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    分光光度法測定表面印跡聚合物中鉻離子

    2017-03-30 09:37吳新華石慧陽小宇
    綠色科技 2016年24期
    關(guān)鍵詞:分光光度法準確度

    吳新華+石慧+陽小宇

    摘要:指出了在酸性溶液中,六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物,可采用分光光度法測定表面印跡聚合物中鉻離子,測定了這種方法檢出限,并通過人員比對,有證標準樣品測試,實際樣品以及樣品加標回收驗證了結(jié)果的準確度和精密度。結(jié)果顯示:方法的檢出限為0.004 mg/L;線性相關(guān)系數(shù)大于0.999;加標回收率為103.2~106.2 ,符合相關(guān)要求;樣品檢測精密度符合要求;不同的檢測人員在測定六價鉻時,其檢測結(jié)果雖然有一定偏差,但允許差仍然在可接受的范圍內(nèi)。

    關(guān)鍵詞:分光光度法;鉻離子;準確度;表面印跡聚合物

    中圖分類號:X703

    文獻標識碼:A 文章編號:1674-9944(2016)24-0016-02

    1 引言

    近些年來,隨著現(xiàn)代社會工業(yè)的不斷發(fā)展,土壤中如鎘、鉛、鉻等重金屬污染含量的超標引起了一系列的社會問題[1,2]。

    六價鉻是國際公認致癌物,主要是通過木材防腐、皮革鞣制、電鍍和金屬加工排放而進入環(huán)境,污染水體和土壤環(huán)境,對人類健康和生態(tài)環(huán)境造成嚴重威脅[3~5]。因此,回收利用土壤污染中的重金屬是目前研究的熱點。其中尤以表面印跡聚合物的發(fā)展前景最為廣闊[6,7],但如何檢測表面印跡聚合物的印跡離子還沒有一個統(tǒng)一的標準。

    本文就以鉻離子表面印跡聚合物為例,探討了可見分光光度法測定表面印跡聚合物中鉻離子的可行性。

    2 實驗部分

    2.1 試劑與儀器

    試劑選用二苯碳酰二肼(AR);有證標準物質(zhì)(環(huán)境標樣所);無水乙醇(分析純);二氧化鈦,甲基橙(分析純),十二烷基磺酸鈉(SDS),其他試劑均為分析純。

    儀器選用分光光度計(上海分析儀器廠) 。

    2.2 測定步驟

    稱取100 mg鉻離子表面印跡聚合物,用 0.1 mol/L的稀HCl溶液100 mL浸泡24 h ,將浸出液,加入NaOH,調(diào)節(jié)pH值為8。無色水樣直接吸取40 mL水樣至50 mL比色管中。如樣品渾濁、色度較深樣品用鋅鹽沉淀分離法前處理。向樣品管及標準管中各加入0.5 mL硫酸溶液及0.5 mL磷酸,搖勻。加入2.0 mL二苯碳酰二肼溶液,立即搖勻。放置10 min后,于540 nm波長處,用5 cm比色皿,以一級水為參比,測量吸光度。

    3 結(jié)果和討論

    3.1 線性關(guān)系

    配置一系列不同濃度的標準溶液,各加入0.5 mL硫酸溶液及0.5 mL磷酸,搖勻。加入2.0 mL二苯碳酰二肼溶液,立即搖勻。放置10 min后,于540 nm波長處,用5 cm比色皿,以一級水為參比,測量吸光度。取標準曲線各濃度點掃描,多次實驗曲線分析結(jié)果見表1。

    由表1可知經(jīng)過多次實驗六價鉻的線性相關(guān)系數(shù)>0.999,具有良好的線性。符合GB/T15555.4-1995標準方法中六價鉻的要求。

    3.2 準確度

    3.2.1 有證標準樣品測試

    檢測員A和B分別對稀釋后的有證標準樣品(K-025)依照方法標準GB/T15555.4-1995的要求進行了六價鉻的測定工作,其測定結(jié)果及數(shù)據(jù)分析分別見表2。

    由表2可知,對有證標準物質(zhì)檢測結(jié)果范圍在0.482~0.514 mg/L,符合標準樣品證書標準值范圍0.498±0.016 mg/L,其相對偏差在0.0%~0.40%之間,說明此次方法驗證工作的樣品檢測準確度符合要求。

    3.2.2 實際樣品分析

    由表3實際樣品測定結(jié)果及數(shù)據(jù)分析表可知,該樣品的六價鉻指標符合GB 5085.3-2007《危險廢物鑒別標準 浸出毒性鑒別》的要求。

    3.2.3 樣品加標回收測試

    加標方法:取3種不同鉻表面印跡聚合物,按照HJ/T 299-2007浸出樣品共500 mL浸出液。準確移取濃度為5 mg/L的標準溶液1 mL加入到浸出液中,按上述操作方法測出各自吸光讀,并計算加標回收率,結(jié)果見表4。

    由表4可知,本次方法測定不同類型的鉻表面印跡聚合物,當六價鉻加標量為5 μg時的加標回收率符合HJ/T164-2004標準方法中六價鉻加標回收率為90%-110%的要求。

    3.2.4 樣品平行測定數(shù)據(jù)分析

    通過表2和表3的數(shù)據(jù)分析,在測定有證標準樣品(K-025)和實際樣品(150123-G-003)時,不同的平行測定次數(shù)測定結(jié)果的相對偏差范圍在0%,說明此次方法驗證工作的樣品檢測精密度符合要求。

    3.2.5 人員比對分析

    通過表2和表3的數(shù)據(jù)分析,兩名不同的檢測人員A和B同時對同一樣品采用相同的方法標準進行測定,其檢測結(jié)果比對后發(fā)現(xiàn)其人員比對允差分別為0.40%和0%,其允許差較小。說明不同的檢測人員在測定六價鉻時,其檢測結(jié)果雖然有一定偏差,但允許差仍然在可接受的范圍內(nèi)。

    3.3 方法檢出限

    將分析物加到空白水中配置一個標準濃度樣。

    按照樣品分析的全部步驟分析7次樣品,計算平行測定的標準偏差:

    按下式計算方法檢出限:

    MDL=S×t(n-1,0.99)

    式中:S為平行測定的標準偏差;

    t(n-1,0.99)為置信度為99%,自由度為n-1時的t值;

    n為重復(fù)分析的樣品數(shù)。

    此方法標準適用于(取樣量為100 mg,浸出液定容至50 mL時),經(jīng)過多次實驗,此方法的檢出限為0.004 mg/L。

    4 結(jié)論

    采用分光光度法測定表面印跡聚合物中六價鉻的濃度,對檢測線性關(guān)系、準確度、加標回收率和方法檢出限等幾個關(guān)鍵參數(shù)進行了測定,檢測結(jié)果均達到了測定的相關(guān)要求。

    參考文獻:

    [1]李積升. Cr(Ⅵ)離子印跡聚合物的合成與應(yīng)用研究[D]. 鄭州: 河南工業(yè)大學,2013.

    [2]孫軍德, 于艷敏,梁啟明.稻根霉菌絲體表面印跡吸附劑對Cr (6+)的吸附特性研究[J]. 沈陽農(nóng)業(yè)大學學報, 2009(1): 92~94.

    [3]王曉華.鉻酸根離子表面印跡材料的制備及其離子識別性能研究[D]. 太原: 中北大學, 2012.

    [4]陽 奇.菌絲體表面分子印跡殼聚糖吸附劑對Cr (3+)的吸附性能研究[J]. 環(huán)境污染與防治, 2006(1): 14~16.

    [5]安富強.硅膠表面鉻(Ⅲ)離子印跡聚胺的吸附特性研究[J]. 西部皮革, 2014(23): 42~49.

    [6]李 懷.基于Cr(Ⅲ)回收的制革廢水及鉻泥處理技術(shù)研究[D].哈爾濱: 哈爾濱工業(yè)大學. 2014.

    [7]李曉靜, 高保嬌,張婷婷.高性能鉻酸根陰離子表面印跡材料的制備及其離子識別與結(jié)合特性[J]. 環(huán)境化學, 2014(3): 485~493.

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