國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《金屬粉末有效密度的測(cè)定液體浸透法》述評(píng)

譚立新，陸冠華，梁泰然,陳妙清

1.廣東省材料與加工研究所，廣東 廣州510650；2. 廣東省工業(yè)技術(shù)成果轉(zhuǎn)化推廣中心，廣東 廣州 510650；3. 廣東省焊接技術(shù)研究所(廣東省中烏研究院)，廣東 廣州 510650

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《金屬粉末有效密度的測(cè)定液體浸透法》述評(píng)

譚立新1，陸冠華1，梁泰然2,陳妙清3

1.廣東省材料與加工研究所，廣東 廣州510650；2. 廣東省工業(yè)技術(shù)成果轉(zhuǎn)化推廣中心，廣東 廣州 510650；3. 廣東省焊接技術(shù)研究所(廣東省中烏研究院)，廣東 廣州 510650

對(duì)國(guó)標(biāo)GB/T 5161-2014《金屬粉末 有效密度的測(cè)定 液體浸透法》的修訂過程、主要修訂內(nèi)容及其依據(jù)進(jìn)行了介紹.同時(shí)，對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)的推廣應(yīng)用進(jìn)行了概述.

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；有效密度；液體浸透法

在粉末冶金行業(yè)中，金屬粉末的有效密度是產(chǎn)品的一個(gè)重要物理性能參數(shù)，直接影響粉末冶金產(chǎn)品的強(qiáng)度、硬度和密度等物理性能，有效密度的準(zhǔn)確測(cè)定極其主要.近年來，國(guó)內(nèi)粉末冶金行業(yè)中金屬粉末的生產(chǎn)及其用量呈快速上升的趨勢(shì)，GB/T5161-1985《金屬粉末 有效密度的測(cè)定 液體浸透法》作為基礎(chǔ)的分析檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，已有20多年沒有修訂.為滿足國(guó)內(nèi)粉末冶金行業(yè)、分析測(cè)試行業(yè)、國(guó)內(nèi)外貿(mào)易及法律仲裁等對(duì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范的需求，有必要對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂，使其更先進(jìn)、合理、適用，以促進(jìn)行業(yè)的健康發(fā)展.

1 新標(biāo)準(zhǔn)的修訂過程

根據(jù)全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)《關(guān)于轉(zhuǎn)發(fā)2011年第一批有色金屬國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制(修)定項(xiàng)目計(jì)劃的通知》(有色標(biāo)委[2011]28號(hào))文和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)《關(guān)于下達(dá)2011年第一批國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知》(國(guó)標(biāo)委綜合[2011]57號(hào))文的要求，由廣州有色金屬研究院負(fù)責(zé)GB/T 5161-1985《金屬粉末 有效密度的測(cè)定 液體浸透法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的修訂，廈門金鷺特種合金有限公司、鋼鐵研究總院、西安健科新技術(shù)開發(fā)有限公司共同參與該標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作.起草單位在經(jīng)過資料查詢和市場(chǎng)調(diào)研后，多次召開全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)草稿進(jìn)行討論及修改，于2013年初完成該標(biāo)準(zhǔn)的審定.2014年6月9日中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局及中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)正式發(fā)布該標(biāo)準(zhǔn)，2014年12月1日實(shí)施.

2 新標(biāo)準(zhǔn)的編制原則

在對(duì)GB/T 5161-1985《金屬粉末 有效密度的測(cè)定 液體浸透法》修訂和編制的過程中，嚴(yán)格遵循以下原則：(1)通過調(diào)研了解目前粉末冶金企業(yè)和檢測(cè)單位對(duì)金屬粉末有效密度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的需求，在參照相關(guān)粉末的ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂和整理，使其既有利于與國(guó)際先進(jìn)水平接軌，又更適合國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)和檢測(cè)機(jī)構(gòu)測(cè)試的需要，以使標(biāo)準(zhǔn)更具先進(jìn)性和適用性.(2)按照GB/T 1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)定進(jìn)行編寫，文本格式和結(jié)構(gòu)符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的要求.(3)新標(biāo)準(zhǔn)的制定過程及涉及內(nèi)容完全符合國(guó)家法律、法規(guī)，與強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)無沖突.

3 新標(biāo)準(zhǔn)的主要變化及其主要依據(jù)

3.1 增加了“前言”和“范圍”

原標(biāo)準(zhǔn)沒有“前言”部分，也未將標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍作為正式條款，只是做了文字性的描述.按照GB/T 1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)則，在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加了“前言”和條款“1范圍”.“前言”中對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)歸口的標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)、本標(biāo)準(zhǔn)起草單位、本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人、本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況等進(jìn)行了闡述；在“范圍”中規(guī)定了本方法適用的測(cè)試范圍，這樣新標(biāo)準(zhǔn)文本更加規(guī)范.

3.2 規(guī)范了術(shù)語(yǔ)和定義

刪除原標(biāo)準(zhǔn)中的“符號(hào)和術(shù)語(yǔ)”，修改為條款“3術(shù)語(yǔ)和定義”.參照相關(guān)ISO標(biāo)準(zhǔn)的英文術(shù)語(yǔ)及注釋，將原標(biāo)準(zhǔn)中粉末有效密度的英文名“effective density of powders，effective particle density”前面的一個(gè)英文名刪除，僅保留“effective particle density”，并增加注解“注：當(dāng)顆粒存在閉孔隙時(shí)，閉孔隙被當(dāng)作單個(gè)顆粒體積的一部分.”這樣可以更好的詮釋粉末的有效體積概念.

參照相關(guān)ISO標(biāo)準(zhǔn)，比重瓶法的英文名稱由原來的“pyknometer method”更改為“pyknometry”[1].這樣修改后的兩個(gè)英文術(shù)語(yǔ)與同類型粉末的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中的術(shù)語(yǔ)相同，便于新標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌.

3.3 刪除原標(biāo)準(zhǔn)中的吊斗法

在測(cè)量溫度低于30 ℃時(shí)，比重瓶法測(cè)試結(jié)果的精度優(yōu)于吊斗法，而實(shí)驗(yàn)室測(cè)試環(huán)境溫度一般都能控制在30 ℃以下.通過調(diào)研發(fā)現(xiàn)，目前國(guó)內(nèi)企業(yè)和分析測(cè)試機(jī)構(gòu)幾乎都不再使用吊斗法來測(cè)定金屬粉末的有效密度.鑒于其他類型粉末的國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試方法，如陶瓷粉末[1]和氧化鋁粉[2]這兩種粉末有效密度的測(cè)定，其ISO 標(biāo)準(zhǔn)均只選用比重瓶法，所以在修訂該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，編制小組刪除了吊斗法及其相關(guān)內(nèi)容，僅保留比重瓶法這一種測(cè)試方法.這使新標(biāo)準(zhǔn)更符合目前國(guó)內(nèi)企業(yè)及檢測(cè)機(jī)構(gòu)的實(shí)際應(yīng)用需要,標(biāo)準(zhǔn)的可操作性更強(qiáng).

3.4 修改比重瓶容積

原標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定比重瓶容積為10～30 mL，參照相關(guān)ISO標(biāo)準(zhǔn)將比重瓶的容積定為25 mL或50 mL兩種，這樣可減少因比重瓶容積不同帶來的誤差.

3.5 修改天平稱量精確度

原標(biāo)準(zhǔn)對(duì)分析天平的稱量精確度規(guī)定為0.001g，參照相關(guān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，新標(biāo)準(zhǔn)將天平的稱量精確度規(guī)定為0.0001g，稱量精確度的提高必然會(huì)使測(cè)量結(jié)果更精準(zhǔn).

3.6 對(duì)真空度測(cè)量?jī)x器及測(cè)試過程中真空度的要求

原標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定真空度測(cè)量?jī)x的測(cè)量范圍，在參照相關(guān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)及與會(huì)專家的建議后，新標(biāo)準(zhǔn)將真空度測(cè)量?jī)x的測(cè)量范圍規(guī)定為0～26.66 kPa(0～200 mmHg)，這樣可使粉體有效密度測(cè)試過程中的真空度得到有效控制.

原標(biāo)準(zhǔn)對(duì)測(cè)試過程中真空度的要求為“達(dá)到了3 mm汞柱或沒有氣泡溢出時(shí)停止除氣”，在參照相關(guān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)及專家的建議后，修訂為“當(dāng)壓力達(dá)到13.33 kPa(100 mmHg)以下，比重瓶?jī)?nèi)沒有氣泡溢出時(shí)停止除氣”.

3.7 調(diào)整原標(biāo)準(zhǔn)的章節(jié)

原標(biāo)準(zhǔn)的章節(jié)為“1 符號(hào)及術(shù)語(yǔ)”、“2 測(cè)量原理”、“3 主要測(cè)試設(shè)備及器材”、“4試樣測(cè)定”、“5 結(jié)果處理”，按照GB/T 1.1-2009的要求，修訂為“1 范圍”、“2方法原理”、“3 術(shù)語(yǔ)和定義”、“4 設(shè)備”、 “5測(cè)試準(zhǔn)備”、“6步驟”、“7計(jì)算”、“8平行測(cè)試”和“9 試驗(yàn)報(bào)告”的順序，使新標(biāo)準(zhǔn)更規(guī)范、更合理、更嚴(yán)謹(jǐn).

3.8 增加了“9 試驗(yàn)報(bào)告”

原標(biāo)準(zhǔn)無“試驗(yàn)報(bào)告”這一條款，新標(biāo)準(zhǔn)增加了條款“9 試驗(yàn)報(bào)告”.試驗(yàn)報(bào)告包括檢測(cè)單位的名稱、測(cè)試日期、試驗(yàn)預(yù)處理的描述、比重瓶的類型和容量、測(cè)定結(jié)果等內(nèi)容.

3.9 修正了附錄B中脫氣蒸餾水的密度值

脫氣蒸餾水的密度值需代入金屬粉末有效密度的計(jì)算公式中進(jìn)行計(jì)算，如果該值有誤必然會(huì)使得計(jì)算結(jié)果產(chǎn)生偏差.GB/T 5161—1985標(biāo)準(zhǔn)中脫氣蒸餾水的密度值引自GB/T 3850—1983《燒結(jié)金屬材料與硬質(zhì)合金密度測(cè)定方法》，GB/T 3850—1983中的脫氣蒸餾水密度值引自ISO 3369標(biāo)準(zhǔn)，ISO 3369標(biāo)準(zhǔn)于2006年更新后，其標(biāo)準(zhǔn)中脫氣蒸餾水的密度值小數(shù)點(diǎn)后第3位數(shù)據(jù)均有變動(dòng)，修訂后的標(biāo)準(zhǔn)附錄B中脫氣蒸餾水密度值直接引自ISO 3369:2006，使金屬粉末有效密度的計(jì)算結(jié)果更加準(zhǔn)確.

廣州有色金屬研究院和鋼鐵研究總院分別對(duì)不同種類及粒徑的金屬粉末的有效密度測(cè)定進(jìn)行了驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果表明該分析方法的測(cè)量結(jié)果重復(fù)性好.

4 標(biāo)準(zhǔn)的推廣應(yīng)用

《GB/T 5161-2014金屬粉末 有效密度的測(cè)定 液體浸透法》提供了科學(xué)的檢測(cè)方法、準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù).在該標(biāo)準(zhǔn)的起草和修訂過程中，有多家粉末生產(chǎn)企業(yè)、科研院所參與修訂和驗(yàn)證.標(biāo)準(zhǔn)正式發(fā)布后，本標(biāo)準(zhǔn)的起草單位積極在行業(yè)中推廣，已有多家生產(chǎn)企業(yè)、科研院所、分析檢測(cè)中心和粉末冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心應(yīng)用新標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)產(chǎn)品檢驗(yàn)及分析測(cè)試起到良好的規(guī)范和指導(dǎo)作用.此外，該標(biāo)準(zhǔn)還被有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)“YS/T 412-2014硬質(zhì)合金球粒”作為規(guī)范性引用文件引用.作為基礎(chǔ)的分析方法標(biāo)準(zhǔn)，該測(cè)試技術(shù)已得到廣泛應(yīng)用.

5 結(jié)束語(yǔ)

通過本次修訂，使新標(biāo)準(zhǔn)更規(guī)范，更具科學(xué)性、先進(jìn)性和可操作性，可為企業(yè)產(chǎn)品控制、分析測(cè)試機(jī)構(gòu)及外貿(mào)、法律仲裁等提供最基本的技術(shù)依據(jù).標(biāo)準(zhǔn)的修訂程序完善，在全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)主持的標(biāo)準(zhǔn)審定會(huì)上，與會(huì)專家一致認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)水平達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平.新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，將有利于金屬粉末行業(yè)的健康發(fā)展和技術(shù)進(jìn)步.

[1] ISO 18753.Fine ceramics (advanced ceramics,advanced technical ceramics)—determination of absolute density of ceramic powders by pyknometer[S].Switzerland: ISO，2004.

[2] 李林海，潘澤琳.GB/T 6609.26-2004 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法 有效密度的測(cè)定 比重瓶法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004.

Review of the national standard for “metallic powders — determination of effective density—liquid immersion method”

TAN Lixin1，LU Guanhua1，LIANG Tairan2，CHEN Miaoqing3

1.GuangdongInstituteofMaterialsandProcessing，Guangzhou510650，China；2.GuandongTransformationandPromotionCenterforIndustrialTechnologyAchievement，Guangzhou510650，China； 3.GuangdongWeldingInstitute(China-UkrainE.O.PatonInstituteofWelding),Guangzhou510650，China

The “metallic powders—determination of effective density—liquid immersion method”, the revision process, contents and reference were introduced. At the same time, the application of the standard is summarized.

national standard；effective density；liquid immersion method

2017-05-05

譚立新(1966-),女，廣西貴港人，高級(jí)工程師，碩士.

1673-9981(2017)02-0059-03

TF122.1

A