王安華 高晨陽(yáng) 馮 會(huì)
(石油化工管理干部學(xué)院,北京100012)
項(xiàng)目評(píng)價(jià)
測(cè)量?jī)x器自我檢查的準(zhǔn)確度研究
王安華 高晨陽(yáng) 馮 會(huì)
(石油化工管理干部學(xué)院,北京100012)
“準(zhǔn)確”是檢測(cè)工作的核心。文章探討了對(duì)測(cè)量?jī)x器的準(zhǔn)確度進(jìn)行自我檢查的方法,測(cè)量?jī)x器的準(zhǔn)確度包含了精密度和正確度,對(duì)精密度應(yīng)用西格瑪法進(jìn)行研究,對(duì)正確度則應(yīng)用偏倚進(jìn)行研究,為化工生產(chǎn)和化學(xué)分析的檢測(cè)工作提供參考。
測(cè)量結(jié)果 準(zhǔn)確度 重復(fù)性 偏倚
“準(zhǔn)確”是檢測(cè)工作的核心,為了保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,首先應(yīng)保證測(cè)量?jī)x器的準(zhǔn)確性。為了保證測(cè)量?jī)x器的準(zhǔn)確性,應(yīng)定期對(duì)測(cè)量?jī)x器進(jìn)行外部檢定或校準(zhǔn),除此之外,還需對(duì)測(cè)量?jī)x器進(jìn)行期間核查。期間核查就是在測(cè)量?jī)x器的兩次外部檢定或校準(zhǔn)之間所做的自我檢查,自我檢查包括以下兩種情況:一是沒(méi)有外部檢定或校準(zhǔn),僅由測(cè)量?jī)x器的使用者對(duì)其進(jìn)行自我檢查;二是難以對(duì)測(cè)量?jī)x器實(shí)現(xiàn)外部檢定或校準(zhǔn)。文章給出了對(duì)測(cè)量?jī)x器進(jìn)行自我檢查的方法。
對(duì)測(cè)量?jī)x器進(jìn)行自我檢查分為以下3種情況:第一種情況是期間核查,實(shí)驗(yàn)室利用“核查標(biāo)準(zhǔn)”對(duì)“核查對(duì)象”在兩次校準(zhǔn)/檢定期間進(jìn)行的自我檢查;第二種情況是沒(méi)有外部檢定或校準(zhǔn),當(dāng)測(cè)量?jī)x器沒(méi)有外部檢定或校準(zhǔn)時(shí),完全靠自我檢查以維護(hù)儀器的測(cè)量準(zhǔn)確性,如一些使用并不普遍的測(cè)量?jī)x器就沒(méi)有外部檢定或校準(zhǔn),僅靠自我檢查來(lái)維持測(cè)量?jī)x器的準(zhǔn)確性;第三種情況是難以實(shí)現(xiàn)檢定或校準(zhǔn),在偏遠(yuǎn)地區(qū)使用的測(cè)量?jī)x器難以實(shí)現(xiàn)檢定或校準(zhǔn),完全靠自我檢查以維護(hù)儀器的測(cè)量準(zhǔn)確性,如西藏墨脫疾控中心和墨脫環(huán)境監(jiān)測(cè)中心使用的測(cè)量?jī)x器。
自我檢查的目的就是要檢查“核查對(duì)象”是否保持原校準(zhǔn)/檢定的狀態(tài),維持其最佳溯源/測(cè)量能力;及早發(fā)現(xiàn)“核查對(duì)象”的失準(zhǔn),縮短追溯質(zhì)量事故的時(shí)間,盡量避免錯(cuò)誤的蔓延。
“檢查對(duì)象”有以下4類(lèi):(1)對(duì)測(cè)量結(jié)果有重要影響的測(cè)量?jī)x器;(2)頻繁使用的測(cè)量?jī)x器;(3)經(jīng)常在惡劣條件(現(xiàn)場(chǎng))下使用的測(cè)量?jī)x器;(4)含有易老化和易損壞元器件的測(cè)量?jī)x器。
2.1 測(cè)量?jī)x器自我檢查的步驟
根據(jù)測(cè)量?jī)x器的分辨力將測(cè)量?jī)x器分為精度不高和精度高的測(cè)量?jī)x器。這里所說(shuō)的精度不高的測(cè)量?jī)x器是指儀器的分辨力差(數(shù)值大),使用精度不高的測(cè)量?jī)x器對(duì)同一被測(cè)量測(cè)n次,其結(jié)果完全相同。例如用分辨力為1 g的商用臺(tái)秤稱量1顆500 g的標(biāo)準(zhǔn)砝碼,稱量多次,其多個(gè)結(jié)果完全相同。精度高的測(cè)量?jī)x器是指測(cè)量?jī)x器的分辨力高(數(shù)值小),使用精度高的測(cè)量?jī)x器對(duì)同一被測(cè)量測(cè)n次,其n個(gè)結(jié)果不完全相同。如對(duì)同一被測(cè)量測(cè)6次,得到6個(gè)結(jié)果,如果這6個(gè)結(jié)果都相同,即為“精度不高的測(cè)量?jī)x器”,如果這6個(gè)結(jié)果不完全相同,即為“精度高的測(cè)量?jī)x器”。例如用分辨力為0.1 mg的天平稱對(duì)1顆1 000 mg的標(biāo)準(zhǔn)砝碼稱量多次,其多個(gè)結(jié)果不完全相同,那么這個(gè)萬(wàn)分之一(分辨力為0.1 mg)的天平就是精度高的測(cè)量?jī)x器[1]。
2.2 測(cè)量點(diǎn)的核查方法
首先是確定檢查(測(cè)量)點(diǎn),根據(jù)測(cè)量?jī)x器的使用(測(cè)量)范圍確定檢查點(diǎn),特別指出,不應(yīng)完全根據(jù)測(cè)量?jī)x器的量程確定檢查點(diǎn)。如果某萬(wàn)分之一的天平其量程為0~200 g,但對(duì)100 g以下基本不用,對(duì)100 g以下可不進(jìn)行期間核查。
對(duì)“精度不高的測(cè)量?jī)x器”的一個(gè)測(cè)量點(diǎn)的核查方法。使用該儀器對(duì)相應(yīng)的接受參照值(Vr)測(cè)一次,如果測(cè)量結(jié)果等于該Vr,則可認(rèn)為測(cè)量?jī)x器正常;如果測(cè)量結(jié)果不等于該Vr,則可認(rèn)為測(cè)量?jī)x器不正常,應(yīng)進(jìn)行修正。
例如,用一臺(tái)分辨力為1 g的商用臺(tái)秤稱得一個(gè)Vr=500 g的標(biāo)準(zhǔn)砝碼,若稱量結(jié)果為500 g,此商用臺(tái)秤正常;若稱量結(jié)果為501 g,此商用臺(tái)秤失準(zhǔn),需修正,修正值為-1 g;若稱量結(jié)果為498 g,此商用臺(tái)秤失準(zhǔn),需修正,修正值為+2 g。測(cè)量結(jié)果與接受參照值之差稱為偏倚,修正值與偏倚的絕對(duì)值相等,符號(hào)相反。
對(duì)“精度高的測(cè)量?jī)x器”的一個(gè)測(cè)量點(diǎn)的核查方法,基本要求有兩點(diǎn):第一,要求測(cè)量結(jié)果的一致性(重復(fù)性)好;第二,要求測(cè)量結(jié)果的均值與Vr之差不能大。
2.3 重復(fù)性
重復(fù)性的定義:在重復(fù)性條件下,n(n>1)個(gè)測(cè)量結(jié)果間的一致性。
使用測(cè)量?jī)x器對(duì)一個(gè)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)Vr在重復(fù)性條件下測(cè)量多次,剔除可查明原因的離群值后得到n(n>2)個(gè)結(jié)果:x1,x2,…,xn,排序如下:x(1),x(2),…,x(n)若極差小說(shuō)明測(cè)量結(jié)果的一致性好。
根據(jù)上述結(jié)果,可以認(rèn)為該天平在1 000.0mg這點(diǎn)的重復(fù)性滿足要求(沒(méi)發(fā)現(xiàn)該天平在1 000.0mg這點(diǎn)在重復(fù)性條件下的一致性不滿足要求)。
2.4 偏倚
對(duì)精度高的測(cè)量?jī)x器的某一測(cè)量點(diǎn),僅僅檢查其重復(fù)性是不夠的,還應(yīng)檢查其正確度,對(duì)正確度的檢查有如下兩種情形。
2.4.1 測(cè)量?jī)x器的使用說(shuō)明書(shū)或檢定規(guī)程中給出最大允許誤差時(shí)的情形
當(dāng)測(cè)量?jī)x器的使用說(shuō)明書(shū)或檢定規(guī)程中給出了最大允許誤差(Maximumpermissibleerror,MPE)時(shí),使用以下判定原則:
同時(shí)滿足以上兩個(gè)不等式,判定測(cè)量?jī)x器的期間核查合格,否則判定測(cè)量?jī)x器的期間核查不合格。
若沒(méi)有規(guī)定測(cè)試次數(shù),一律測(cè)6次。此時(shí)應(yīng)將該均值修約,修約間隔為該儀器分辨力。參數(shù)MPE可從測(cè)量?jī)x器的使用說(shuō)明或測(cè)量?jī)x器的檢定規(guī)程中得到。以千分尺為例來(lái)說(shuō)明,表1是說(shuō)明書(shū)提供的千分尺的技術(shù)參數(shù)。
表1顯示:當(dāng)測(cè)量點(diǎn)為50mm時(shí),其MPE為4μm。表1沒(méi)明確其MPE的用法,可考慮以下2種用法:
(1)測(cè)6次,計(jì)算出6個(gè)結(jié)果的均值和方差,分別考慮方差和偏倚應(yīng)滿足要求,此時(shí)應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)方差;
(2)測(cè)6次,每次測(cè)量結(jié)果與Vr的絕對(duì)差都不得超過(guò)MPE。
表1 千分尺技術(shù)參數(shù)
2.4.2 當(dāng)測(cè)量?jī)x器沒(méi)有給出MPE時(shí)的情形
當(dāng)儀器沒(méi)給出MPE時(shí),使用以下判定原則:
使用待核查的儀器(設(shè)備)對(duì)標(biāo)物Vr測(cè)試多次,剔除離群值后還有n個(gè)結(jié)果如下:x1,x2,…,xn,算得其結(jié)果的均值和方差:
2.4.3 西格瑪?shù)墨@得
測(cè)量?jī)x器的使用說(shuō)明書(shū)中給出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)時(shí)的情形。當(dāng)測(cè)量?jī)x器的使用說(shuō)明書(shū)中給出RSD時(shí),根據(jù)RSD的定義,有RSD=SD÷Vr,SD=RSD×Vr。
需要注意的是,建標(biāo)時(shí)其測(cè)量結(jié)果必須剔除(統(tǒng)計(jì))離群值后才能計(jì)算均值和方差;對(duì)儀器進(jìn)行核查時(shí),對(duì)其測(cè)量結(jié)果不剔除(統(tǒng)計(jì))離群值,僅剔除可查明原因的離群值,其余結(jié)果都用來(lái)計(jì)算均值和方差。
2.5 接受參照值Vr
2.5.1Vr的概念
Vr是accepted reference Value的縮寫(xiě),全稱為接受參照值,簡(jiǎn)稱參照值,此名詞在我國(guó)有多種稱謂如:參照值、參考值、標(biāo)準(zhǔn)值、標(biāo)稱值、約定真值、校準(zhǔn)值、實(shí)際值。雖然在很多法規(guī)性文件中使用“參考值”這個(gè)詞,在此不建議使用“參考值”這個(gè)名詞?!皡⒄铡迸c“參考”含義差別很大,例如,“請(qǐng)參照?qǐng)?zhí)行”與“僅供參考”的含義有很大區(qū)別。在核查測(cè)量?jī)x器時(shí),是將此值作為參照,不是僅為參考,另外在參照值前,還要加上“可接受”三個(gè)字,這是由于對(duì)不同準(zhǔn)確度要求的測(cè)量?jī)x器進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí),選擇的參照值的級(jí)別是不一樣的。例如當(dāng)校準(zhǔn)家用鐘表時(shí),選用中央(省市)電視臺(tái)(廣播電臺(tái))報(bào)時(shí)作為參照值,這個(gè)參照值是可以接受;然而當(dāng)校準(zhǔn)某宇航研究機(jī)構(gòu)的計(jì)時(shí)器時(shí),選用中央(省市)電視臺(tái)(廣播電臺(tái))報(bào)時(shí)作為參照值就不能接受,這是因?yàn)樵撚詈窖芯繖C(jī)構(gòu)的計(jì)時(shí)器要求比電視臺(tái)的計(jì)時(shí)器更準(zhǔn)確。
2.5.2Vr的選取
獲取Vr的順序如下:
(1)外買(mǎi)。有專門(mén)的經(jīng)政府批準(zhǔn)的機(jī)構(gòu)制作實(shí)物測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。
(2)用其他測(cè)試方法(例如配方法)獲取Vr。例如為了檢查鋼筋混凝土中水泥質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)量系統(tǒng)是否準(zhǔn)確,制得一個(gè)Vr為30%的鋼筋混凝土樣塊,其方法如下:用分辨力為10 mg的天平稱得,水泥x1=3 000.00 g,砂子x2=4 000.00 g,石子x3=2 000.00 g,鋼筋x4=1 000.00 g。用鋼筋制得一鋼筋籠,置入木框中央,將水泥砂子石子加水混合均勻后填入木框,置放10 d后鋼筋混凝土樣塊中的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0,此時(shí)水泥質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。用鋼筋混凝土中水泥質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)量系統(tǒng)測(cè)水泥質(zhì)量分?jǐn)?shù)(對(duì)于檢測(cè)人來(lái)說(shuō)應(yīng)是盲樣),若測(cè)出結(jié)果與30%很接近,就說(shuō)明該鋼筋混凝土中水泥質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)量系統(tǒng)測(cè)量準(zhǔn)確;若測(cè)出結(jié)果與30%差得很遠(yuǎn),就說(shuō)明該鋼筋混凝土中水泥含量的測(cè)量系統(tǒng)測(cè)量不準(zhǔn)確,此時(shí)就是用配方法測(cè)得的結(jié)果作為校準(zhǔn)鋼筋混凝土中水泥質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)量系統(tǒng)的Vr。
(3)由高級(jí)別的儀器(剛檢定過(guò))的檢測(cè)某一對(duì)象的結(jié)果(也可是多次測(cè)量結(jié)果的平均值)。
例如,千分尺(分辨力為0.001 mm)對(duì)某物的測(cè)量結(jié)果用來(lái)作為校準(zhǔn)(檢查)卡尺(分辨力為0.01 mm)的Vr。
(4)由一個(gè)剛檢定過(guò)的同級(jí)別儀器(另外一個(gè)儀器)檢測(cè)某一對(duì)象的結(jié)果(多次測(cè)量結(jié)果的平均值,修約間隔為該同級(jí)別的儀器的分辨力)。
例如,甲地磅稱量某汽車(chē)質(zhì)量的結(jié)果用來(lái)作為校準(zhǔn)乙地磅的Vr(甲地磅與乙地磅同級(jí)別)。
(5)由剛檢定過(guò)的某儀器檢測(cè)某一對(duì)象的結(jié)果(多次測(cè)量結(jié)果的平均值,修約間隔為該的儀器的分辨力),作為以后核查本儀器的Vr。
例如,1臺(tái)新體重秤稱量了一塊石頭的質(zhì)量,體重秤使用了1年后,用該體重秤再稱量這塊石頭(石頭的質(zhì)量沒(méi)變),如果稱出的結(jié)果有差異,就說(shuō)明體重秤失準(zhǔn)了。
測(cè)量?jī)x器進(jìn)行期間核查目的就是為了保持原校準(zhǔn)/檢定的狀態(tài),維持其最佳溯源/測(cè)量能力,使用文中介紹的方法對(duì)測(cè)量?jī)x器進(jìn)行期間核查,可以保證測(cè)量?jī)x器的準(zhǔn)確性,并且有如下3個(gè)優(yōu)點(diǎn):第一是科學(xué)性好,文中闡述的對(duì)“精度高的測(cè)量?jī)x器”的一個(gè)測(cè)量點(diǎn)的核查方法,是建立在嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臄?shù)學(xué)理論基礎(chǔ)上方差檢驗(yàn)的一種方法;第二個(gè)優(yōu)點(diǎn)是法制性,文中闡述的對(duì)“精度高的測(cè)量?jī)x器”一個(gè)測(cè)量點(diǎn)的核查方法,是國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 5725-6《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度》規(guī)定的方法;第三是適用性強(qiáng),文中闡述的對(duì)“精度高的測(cè)量?jī)x器”一個(gè)測(cè)量點(diǎn)的核查方法,可用于任何一種精度高的測(cè)量?jī)x器的核查,在化工生產(chǎn)中大量使用測(cè)量?jī)x器監(jiān)測(cè)生產(chǎn)過(guò)程,檢測(cè)產(chǎn)品的質(zhì)量,都可用此方法對(duì)儀器進(jìn)行核查。
[1] 張帆,丁文興,王安華,等.六西格瑪管理與統(tǒng)計(jì)技術(shù)[M].北京: 中國(guó)質(zhì)檢出版社,2013.
Study on the Accuracy of Self-inspection of Measuring Instruments
Wang Anhua,Gao Chenyang,Feng Hui
(SINOPECManagementInstitute,Beijing100012)
“Accuracy” is the core of measurement.The methods for self-checking of the accuracy of the measuring instruments were discussed.The accuracy of the measuring instrument includes precision and accuracy.The Sigma method is applied for the precision application,and the bias is applied to the accuracy,which provided reference for the detection work of chemical production and chemistry analysis.
measurement result,accuracy,repetition,bias
2017-01-08。
王安華,男,1975年出生,畢業(yè)于北京科技大學(xué)計(jì)算機(jī)應(yīng)用專業(yè),博士,高級(jí)工程師,現(xiàn)從事石油化工專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)工作。
1674-1099 (2017)01-0006-04
TH71
A