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    蔬菜中百菌清等有機氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留檢測方法優(yōu)化

    2017-03-31 01:12:34紀翠娟
    現(xiàn)代農(nóng)村科技 2017年1期
    關(guān)鍵詞:檢測

    紀翠娟

    (河北省任丘市農(nóng)業(yè)局 河北 任丘 062550)

    蔬菜中百菌清等有機氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留檢測方法優(yōu)化

    紀翠娟

    (河北省任丘市農(nóng)業(yè)局 河北 任丘 062550)

    根據(jù)NY/T761-2008蔬菜中有機氯農(nóng)藥檢測方法,優(yōu)化色譜條件,結(jié)果表明,加標回收率在86.5%~110.3%,RSD在3.12%~9.27%。此分析方法重現(xiàn)性好,簡單準確,為蔬菜中有機氯農(nóng)藥殘留檢測定量分析提供參考方案和依據(jù)。

    蔬菜;有機氯及擬除蟲菊酯類;農(nóng)藥殘留

    我國是以農(nóng)為本的大國,農(nóng)藥殘留問題近年因安全問題和出口貿(mào)易,越來越受到人民和各級政府的重視。至今在世界各國統(tǒng)計的農(nóng)藥逾1 500種,主要用于防治昆蟲及有毒有害病菌。有機氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥因其生物毒性強、高殘留且具有富集性、難以降解等特殊特性,已經(jīng)成為一種嚴重的環(huán)境污染問題。

    常規(guī)的蔬菜農(nóng)藥殘留快速檢測,因技術(shù)簡單、操作簡便易上手、省錢省力等優(yōu)勢被廣泛使用,但快速檢測一般受限于有機磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥的范疇,且靈敏度低,準確性差,假陽性且不能提供法律依據(jù)等問題,已經(jīng)越來越不能適應(yīng)當(dāng)前的農(nóng)產(chǎn)品安全問題的需要。

    本優(yōu)化方法用乙腈作為萃取溶劑,經(jīng)SPE柱凈化,濃縮,氣相色譜儀電子捕獲檢測器檢測,外標法定性定量,方法簡單、靈敏度高。

    1 材料與方法

    1.1 樣品材料的采集。取認定產(chǎn)地內(nèi)蔬菜種植園區(qū)即將上市的樣品,隨機取樣。單個樣品3 kg,簽抽樣單,送回實驗室,用組織搗碎機切碎,用于檢測,300 g以上留樣。

    1.2 儀器與試劑。島津GC2010plus,ECD檢測器,配自動進樣器,電子分析天平;丙酮、乙腈、正己烷,氯化鈉(140℃烘4 h,至于干燥器內(nèi)備用);百菌清、腐霉利、三唑酮、五氯硝基苯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、莠去津,標準品均由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所提供。

    1.3 色譜分析條件。色譜柱:Rtx-CLpesticides(30 m ×0.32 mm×0.5 μm)。固相萃取柱:弗羅里矽柱,容積6 ml,填充物1 000 mg。進樣量:1.0 μl。溫度:進樣口220℃;檢測器300℃。載氣:氮氣。流速:1.38 ml/min,尾吹氣流速30 ml/min。進樣方式:不分流進樣。升溫梯度:150℃(保持2 min),6℃/min升溫到270℃(保持8 min)。

    1.4 實驗方法

    1.4.1 標準工作液制備。分別取各儲備液(10 μg/ml) 0.1 ml于10 ml容量瓶中,用正己烷稀釋溶解定容至刻度,各標準物質(zhì)濃度均為0.1 μg/ml。

    1.4.2 樣品提取。稱取25.0 g試料于燒杯中,加乙腈50.0 ml,在勻漿機中高速勻漿2 min,用濾紙過濾,濾液收集到裝有6 g氯化鈉的100 ml具塞量筒中,收集濾液40~50 ml,蓋上蓋子,劇烈震蕩1 min,在室溫下靜置30 min,使乙腈和水相充分分層,分層界限清楚。注意事項:①若發(fā)生乳化現(xiàn)象,應(yīng)加少量水后靜置。②一般要求振搖之后,具塞量筒下層需有少量氯化鈉固體剩余。③室溫靜置時間在30 min左右,過短過長均對回收率有影響。

    1.4.3 凈化。從具塞量筒中吸取10.00 ml乙腈溶液放入150 ml燒杯中,將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱,杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ肟諝饬?,蒸發(fā)近干,加入2.0 ml正己烷,蓋上鋁箔,備用。將弗羅里矽柱依次用5.0 ml正己烷預(yù)淋洗,條件化,當(dāng)溶劑液面到達柱吸附層表面時,立即倒入待凈化溶液,用15 ml刻度離心管接收洗脫液,用5 ml丙酮+正己烷(10+90)沖洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱,并重復(fù)1次。將盛有淋洗液的離心管50℃氮吹蒸發(fā)至小于5 ml,用正己烷定容至5.0 ml,渦旋混勻,移入樣品瓶中,供色譜測定。注意事項:①條件化SPE小柱溶劑液面到達柱吸附層表面時,需馬上倒入凈化液,不能放置時間過長。②提取液在80℃水浴鍋上加熱蒸發(fā),不可完全蒸發(fā)干,應(yīng)蒸發(fā)至近干,以免影響標準品回收率。③淋洗弗羅里矽柱最后,應(yīng)用吸耳球?qū)⑿≈鶅?nèi)殘留液體吹入刻度離心管內(nèi)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 重復(fù)性、穩(wěn)定性實驗

    2.1.1 將0.1 μg/ml標準工作液,在既定的色譜條件下,同一樣品進樣6針,計算8種有機氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量,結(jié)果表明,8種農(nóng)藥殘留峰面積RSD(%)均小于5.0%,表明該方法重復(fù)性符合要求。混標圖譜見下圖。

    2.1.2 將0.1 μg/ml標準工作液,分別在進樣后0 h、

    6 h、12 h、18 h進行測定,計算RSD(%)均小于10.0%,表明該混標工作液試液在18 h之內(nèi)穩(wěn)定。

    2.2 精密度與加標回收實驗。稱取蔬菜樣品7份,每份25.0 g,按照1.4實驗方法進行處理,經(jīng)色譜檢測,計算含量及回收率,結(jié)果見表1。

    表1 加標回收實驗結(jié)果

    3 小結(jié)

    本試驗依據(jù)NY/T761-2008檢測標準,在實驗步驟和儀器分析等方面進行了優(yōu)化,考慮了線速度、進樣口溫度、柱溫、檢測器溫度、載氣等對分析結(jié)果的影響,在保證峰形良好、分離度良好的前提下,縮短時間。從圖譜和加標回收率的結(jié)果來看,幾種農(nóng)藥得到了較好的回收率,取得良好的分離效果,方法靈敏度高,重復(fù)性穩(wěn)定性好,可推廣用于蔬菜有機氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測。

    [1]NY/T761-2008,蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定 [S].北京:農(nóng)業(yè)出版社,2008.

    [2]GB2763-2014,食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量 [S].北京:中國質(zhì)檢出版社,2014.

    [3]GB/T5009.199-2003,蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量快速檢測 [S].北京:中華人民共和國衛(wèi)生部中國國家標準化管理委員會,2003.

    [4]GB/T8855-2008,新鮮水果和蔬菜的取樣方法[S].北京:中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局,2008.

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