羊奶粉貯藏過程中揮發(fā)性成分的分析

雷飛艷，艾對，于玲玲，云丹，張富新

(陜西師范大學(xué) 食品工程與營養(yǎng)科學(xué)學(xué)院，陜西 西安，710119)

羊奶粉貯藏過程中揮發(fā)性成分的分析

雷飛艷，艾對，于玲玲，云丹，張富新*

(陜西師范大學(xué) 食品工程與營養(yǎng)科學(xué)學(xué)院，陜西 西安，710119)

采用頂空固相微萃取結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用(headspace-solid phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC/MS)技術(shù)，對常溫貯存下羊奶粉中揮發(fā)性成分進行提取與分析。在常溫貯存1年的羊奶粉中，共檢出41種揮發(fā)性成分。其中酸類成分最多，共13種，其次是酯類、烴類、醇類和醛酮類，分別為6、4、4和3種。羊奶粉的主體揮發(fā)性成分組成是丁酸、己酸、庚酸、辛酸、4-甲基辛酸、癸酸、月桂酸、鄰苯二甲酸二甲酯、辛酸乙酯、十五烷、苯甲醛、甘菊環(huán)、己內(nèi)酰胺，己酸、辛酸、4-甲基辛酸和癸酸在貯存6個月之后含量有明顯增加趨勢。在整個貯存期間，對羊奶粉膻味有較大影響的酸類物質(zhì)有己酸、辛酸、4-甲基辛酸和癸酸，尤其是4-甲基辛酸，由于其較低閾值，成為最主要的羊膳物質(zhì)，并且隨著貯存時間的增加，酸類、酯類含量逐漸增加。

羊奶粉；頂空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction, HS-SPME)；氣質(zhì)聯(lián)用；揮發(fā)性成分

羊奶被譽為“奶中之王”，富含蛋白質(zhì)、脂肪、礦物質(zhì)、維生素、膽固醇以及多種生物活性物質(zhì)[1-2]。與牛奶相比，羊奶的脂肪球更小，易于消化吸收；羊奶中的引起過敏的αs1-酪蛋白含量遠低于牛奶，羊奶中僅含有0～7 g/L αs1酪蛋白[3]，羊奶中乳糖含量較低，更適合乳糖不耐癥人群飲用，羊奶中富含的環(huán)核苷酸等物質(zhì)可促進腸道對乳糖的吸收[4]。因此，羊奶更易于被人體消化吸收，且具有更低的致敏性。

羊奶粉是目前市場上主要的羊奶產(chǎn)品，雖然羊奶粉貨架期比較長，但由于全脂奶粉中脂肪含量比較高，容易發(fā)生分解反應(yīng)，產(chǎn)生的某些脂肪酸可能引起羊奶粉風(fēng)味和營養(yǎng)發(fā)生變化，產(chǎn)生膻味。本研究采用固相微萃取技術(shù)(headspace solid-phase microextraction, HS-SPME)吸附并濃縮羊奶粉中的氣味成分，結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用(gas chromatography-mass spectrometry , GC-MS) 聯(lián)機分析，對羊奶粉的揮發(fā)性成分進行檢測，并對影響羊奶粉風(fēng)味的相關(guān)成分進行分析，以期了解羊奶粉揮發(fā)性成分的組成及其在貯存過程中的含量變化。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

羊奶粉，陜西某乳品廠生產(chǎn)(脂肪含量為28.36%)。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(TRACE 1300-ISQ)，美國熱電公司；石英毛細管色譜柱(HP-INNOWAX)，美國安捷倫公司；固相微萃取頭(CAR/PDMS)，美國Supelco公司；22 mm頂空壓蓋器，上海安譜科學(xué)儀器有限公司；90型磁力攪拌器，上海精科有限公司；GHX-9080B-1型培養(yǎng)箱，上海?，斣噭┰O(shè)備有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品的貯存

將新鮮羊奶粉分裝成21小袋，每袋10 g，迅速運回實驗室，置于常溫(20 ℃)條件下貯存。每2個月抽樣檢測，貯存期為1年。每次抽樣3袋進行平行檢測。

1.2.2 揮發(fā)性成分的萃取

采用頂空固相微萃取技術(shù)對常溫貯存下的羊奶粉揮發(fā)性成分進行萃取[5]。在20 mL的頂空瓶中加入12 mL羊奶粉復(fù)原乳[羊奶粉與蒸餾水以1∶7(g∶mL)配置]和3.6 g NaCl，用密封墊迅速密封頂空瓶，在磁力攪拌下，70 ℃平衡30 min后，將已老化的CAR/PDMS萃取頭(300 ℃下老化1 h)插入頂空瓶，推出萃取纖維頭，距液面0.8 cm，進行萃取。萃取90 min后，縮回萃取纖維，拔出萃取頭，插入GC進樣口，再在250 ℃下解析5 min，分析。

1.2.3 揮發(fā)性成分的分離和檢測

采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對常溫貯存下的羊奶粉揮發(fā)性成分進行分離與檢測[5]。采用程序升溫模式，起始溫度為40 ℃，保持10 min，以4 ℃/min升至80 ℃，保持10 min，再以4 ℃/min升至180 ℃，保持30 min；進樣口溫度為250 ℃；以氦氣(純度99.99%)為載氣，流速是1 mL/min；不分流進樣。質(zhì)譜儀條件：接口溫度為250 ℃；離子源溫度為250 ℃；電離方式為EI；電離能量為70 eV；燈絲發(fā)射電流為20 μA；質(zhì)量掃描范圍為45～500 u。

1.2.4 揮發(fā)性成分的定性和定量

利用GC/MS工作站軟件Xcalibur的NIST-DEMO標(biāo)準(zhǔn)庫，檢索各組分質(zhì)譜數(shù)據(jù)，當(dāng)組分SI和RSI均大于800(最大值是1 000)[6]給予定性，同時采用保留指數(shù)進行定性；按照各組分峰面積歸一化法計算各組分相對含量 (每種風(fēng)味物質(zhì)組分峰面積占離子色譜圖中所有風(fēng)味物質(zhì)總峰面積的百分比)[5, 14]。

1.2.5 統(tǒng)計分析

所有數(shù)據(jù)均重復(fù)進行3次，所得數(shù)據(jù)用平均值±SD表示，數(shù)據(jù)用DPS統(tǒng)計軟件進行分析，P<0.05 表示差異顯著。

2 結(jié)果與分析

2.1 常溫貯存下羊奶粉中揮發(fā)性成分的組成特點

從表1中可以看出，羊奶粉在常溫貯存1年，共檢測出揮發(fā)性成分41種，其中揮發(fā)性酸類種類最多，達到13種，可能由于醛酮類化學(xué)性質(zhì)較活潑易被氧化為相應(yīng)的酸，其次分別是酯類(5種)、烴類(5種)、醇類(4種)、醛酮類(3種)以及其他類(11種)。圖1顯示的是羊奶粉在貯藏期間揮發(fā)性成分的變化趨勢，在貯存期間，大多數(shù)揮發(fā)性成分含量趨向于增加并且形成新的化合物，很少顯示降低趨勢。在羊奶粉貯存期間酸、醇、酯類是最豐富的揮發(fā)性化合物，總脂肪酸含量在羊奶粉貯存過程中逐漸增加，特別是在貯藏6個月后。酯的含量逐漸增加，然而，醇的含量是趨向于下降趨勢，可能是由于酸與醇發(fā)生酯化反應(yīng)而影響的，其他揮發(fā)性化合物在貯存期間含量稍微增加趨勢，最后保持恒定。

表1 20 ℃貯存下羊奶粉的揮發(fā)性成分相對含量

續(xù)表1

分類揮發(fā)性化合物SIRI保留時間/min貯存時間(月)024681012醇類1-氯-7-苯基庚烷(7-Phenyl-1-heptylchloride)50.64N0.08±0.03aNN0.07±0.01aN0.06±0.04a2-甲基異丙醇(2-propanol,2-methyl-)86817886.584.45±1.78a4.41±1.14a4.16±2.83a3.88±1.41ab2.67±0.71ab2.11±0.92ab2.32±0.85b十三醇(n-tridecan-1-ol)901207734.468.35±0.28a7.80±0.07b7.51±0.06b5.61±0.04b4.03±0.14b3.44±0.10b3.39±0.28b苯甲醇(benzylalcohol)841186952.394.46±0.32ab3.50±0.04ab3.23±0.28ab1.45±0.26a1.29±0.14b1.32±0.27ab1.53±0.10ab苯乙醇(phenylethylalcohol)807190753.474.48±0.04a2.91±0.06a2.37±0.14a2.82±0.06a2.03±0.10a1.85±0.03a1.52±0.28a總計19.3418.6217.2713.7610.028.728.76醛酮類苯甲醛(benzaldehyde)823154639.731.89±1.41a2.09±0.71ab1.76±0.78ab1.16±0.05abc1.54±0.05bc2.05±1.77ab2.79±0.16b丙酮(acetone)907837.55.246.86±4.23a7.70±6.84a6.61±4.24ab7.02±2.83abc6.78±4.63abc5.77±1.27bc6.62±1.49c2-壬酮(2-nonanone)855138531.641.21±0.16a0.42±0.04a0.19±0.06a0.23±0.03a0.22±0.14a0.19±0.03a0.09±0.06a總計12.9610.218.568.417.968.018.42其他類乙苯(ethylbenzene)841113915.70NN0.28±0.14aN0.14±0.09a0.14±0.03a0.17±0.04a1,3-二甲基苯(benzene,1,3-dimethyl-)818115816.490.88±0.57ab1.24±0.08a0.59±0.28a0.28±0.06a0.31±0.08a0.55±0.42a0.12±0.54a1,2,4-三甲基苯(benzene,1,2,4-trimethyl-)902105623.570.43±0.28aN0.08±0.01aNNN0.18±0.52a茚滿(indane)834103429.640.59±0.14ab0.20±0.08a0.17±0.13ab0.08±0.06b0.14±0.08ab0.11±0.04ab0.17±0.14ab苯甲腈(benzonitrile)826162943.22N0.25±0.02a0.11±0.03ab0.10±0.05b0.08±0.01ab0.08±0.02ab0.11±0.05ab甘菊環(huán)(azulene)843152347.92N0.60±0.57ab1.35±0.64b1.50±0.71ab0.86±0.57ab0.51±0.85b0.67±1.41a1-甲基萘(naphthalene,1-methyl-)942176151.381.45±0.14ab1.34±0.09ab0.41±0.03ab1.00±0.08ab1.01±0.28a0.27±0.04b0.22±0.14ab二甲基砜(dimethylsulfone)86391153.301.86±0.70a1.85±0.21ab0.84±0.08ab0.49±0.28ab0.30±0.14ab0.59±0.28ab0.20±0.03b聯(lián)苯(biphenyl)915201655.110.20±0.05a0.12±0.01bc0.14±0.04b0.10±0.03bc0.11±0.06bc0.09±0.01c0.08±0.01c苯酚(phenol)843203255.510.49±0.28a0.24±0.08b0.22±0.04b0.25±0.07b0.24±0.03b0.22±0.01b0.01±0.07b己內(nèi)酰胺(caprolactam)808125556.200.81±0.42a1.49±0.14ab0.53±0.28ab0.21±0.06b0.21±0.03b0.23±0.07b0.20±0.08b總計6.717.234.724.013.402.692.13

注：N.未檢測出；同一行中標(biāo)注不同上標(biāo)字母表示差異顯著(P<0.05)，標(biāo)有相同字母的數(shù)據(jù)表示差異不顯著(P>0.05)。

圖1 羊奶粉各類揮發(fā)性成分含量隨貯存時間的變化Fig.1 Variation of different kinds of volatile components in goat milk powder during storage

2.2 揮發(fā)性成分

2.2.1 酸類

酸類物質(zhì)是羊奶粉中最重要的揮發(fā)性風(fēng)味成分，是反映羊奶粉風(fēng)味品質(zhì)的重要指標(biāo)。在20 ℃貯存溫度下共檢測出13種揮發(fā)性酸類物質(zhì)，含量占總揮發(fā)性成分的40.02%～61.88%。它們不僅是芳香性成分，而且還是其他化合物，如甲基酮，醇，醛，內(nèi)酯和酯的前體[7]，乙酸可能是通過乳糖和乳酸的發(fā)酵而產(chǎn)生的。由于其低的香氣閾值，短中鏈脂肪酸被認為是羊奶粉中最重要的風(fēng)味貢獻者。脂肪酸含量的增加是主要源自于羊奶粉貯存期間的脂肪發(fā)生了水解反應(yīng)，然而，脂肪酸的來源并不限定于其水解反應(yīng)，乳糖代謝，氨基酸的脫氨基和脂質(zhì)氧化的代謝產(chǎn)物都有可能產(chǎn)生脂肪酸。羊奶粉中大部分的脂肪酸是含有2～18個碳原子的直鏈脂肪酸，并且由于羊奶粉中短鏈及中長碳鏈的脂肪酸碳原子數(shù)小于12，過高濃度的脂肪酸可能會造成腐臭味。然而，盡管這些化合物在羊奶粉中存在著，但也呈現(xiàn)出溫和宜人的氣味。這類脂肪酸作為羊奶粉的主要風(fēng)味物質(zhì)，主要表現(xiàn)在滋味上，氣味上也有一定影響。例如乙酸能表現(xiàn)出醋酸味、丁酸能表現(xiàn)出濃烈的奶油、干酪般的不愉快氣息和奶油味、己酸具有刺激味、辛酸能表現(xiàn)出汗味和蠟味、癸酸能表現(xiàn)出腐臭味[8]，此外支鏈脂肪酸如4-甲基辛酸則是羊奶制作的羊奶粉的特征風(fēng)味物質(zhì)[9]。

羊奶粉中的各種揮發(fā)性脂肪酸根據(jù)其濃度及相應(yīng)閾值的不同對羊奶粉的風(fēng)味品質(zhì)具有巨大影響。己酸、辛酸、4-甲基辛酸和癸酸在貯存6個月之后含量有顯著性差異(P<0.05)，尤其是4-甲基辛酸其對羊奶粉膻味有較大的貢獻[10]，CHILLIARD[11]等在研究羊奶脂類的合成與分解時，高含量的C6～C10脂肪酸，直接對羊奶的風(fēng)味具有一定的影響。WHETSTINE[12]等在研究羊奶奶酪風(fēng)味時，表明辛酸和癸酸等是造成膻味的主要成分。由于羊奶粉在貯存過程中脂肪易發(fā)生分解氧化，造成其風(fēng)味不良和營養(yǎng)價值降低，甚至產(chǎn)生對人體有害的物質(zhì)[13]，因此，適當(dāng)控制羊奶粉的貨架期比較重要。

2.2.2 酯類

在20 ℃貯存溫度下共檢測出5種酯類物質(zhì)，其含量占總揮發(fā)性成分的11.26%～17.63%，辛酸乙酯、δ-十二內(nèi)酯含量在貯存1年期間含量有顯著差異(P<0.05)，是羊奶粉的主風(fēng)味成分。乳酸菌和酵母菌能將乳脂肪降解成C4～C10的游離脂肪酸，一些分子質(zhì)量較小的短鏈游離脂肪酸和醇酯化形成酯。由于酯的微生物來源(主要是酵母)，它們的含量在羊奶粉貯存期間是增加的，尤其是辛酸乙酯，貯存期間酯的增加可能與醇的減少，脂肪酸中辛酸、4-甲基辛酸含量的增加有關(guān)的。酯類物質(zhì)雖然它們的含量不高，但對羊奶粉的整體風(fēng)味作用很大，多數(shù)酯類能夠賦予羊奶粉甜味，水果味及花香味，例如辛酸乙酯可以呈水果香味，δ-十二內(nèi)酯具有椰子果實的香氣，在低濃度下呈奶油氣味，用以降低羊奶粉中脂肪酸的刺激性。因此，酯類物質(zhì)是一種很重要的風(fēng)味物質(zhì)。

2.2.3 醛酮類

醛酮類物質(zhì)主要由不飽和脂肪酸的熱降解、氧化，氨基酸降解或微生物的代謝而產(chǎn)生[14]。酮是中間體化合物，可被還原成仲醇，其含量占總揮發(fā)性成分的7.96%～12.96%，其中丙酮一般是源自于β-酮酸熱降解產(chǎn)生的，醛類其風(fēng)味閾值一般很低，一般是由氨基酸通過酶催化轉(zhuǎn)氨基作用形成的，是各種風(fēng)味的來源，它們一般會轉(zhuǎn)變成伯醇或甚至被氧化成相應(yīng)的酸[15]，因而醛類物質(zhì)在羊奶粉中的存留時間比較短，這與馬艷麗[16]等研究奶酪的風(fēng)味成分時結(jié)果一致。在低的氧化還原電位下，醛和酮主要還原成醇，在羊奶粉中醛酮類種類較少，但它們擁有獨特的風(fēng)味，在貯存期間僅檢測出一種芳香族醛類苯甲醛，由于其風(fēng)味閾值較低，表現(xiàn)出苦杏仁香味和焦味，有堅果香韻，對羊奶粉整體良好風(fēng)味的形成有重要作用。

2.2.4 醇類

醇類在羊奶粉中占主要的化學(xué)組成，醇類的產(chǎn)生與原料乳和奶粉貯藏環(huán)境中的腸球菌和酵母菌有關(guān)。其含量占總揮發(fā)性成分的8.72%～19.34%，奶粉中醇類隨著貯存時間延長含量呈下降趨勢。奶粉的加工過程可能對其高濃度醇有一定的效果，貯存過程中共檢測出5種醇，包括伯，仲，支鏈的和芳香族化合物的醇，芳香族苯乙醇含量隨貯存時間延長逐漸增加，它是苯丙氨酸通過酵母的作用而產(chǎn)生的[17]。十三醇隨貯存時間延長呈下降趨勢，但在儲存6個月時候出現(xiàn)明顯的下降趨勢，2-甲基異丙醇在儲存期間基本呈現(xiàn)穩(wěn)定趨勢，這2種醇可歸結(jié)為伯仲醇的結(jié)構(gòu)差異導(dǎo)致了這種趨勢，這些不同模式可能與醇形成過程的不同代謝路徑有關(guān)，即乳糖代謝，甲基酮還原，氨基酸代謝和亞油酸和亞麻酸的降解。這些醇類物質(zhì)的風(fēng)味閾值比較高，但對奶粉風(fēng)味也有一定影響，仲醇類像2-甲基異丙醇，芳香族醇類，具有玫瑰花香味的苯乙醇在羊奶粉風(fēng)味中都起著重要的作用。

2.2.5 其他風(fēng)味成分

羊奶粉中檢測到的烴類和其他類揮發(fā)性成分，分別是5和11種。烴類物質(zhì)占總揮發(fā)性成分的2.13%～7.23%，這些次生代謝物可能是直接從飼料中獲得或者羊奶粉貯存期間脂質(zhì)本身降解的結(jié)果，雖然這些物質(zhì)可以作為其他芳香族化合物形成的前體，但由于其味閾值較高，使其對羊奶粉的風(fēng)味貢獻較小。揮發(fā)性含硫、含氮物質(zhì)對羊奶粉的風(fēng)味很重要，風(fēng)味閾值較低，在本文中羊奶粉檢測到1種含硫化合物二甲基砜，主要來源于乳蛋白中甲硫氨酸的降解[18]，對胃腸疾病預(yù)防和治療有很好的效果，具有抗過敏保健，免疫調(diào)節(jié)等功能。

3 討論

羊奶粉在整個貯存期間共檢測出41種揮發(fā)性物質(zhì)，艾對[19]等從羊乳中共檢出49種揮發(fā)性成分，羊奶粉中揮發(fā)性成分種類明顯少于羊乳，可能是在羊奶粉加工過程中，濃縮、噴霧干燥等操作造成了部分揮發(fā)性成分的損失，艾對[20]對陜西楊凌圣妃乳品廠的羊奶粉在5、25、35 ℃下貯存1年期間揮發(fā)性成分進行分析，檢出了揮發(fā)性成分種類分別是37、46、49種，其種類差異可能是由于羊奶粉貯存的溫度、奶源、生產(chǎn)操作等原因形成的。

4 結(jié)論

通過SPME-GC/MS分析羊奶粉在貯存期間的揮發(fā)性成分，共檢測出41種揮發(fā)性物質(zhì)，其中酸類成分最多(13種)，其次是酯類、烴類、醇類、醛酮類和其他類，分別為5、5、4、3和11種。羊奶粉的主體揮發(fā)性成分組成是丁酸、己酸、庚酸、辛酸、4-甲基辛酸、癸酸、月桂酸、十五烷、苯甲醛、甘菊環(huán)、己內(nèi)酰胺。在整個貯存期間，對羊奶粉膻味有較大影響的酸類物質(zhì)，有己酸、辛酸、4-甲基辛酸和癸酸，尤其是4-甲基辛酸，由于其較低閾值，成為最主要的羊膳物質(zhì)，其在貯存6個月以后含量達到最高并趨于穩(wěn)定，從而會對羊奶粉風(fēng)味產(chǎn)生一定負面影響，因此，為了保持羊奶粉的最適口感和營養(yǎng)，可以適當(dāng)縮短羊奶粉的貨架期，具體的貨架期還需要進一步的感官評定試驗驗證。

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Analysis of volatile components of goat milk during storage

LEI Fei-yan, AI Dui, YU Ling-ling, YUN Dan, ZHANG Fu-xin*

(College of Food Engineering and Nutritional Science, Shaanxi Normal University, Xi′an 710119, China)

Headspace-solid phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry (SPME-GC/MS) was used to separate and detect the volatile components in goat milk powder. The results showed that goat milk powder stored at room temperature for one year contained 41 different volatile components: 13 acids, 5 esters, 5 hydrocarbons, 4 alcohols and 3 aldehydes and ketones. Main volatile components in goat milk powder were butyric acid, caproic acid ,heptanoic acid, octanoic acid, 4-methyl caprylic acid, capric acid, lauric acid, phthalic acid dimethyl ester, pentadecane, benzaldehyde, azulene and caprolactam. The caproic acids , caprylic acid and capric acid contents had significantly increased after 6 months of storage. This study shows that throughout the storage period, the smell of mutton and goat milk has greater impact on acids, such as caproic acid and octanoic acid, 4-methyl caprylic acid and decanoic acid, especially 4-methyl caprylic acid, the main goat smelly substance due to its low threshold. With the increase of storage time, acids and esters were gradually increased.

goat milk powder; headspace solid-phase microextraction(HS-SPME); gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) ; volatile components

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201702033

碩士研究生(張富新教授為通訊作者，E-mail: fuxinzh@snnu.edu.cn)。

陜西省重大科技成果轉(zhuǎn)化引導(dǎo)專項(2016KTCG01-12)

2016-04-08，改回日期：2016-08-02