焦沫和神華長焰煤共制備水煤焦?jié){的成漿性

向幸福，吳彬，關(guān)剛，唐復(fù)興，唐紅建

（石河子大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院/新疆兵團(tuán)化工綠色過程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，石河子 832003）

焦沫和神華長焰煤共制備水煤焦?jié){的成漿性

向幸福，吳彬*，關(guān)剛，唐復(fù)興，唐紅建

（石河子大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院/新疆兵團(tuán)化工綠色過程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，石河子 832003）

水煤漿是一種新型、清潔的以煤代油的燃料，具有很多優(yōu)點(diǎn)，燃用水煤漿對煤炭的綜合利用、節(jié)約石油能源和環(huán)境保護(hù)都具有極其重大的意義。為研究用焦沫代替煤為合成氣提供碳源，并實(shí)現(xiàn)焦沫再利用和煤炭氣化的有機(jī)結(jié)合，本文以煤和焦沫為原料制備水煤焦?jié){，分析了不同質(zhì)量配比、粒徑分布、添加劑的用量及種類對水煤焦?jié){的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明制備水煤焦?jié){的最佳工藝參數(shù)如下：Alfred粒度分布（d0.841～0.42mm/%、d0.42～0.147mm/%、d0.147～0.075mm/%、d0.075～0.044mm/%、d<0.075/%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為25%、18%、15%、36%），攪拌時(shí)間為20 min，山東臨猗化工添加劑（LYS）更適合制備水煤焦?jié){，且添加劑的加入量為制漿原料的3‰。本實(shí)驗(yàn)為焦沫的合理利用提供了新思路，對焦化企業(yè)發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)具有重要的指導(dǎo)作用。

焦沫；神華長焰煤；水煤焦?jié){；流變特性；成漿濃度

在焦炭用于生產(chǎn)電石過程中會有大量的焦沫，焦沫是經(jīng)過提純的焦炭，是一種水含量低，固定碳很高的的物質(zhì)，且這些焦沫很難利用，對周圍環(huán)境造成污染。焦沫的工業(yè)用途主要是制備活性炭、回配煉焦煤生產(chǎn)焦炭和作為燃料等。如果能夠用焦沫代替煤為合成氣提供碳源，就可以實(shí)現(xiàn)焦沫再利用和煤炭氣化的有機(jī)結(jié)合[1]。長焰煤主要分布于我國新疆、陜西、內(nèi)蒙古等西北和華北的早一中侏羅世含煤地層中。近年來我國在山西保德、陜西銅川、焦坪等地的長焰煤儲層煤層氣開發(fā)過程中取得了突破，新疆準(zhǔn)噶爾盆地的阜康礦區(qū)也顯示出良好前景。近年來,隨著配煤水平的提高以及搗固煉焦技術(shù)的發(fā)展,少數(shù)焦化企業(yè)為緩解優(yōu)質(zhì)煉焦煤資源緊缺和降低配煤成本,在配煤中使用了少量長焰煤,其目的僅考慮降灰和降低成本[2]。

水煤漿氣流床氣化技術(shù)因其單爐負(fù)荷大、碳轉(zhuǎn)化率高、原料適應(yīng)性強(qiáng)而成為研究開發(fā)和工程應(yīng)用的主流[3]。關(guān)于水煤漿的研究較集中在分散劑合成和分散機(jī)理的研究方面，而在拓展制漿原料的來源方面，卻很少有人研究。Li等研究了城市污泥對水煤漿流變性的影響[4]，Ruikun等研究了石油焦和石化污泥混合制漿的成漿性能，Ruikun等研究了石油焦和石化污泥混合制漿的性能進(jìn)行了多方面的探索[5]，尉遲唯等研究了煤直接液化殘?jiān)苽渌簼{的性能[6]，張培麗研究了用褐煤半焦制備水煤漿的成漿性能[7]。張培麗研究褐煤半焦制備水煤焦?jié){的性能，結(jié)果表明：焦沫顆粒表面具有較強(qiáng)的疏水性，易制備高濃度的漿體，但其過低的揮發(fā)分與較高的固定碳含量使得水焦?jié){的燃燒效果不理想[8]。

長焰煤是變質(zhì)程度最低的一種煙煤，其內(nèi)空隙發(fā)達(dá)及表露積大、富含極性官能團(tuán)及含氧量高、絲質(zhì)組含量多導(dǎo)致煤的可磨性差，這些特性使其成漿性較差，但長焰煤其高揮發(fā)分和低灰熔點(diǎn)又有利于燃燒。新疆最有代表性的長焰煤來源于準(zhǔn)東地區(qū)。新疆天業(yè)首次提出了將焦沫和長焰煤共同制成水煤焦?jié){進(jìn)入氣化爐燃燒的概念，對于降低煤氣化原料成本具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

本研究探討了焦沫和煤不同質(zhì)量配比、粒徑分布、制漿條件對水煤焦?jié){成漿性的影響，通過選擇不同分散劑來提高水煤焦?jié){的濃度，確定了最適合制備水煤焦?jié){的添加劑，為焦沫的合理利用提供了新思路，對焦化企業(yè)發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)具有重要的指導(dǎo)作用。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)樣品

實(shí)驗(yàn)所用的焦沫來自新疆天業(yè)電石廠，煤來源于新疆準(zhǔn)東具有代表性的神華長焰煤。

1.2 水煤焦?jié){的制備及其性能的測定方法

1.2.1 水煤焦?jié){的制備方法

采用干法磨煤、濕法制漿的方式制備水煤漿。先用棒磨煤機(jī)粉碎原料煤，再使用標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分。稱取配制好的不同粒度的煤粉共100 g，加入水和添加劑配制成不同濃度的料漿，先用攪拌器攪拌5 min，再測定料漿的各性能參數(shù)。

1.2.2 水煤焦?jié){性能的測定方法

(1)濃度：采用快速水份測儀測定，加熱溫度105℃，加熱時(shí)間設(shè)定為自動(dòng)。

(2)表觀黏度的測定：采用國標(biāo)GB/T188564002中規(guī)定的方法測定水煤漿的表觀黏度。在溫度為20℃，恒溫水浴中，將適量均勻的水煤漿試樣倒入測量容器中，首先靜止恒溫5 min，然后使剪切速率從0升至200 s-1，在剪切速率為100 s-1時(shí)，每隔1 min記錄一次試驗(yàn)數(shù)據(jù)，共計(jì)5次，然后將所有數(shù)據(jù)取平均值即為水煤漿的表觀黏度[9]。

(3)穩(wěn)定性：將制成的水煤焦?jié){樣品靜置使其自然沉降24 h后，采用落棒的方法，將漿體置于100 mL燒杯內(nèi)，隔24 h進(jìn)行落棒觀察實(shí)驗(yàn),以出現(xiàn)硬沉淀的時(shí)間評價(jià)漿體的穩(wěn)定性[9]。

(4)流動(dòng)性：使用目測法，采用 A、B、C、D四級表示水煤漿的流動(dòng)特性。其中，A級稀流體：煤漿不發(fā)生分層、沒有析水，沒有沉淀，流動(dòng)性很好；B級稠流體：煤漿少量吸水，稍有分層，流動(dòng)性良好；C級稀糊狀：大量吸水，底部有軟沉淀，攪拌后流動(dòng)性良好；D級：無法攪拌的硬沉淀[9]。

2 結(jié)果和討論

2.1 焦沫和神華長焰煤共成漿實(shí)驗(yàn)結(jié)果

為了讓神華長焰煤神華火車這種長焰煤能夠制備出高濃度的水煤漿，我們需要將成漿濃度高的焦沫加入其中改善其成漿性，將焦沫與神華長焰煤神華火車煤按照不同比例配煤并進(jìn)行成漿實(shí)驗(yàn)。

表1 煤質(zhì)分析Tab.1 coal coalanalysis

煤的最大內(nèi)在含水量直接影響了水煤漿的流動(dòng)性、黏度等性質(zhì)的關(guān)鍵因素[4]。從表1可以看出：隨著焦沫量的增加，制漿原料的最大內(nèi)在含水量降低。內(nèi)在含水量是煤炭孔隙率的綜合、直觀的表現(xiàn)形式。內(nèi)在水是水分通過煤的孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)入到煤的內(nèi)部并停留其中的水分，煤的內(nèi)在水在制漿過程中不參與漿體的流動(dòng)。漿體質(zhì)量濃度相同時(shí)，高內(nèi)在水會占據(jù)流動(dòng)水的份額，導(dǎo)致作為流動(dòng)介質(zhì)的自由水份額減少，會導(dǎo)致其不易成漿[11]。焦沫的加入降低整體內(nèi)在水含量，所以隨著焦沫量的增加，成漿濃度呈現(xiàn)增長趨勢。隨著配焦沫量的增加，煤樣的O/C的值是在降低，O/C比反映了含氧官能團(tuán)（羰基—C=O、羥基—OH,羧基—COOH等）的多少。一般來說，煤粉的O/C值減少，則成漿性變好[12]。

表2 神華火車和焦沫不同配比制漿的結(jié)果Tab.2 The results of pulping with different ratio of long flame coal and coke breeze

在神華長焰煤中加入不同比例的焦沫進(jìn)行混合制漿，其性能參數(shù)結(jié)果見表2和圖1。

由表2可以看出：焦沫的加入明顯提高了煤的成漿濃度，焦沫的加入使水煤焦?jié){的表觀黏度呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢。

從圖1可以看出：神華長焰煤制成的水煤漿本身為賓漢型流體[10]，當(dāng)焦沫加入比例為小于60%時(shí)，神華長焰煤的流變性并未發(fā)生改變，但加入比例超過60%時(shí)，神華長焰煤的流變性就變?yōu)榧偎苄粤黧w，焦沫的加入并沒有使長焰煤的流變特性發(fā)生太大的改變，都具有剪切變稀的特點(diǎn)。

圖1 焦沫與神華長焰煤不同配比的水煤漿的流變性Fig.1 The rheology of coal water slurry with different proportions of coke brzee and coal

文獻(xiàn)[4]的研究結(jié)果表明：隨著焦沫在體系中比例的增加，神華長焰煤的成漿性得到很大改善，隨著焦沫量的增加，水煤焦?jié){的成漿濃度呈現(xiàn)增長趨勢，同時(shí)穩(wěn)定性會越差。

穩(wěn)定性變差的主要原因是：焦沫具有很強(qiáng)的疏水性所致，隨著焦沫量的增加體系中親水官能基團(tuán)減少，在水這種極性溶劑里，使煤的表面不易吸附添加劑。所以導(dǎo)致體系的穩(wěn)定性變差，再說焦沫和煤的顆粒兩種物質(zhì)密度不同，導(dǎo)致他們在水中所受的作用力不同，容易讓2種物質(zhì)發(fā)生固液分離，從而水煤漿的穩(wěn)定性變差[11]。

2.2 焦沫和神華長焰煤共制成水煤焦?jié){的工藝分析

2.2.1 粒徑分布對水煤漿性質(zhì)的影響

粒徑分布是影響漿體性質(zhì)的關(guān)鍵因素，因此，探索粒徑分布對水煤焦?jié){表觀黏度的影響是非常必要的。

不同粒徑分布的樣品制備水煤焦?jié){表觀黏度見表4。

表3 工業(yè)生產(chǎn)煤的粒度指標(biāo)Tab.3 The particle size of industrial production

表4 不同粒度分布的煤制成水煤漿的表觀黏度Tab.4 Effect of particle size distribution on apparent viscosity of coal water slurry

根據(jù)以前的實(shí)驗(yàn)制備水煤漿的條件，實(shí)驗(yàn)條件為：添加劑的用量為3%，攪拌強(qiáng)度為3000 r/min，攪拌時(shí)間為10 min，漿濃度60%。

圖2 不同粒度分布的水煤焦?jié){的流變特性曲線圖Fig.2 The coal water slurry rheology graph of different particle size distribution

從圖2可以看出:

(1)按照1號粒度分布制備的水煤焦?jié){的表觀黏度最大。因?yàn)?號中水煤焦?jié){的小顆粒所占比重小顆粒較多，由于水煤漿是固、液兩相的懸浮體，小粒徑的煤顆粒含量過多，會導(dǎo)致顆粒之間的相互作用力大于顆粒間之間的凝聚作用，這樣制備出的水煤漿的黏度會有所上升，流動(dòng)性下降，導(dǎo)致攪拌困難，表觀黏度較大[12]。

(2)5號、6號水煤焦?jié){的表觀黏度較其他均較小，5號、6號水煤焦?jié){的大顆粒所占比重較高，制成的水煤焦?jié){靜置一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)有少量水析出并有少量沉淀產(chǎn)生。說明水煤焦?jié){的大顆粒過多使大顆粒所受的重力大于顆粒之間相互凝聚作用，這樣會使得固、液容易發(fā)生分層，導(dǎo)致體系的穩(wěn)定性降低[13]。

(3)從這6個(gè)粒徑分布來看，只有3號水煤漿的粒度分布滿足工業(yè)生產(chǎn)要求（d0.841～0.42 mm/%、d0. 42～0.147 mm/%、d0.147～0.075 mm/%、d<0.075/%）質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為為8%、25%、18%、15%、36%。小顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)過大或過小都對制漿不利，大顆粒及中間顆粒過多易產(chǎn)生沉淀。本研究盡量使大顆粒和小顆粒在各自粒度區(qū)域分布均勻，這樣有利于制備水煤漿[14]。

本實(shí)驗(yàn)制備的是氣化用水煤漿，選擇的級配原則按照3號的級配原則。經(jīng)計(jì)算，這種分布符合Alfred的粒度分布，這與呂冬梅等[6]研究煤液化殘?jiān)鼤r(shí)所得出的結(jié)論一致。

2.2.2 攪拌時(shí)間對水煤焦?jié){性質(zhì)的影響

擴(kuò)寬攪拌時(shí)間范圍（5-30 min），制備水煤焦?jié){，得到不同攪拌時(shí)間水煤焦?jié){的黏度曲線，見圖3。

從圖3可以看出:

（1）在相同的剪切速率100 s-1下，隨著攪拌時(shí)間延長到20 min以后，表觀黏度基本不變。

（2）在攪拌5 min時(shí)為最大，此時(shí)水煤焦?jié){吸附的添加劑的量還很少，使得煤顆粒之間沒有發(fā)生分散，占據(jù)的空間較為擁擠，顆粒的表面張力較高，使得溶液的表觀黏度較高。

（3）在攪拌20 min時(shí)，水煤焦?jié){的表觀黏度達(dá)到最低，之后水煤焦?jié){繼續(xù)攪拌，溶液中的表觀黏度稍有微小上升，這與文獻(xiàn)[15]的研究結(jié)果相同。究其原因可能是：20 min時(shí)煤表面所吸附的添加劑達(dá)到飽和，繼續(xù)攪拌，會使少量的添加劑游離出來，增加了液體的表面張力，所以黏度會微微上升[16]。

（4）上述結(jié)果表明：在制備水煤漿時(shí)，并不是攪拌時(shí)間越長越有利于制漿，反而過多的攪拌會消耗大量能耗，會增加生產(chǎn)成本。

圖3 攪拌時(shí)間-黏度的曲線Fig.3 The curves of mixing time-viscosity

2.2.3 添加劑對成漿性的影響

2.2.3.1 對成漿濃度的影響

結(jié)果見圖4。

圖4 加入不同添加劑的黏度-濃度曲線Fig.4 The viscosity-concentration curves of different additives

由圖4可以看出：水煤焦?jié){表觀黏度不斷升高，水煤焦?jié){的濃度也在不斷升高，加入不同的添加劑，所得到的最大成漿濃度也不同。當(dāng)成漿黏度一定時(shí)，用臨猗科華這種添加劑制得的水煤焦?jié){的成漿濃度最大，當(dāng)成漿濃度相同時(shí)，用臨猗科華這種添加劑制得水煤焦?jié){的黏度最低，所以山東臨猗化工這種添加劑的制漿效果要優(yōu)于其他三種添加劑。

2.2.3.2 對流變特性的影響

流變特性是水煤漿的重要質(zhì)量指標(biāo)，它直接關(guān)系到煤漿的貯存、運(yùn)輸及燃用。分別使用4種不同的分散劑對煤樣進(jìn)行成漿性實(shí)驗(yàn)，4種添加劑分別來自山東臨猗縣科華工貿(mào)（LYX），佛山天億，日照信科源，鑫恒發(fā)。本次實(shí)驗(yàn)按照成漿濃度在60%左右配制，添加率為3‰。加入不同添加劑之后成漿的表觀黏度見表5。

表5 不同的添加劑制漿所得到的表觀粘度Tba.5 Various additives apparent viscosity of the obtained pulp by various additives

圖5 加入不同添加劑的流變特性曲線Fig.5 Rheological characteristic curves of adding different additives

由圖5可知：實(shí)驗(yàn)室制備出的水煤焦?jié){均是賓漢型流體，加入的添加劑也并未改變流體特征。

賓漢型流體的特點(diǎn)是流體靜置時(shí)表觀粘度很高，但隨著剪切速率不斷地增加黏度不斷下降[15]。這種流變特性使水煤焦?jié){具有良好的貯存，噴射霧化的性能，使它在工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用成為可能。

2.2.4 添加劑的加入量對水煤焦?jié){表觀粘度的影響

結(jié)果見表6、圖6和圖7。。

表6 添加劑的加入量對水煤焦?jié){表觀黏度的影響Tab.6 the apparent viscosity of the coal water slurry with different amount of different additives

圖6 添加劑的加入量對水煤焦?jié){的表觀黏度影響Fig.6 Effect of the apparent viscosity of coal water slurry by different amount of additives

圖7 添加劑（LYX)不同加入量水煤焦?jié){的流變特性曲線Fig.7 Rheology curves of the coal water slurry rheology with different amount of additive(LYX)

由表6、圖6、圖7可以看出：

（1）水煤焦?jié){在添加劑的添加量為1‰、2‰、3‰時(shí)，水煤焦?jié){所呈現(xiàn)出的流變特性曲線圖大致相同，只是在曲線上初始溶液表觀黏度不同，添加劑的量越大初始表觀黏度也就越低。這充分說明添加劑的加入量對水煤焦?jié){表觀黏度的影響明顯。

（2）3個(gè)添加量流變曲線圖走向趨勢都是一樣的，隨著剪切速率的增加，漿體的表觀黏度在不斷降低。當(dāng)添加率大于3‰時(shí)，初始的流變特性都是隨著剪切速率的增加而降低，當(dāng)剪切速率超過90 s-1，隨著剪切速率的增大，漿體的表觀黏度又在上升。

這是由于焦沫的加入使得含氧官能團(tuán)含量低、含碳量高、表面疏水性較強(qiáng)。所以認(rèn)為添加劑（LYX）主要是以疏水端與煤焦顆粒相互作用，疏水端與煤粒顆粒表面的碳?xì)浠衔锝Y(jié)合，添加劑的親水端朝自由水中，添加劑的疏水端在煤焦顆粒表面產(chǎn)生一些三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)吸附層[17]。這些結(jié)構(gòu)使得一部分自由水分子停留在吸附層里，加大了煤焦顆粒表面的潤濕性，使得煤焦顆粒表面形成一層水化膜，當(dāng)顆?？拷鼤r(shí)，水化膜阻礙了顆粒之間相互靠近，從而使?jié){體的空間位阻會不斷增大，由于煤焦顆粒表面能夠吸附分散劑的量是一定的，在煤焦顆粒沒有達(dá)到飽和吸附之前，添加劑的加入量越大，顆粒表面吸附的量就越多，從而漿體的空間位阻也就會越大，從而煤焦顆粒相互之間越不容易靠近，顆粒之間的凝聚作用將會減少，從而漿體的表觀黏度也就不斷降低[6]。反之，煤焦顆粒表面的吸附量達(dá)到飽和了，在也無法吸收多余的添加劑了，就會使?jié){體有多余的添加劑，這些添加劑會產(chǎn)生多余的陰陽離子，這些離子影響了吸附層的結(jié)構(gòu)，降低了煤表面電位電勢值，減少了空間位阻效應(yīng)，使得煤焦顆粒更容易靠近，所以漿體的表觀黏度增加。

3 結(jié)論

（1）焦沫的加入能明顯改善神華長焰煤的成漿性，焦沫的加入量越高，其制備水煤焦?jié){質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高。

（2）焦沫的加入并未使長焰煤的流變特性發(fā)生太大的改變，加入焦沫后的長焰煤仍具有剪切變稀的特點(diǎn)。

（3）焦沫的加入量越大，其制備出的水煤焦?jié){的穩(wěn)定性越差，考慮到水煤焦?jié){的應(yīng)用，尚需尋找與水煤焦?jié){相匹配的穩(wěn)定劑來提高其穩(wěn)定性。

（4）最佳制漿工藝參數(shù)為：Alfred粒度分布（d0. 841～0.42 mm/%、d0.42～0.147 mm/%、d0.147～0.075 mm/%、d<0.075/%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為8%、25%、18%、15%、36%），攪拌時(shí)間為20 min，臨猗科華這種添加劑的制漿效果要優(yōu)于其他3種添加劑，添加劑的加入量為制漿原料的3‰。

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The slurrying properties of coal water slurry prepared by coke brezze and Shenhua long flame coal

Xiang Xingfu,Wu Bin,Guan Gang,Tang Fuxing，Tang hongjian
(School of Chemistry and Chemical Engineering,Shihezi University/ Key Laboratory of Green Processing of chemical engineering,Shihezi,Xinjiang 832003,China)

CWS(Coal Water Slurry)is a new kind of clean fuel with many advantages which makes use of coal instead of oil, and has great significance for the comprehensive utilization of coal,petroleum saving and environmental protection.A large amount of coke breeze is difficult for utilization and harmful to the environment which was generated in process of production of calcium carbide by using coke in Xinjiang Tianye (Group)Co.,Ltd.The recycling and organic combination to coal gasification of coke breeze can be achieved if use it to replace coal for carbon source of syngas.In this work,we prepared the CWS by using coal and coke brezze as the raw materials,and investigated the effects of different mass ratio,particle size distribution,the amount and types of additives for CWS.The results show that the optimum parameter of CWS preparation as below:particle size distribution of Alfred model (d0.841～0.42mm/%,d0.42～0.147mm/%,d0.147～0.075mm/%,d0. 075～0.044mm/%,d<0.075/%),mass fraction (25%,18%,15%,36%),stirring 20 min.The chemical additive (LYS)from Shandong Linyi Co.,Ltd is more suitable for the preparation of CWS,and the amount of additive is 3‰ of raw material.This work provides a new way for the rational use of coke brezze and will play an important role in advocating the concept of circular economy by company.

coke brezze;Shenhua long flame coal;coal water slurry;rheological properties;slurry concentration

TQ520.62;O784

A

10.13880/j.cnki.65-1174/n.2017.01.005

1007-7383(2017)01-0028-06

2016-04-19

新疆兵團(tuán)博士資金項(xiàng)目(2014BB001)

向幸福（1988-），男，碩士研究生，專業(yè)方向?yàn)槊夯ぁ?/p>

*通信作者：吳彬（1970-），女，教授級高工，從事煤化工研究,e-mail：81182390@qq.com。