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    火焰原子吸收光譜法測(cè)定爬地虎中6種微量元素

    2017-03-27 11:38:20陳曉紅
    關(guān)鍵詞:吸收光譜法測(cè)定濕法

    陳曉紅 楊 慧 徐 玲

    (內(nèi)蒙古民族大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,內(nèi)蒙 古通遼 028043)

    火焰原子吸收光譜法測(cè)定爬地虎中6種微量元素

    陳曉紅 楊 慧 徐 玲

    (內(nèi)蒙古民族大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,內(nèi)蒙 古通遼 028043)

    用濕法和干法分別對(duì)爬地虎進(jìn)行處理,采用火焰原子吸收光譜(FAAS)法,利用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定爬地虎中幾種微量元素的濃度。在優(yōu)化的儀器工作條件下,對(duì)爬地虎果中6種微量元素可進(jìn)行分別測(cè)定,互不干擾,結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.70%~4.0%,加標(biāo)回收率在90.0%~108%,方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確。

    火焰原子吸收光譜法;爬山虎;微量元素

    前言

    爬地虎又稱(chēng)爬山虎、爬墻虎、常青藤,葡萄科植物。常攀緣在墻壁或巖石上,具有降溫、增濕的作用,是室外垂直綠化美化的優(yōu)良材料。漿果呈紫黑色可釀酒,全草可入藥,具有活筋止血等功能。本文采用兩種方法分別處理爬地虎果實(shí),以火焰原子吸收光譜法測(cè)定其中K、 Ca、Fe、 Zn 、Cu、Mn 6種微量元素的含量,為爬地虎的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)提供數(shù)據(jù)參考[1-2]。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    Z-2000火焰原子吸收分光光度計(jì)(日本日立公司);K、 Ca、Fe、 Zn 、Cu、Mn空心陰極燈(北京翰時(shí)制作所);DHG-9023A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司);FA2104電子天平(上海恒平科學(xué)儀器有限公司)。

    K、 Ca、Fe、 Zn 、Cu、Mn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1 mg/mL),使用時(shí)稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;濃硝酸(分析純),實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。

    爬地虎果實(shí)(野地采集)。

    1.2 測(cè)試儀器條件

    6種元素分別采用FAAS法進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定時(shí)優(yōu)化的儀器條件如表1。

    表1 儀器條件

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    爬地虎果實(shí)依次用水和去離子水洗凈后,放于陰涼通風(fēng)處風(fēng)干,取可食部位粉碎均勻,過(guò)篩后放置備用。

    稱(chēng)取干燥器中的干樣品0.6 g(精確至0.000 1 g)于坩堝中,放入馬弗爐內(nèi)400 ℃灰化3 h。冷卻后將樣品取出,用硝酸將殘?jiān)芙鈁3-5]。

    同樣稱(chēng)取上述同樣量的樣品于三角瓶中,加濃硝酸放24 h后,于電爐上加熱至樣品溶液消解透明近干為止,定容備用,同時(shí)做消解液空白。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下繪制6種元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),并利用所得的線(xiàn)性方程對(duì)樣品和空白溶液進(jìn)行測(cè)定和分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程

    配制不同元素的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,在確定的優(yōu)化條件下分別對(duì)6種不同濃度系列溶液進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定數(shù)據(jù)顯示,K、Ca、Fe、Zn、Cu、Mn的濃度c分別在10.0、10.0、10.0、0.5、1.6、0.5 μg/mL以?xún)?nèi)與其吸光度A呈線(xiàn)性,同時(shí)進(jìn)行11次空白平行測(cè)定,求得各元素的檢出限[6]。測(cè)定結(jié)果如表2。

    表2 6種元素線(xiàn)性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

    2.2 精密度和加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

    按上述方法,對(duì)用兩種處理所得的試液依次分別測(cè)定3次,同時(shí)對(duì)濕法的爬地虎溶液做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表3,K,Ca為試液稀釋后的結(jié)果。從表3中數(shù)據(jù)可看出,方法加標(biāo)回收率在90.0%以上,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于5.0%。

    表3 精密度和回收率結(jié)果

    2.3 樣品測(cè)定

    按上述所得6種元素的含量按稀釋倍數(shù)和樣品質(zhì)量計(jì)算,即得1 g風(fēng)干試樣中測(cè)定元素的質(zhì)量,結(jié)果如表4。從對(duì)兩種樣品處理方法分別測(cè)得的結(jié)果可看出消解法較適合植物樣品處理。

    表4 樣品測(cè)定結(jié)果

    3 結(jié)語(yǔ)

    從表4中可以發(fā)現(xiàn),爬地虎果實(shí)中6種微量元素K、Ca含量相對(duì)較高,且濕法處理的樣品各元素含量均高于干法處理結(jié)果,相對(duì)干法處理說(shuō)明濕法消解提取金屬元素更適合。

    從數(shù)據(jù)分析結(jié)果發(fā)現(xiàn),F(xiàn)AAS法在對(duì)爬地虎果實(shí)中6種元素進(jìn)行測(cè)定時(shí)互相不干擾,方法的RSD在0.70%~4.0%,加標(biāo)回收率在90.0%~108%,此法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確,靈敏度較好。

    [1] 劉志誠(chéng),于守洋,主編.營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生學(xué)[M].第二版.北京:人民出版社,1987:29-41.

    [2] 李世珍,朱祥坤,吳龍華,等.干法灰化和濕法消解植物樣品的銅鋅鐵同位素測(cè)定對(duì)比研究[J].地球?qū)W報(bào)(ActaGeoscienticaSinica),2011,32(6):754-760.

    [3] 唐清,左嘉平.火焰原子吸收光譜法測(cè)定莧菜中8種礦物質(zhì)元素[J].化學(xué)試劑(ChemicalReagents), 2006,28(2):101-103.

    [4] 李銀保,彭湘君,余磊,等.火焰原子吸收光譜法對(duì)三尖杉中六種微量元素的測(cè)定[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥(LishizhenMedicineandMateriaMedicaResearch),2008,19(1):84-85.

    [5] 陳曉紅,徐玲,馬曉軍. 濕法消解火焰原子吸收法測(cè)定野果黑天天中微量元素[J].食品科技(FoodScienceandTechnology),2012(12):289-290.

    [6] 何佩雯,杜鋼,趙海譽(yù),等.微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定9種中藥材中微量元素含量[J].中華中醫(yī)藥雜志(ChinaJournalofTraditionalChineseMedicineandPharmacy),2011,26(2):271-274.

    Determination of Six Mineral Elements inParthenocissusTricuspidataby FAAS

    CHEN Xiaohong,YANG Hui,XU Ling

    (CollegeofChemicalTechnology,InnerMongoliaUniversityforNationalities,Tongliao,InnerMongolia028043,China)

    The samples were prepared by wet and dry digestion methods, separately.A method for the determination of the concentrations of trace elements inparthenocissustricuspidatasamples was established by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The results showed that there was no mutual interference among the six trace elements inparthenocissustricuspidatasamplesunder the optimized conditions.The relative standard deviations (RSDs,n=3)were 0.70%-4.0%,and the recoveries were 90.0%-108%. The method is simple,rapid and accurate.

    flameatomic absorption spectrometry;parthenocissustricuspidata; mineral elements -

    10.3969/j.issn.2095-1035.2017.01.001

    2016-07-12

    2016-10-31

    國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21561024);內(nèi)蒙古自然科學(xué)基金項(xiàng)目(2015MS0222)資助

    陳曉紅,女,副教授,主要從事分析化學(xué)的教學(xué)與微量元素分析研究。E-mail:yhc525@163.com

    陳曉紅,楊慧,徐玲. 火焰原子吸收光譜法測(cè)定爬地虎中6種微量元素[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2017,7(1):1-3. CHEN Xiaohong,YANG Hui,XU Ling. Determination of Six Mineral Elements inParthenocissusTricuspidataby FAAS[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2017,7(1):1-3.

    O657.31;TH744.12

    A

    2095-1035(2017)01-0001-03

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