīng)

    在兩個潔凈的白色點滴板穴內(nèi),分別加入濃度為0.0025、0.005、0.01、0.02、0.025、0.05、0.1 g·100mL-1 FeCl2溶液1滴,再分別滴加6.0 mol·L-1 HNO3溶液和飽和KSCN溶液各1滴,實驗現(xiàn)象見表3。

    結(jié)論:隨著FeCl2濃度的增大,紅色加深。該實驗所需FeCl2濃度不能低于0.005 mol·L-1。

    2.3.5 不同濃度KSCN與0.005 g·100mL-1 FeCl2溶液反應(yīng)

    在潔凈的白色點滴板穴內(nèi),分別加入濃度為0.5%、1.0%、2.0%、3.0%、4.0% KSCN溶液1滴,再分別滴加0.005 g·100mL-1 FeCl2溶液和6.0 mol·L-1 HNO3溶液各1滴,實驗現(xiàn)象見表4。

    結(jié)論:隨著KSCN溶液濃度的增大,紅色逐漸加深。該實驗所需KSCN溶液的濃度不能低于2.0%。

    3 結(jié)論和討論

    實驗證明,使用HNO3氧化Fe2+為Fe3+,通過與KSCN生成紅色配合物鑒別Fe2+的存在,在一定條件下是可行的。即FeCl2濃度不能低于0.005 mol·L-1;KSCN溶液濃度不能低于2.0%;HNO3的用量應(yīng)根據(jù)具體濃度而定。HNO3溶液濃度分別為4.0、5.0、6.0、8.0、16.0 mol·L-1時,用量分別不能超過18、15、14、13、7d(或約0.72、0.60、0.56、0.52、 0.28mL)。在Fe2+轉(zhuǎn)化為Fe3+的實驗中,SCN-的還原性弱于Fe2+。若滴入的HNO3溶液的濃度適合且是少量的,則HNO3溶液先與還原性較強(qiáng)的Fe2+反應(yīng),將Fe2+氧化為Fe3+,即可通過KSCN鑒別Fe2+的存在;若HNO3溶液濃度或用量過大,就會繼續(xù)氧化SCN-而使血紅色褪去并伴有氣體放出,溶液變?yōu)闇\黃色,從而使鑒別實驗失效。氯水、雙氧水作Fe2+的氧化劑時,它們的濃度也應(yīng)是適合且所加量也應(yīng)是少量的,否則,出現(xiàn)的紅色也會褪去。所以,我們在做該實驗時,一定要注意控制HNO3溶液(或氯水、雙氧水)的濃度和用量。常見的控制試劑用量有:少量(或逐滴加入)、適量、足量、過量。少量是指節(jié)約試劑、環(huán)境保護(hù)和明顯顯示實驗現(xiàn)象的用量;適量是指反應(yīng)物按物質(zhì)的量比恰好完全反應(yīng)的用量;過量是指反應(yīng)完全后所加試劑有剩余;足量是指所加試劑能完全反應(yīng)或稍有剩余。若通過顏色變化或褪色來判斷反應(yīng)發(fā)生,或證明某物質(zhì)存在時,所加試劑應(yīng)為少量,或逐滴加入。如在檢驗Fe2+時,加入氧化劑應(yīng)少量,或逐滴加入,不能過量。其主要原因是過量的氧化劑可能同時把少量的KSCN氧化,導(dǎo)致Fe2+檢測失效。

    參考文獻(xiàn):

    [1]周改英.基于鐵離子檢驗的教學(xué)問題探討[J].化學(xué)教育,2011,32(2):69~72.

    [2]華中師范大學(xué),東北師范大學(xué),陜西師范大學(xué).分析化學(xué)(第2版)[M].北京:高等教育出版社,1995:56,591,434~436.

    [3]夏時君,周小凡.近年廣東高考化學(xué)實驗探究題方案設(shè)計的命制策略淺析[J].化學(xué)教育,2011,32(10):45~48.

    [4]劉永梅.“探究鐵及其化合物的氧化性和還原性”課堂實錄[J].文理導(dǎo)航(中旬),2015,(7):56.

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