流動注射分光光度法快速測定水樣中鎘試驗研究

鄧煒樓

摘要：流動注射分析技術是一種可以與其他檢查儀器聯(lián)用的分析技術，其與分光光度法聯(lián)用的檢測方法在水質監(jiān)測中得到廣泛的應用。本文對流動注射分光光度法快速測定水樣中鎘的試驗展開了研究，并對其結果進行了分析和討論。

關鍵詞：流動注射分析；鎘；分光光度法

0 引言

改革開放以來，隨著社會經濟及工業(yè)的快速發(fā)展，環(huán)境污染日益嚴重，對社會、經濟的可持續(xù)發(fā)展以及人們的健康造成了巨大的影響。其中，水環(huán)境問題是人們關注的重點問題之一，對其進行監(jiān)測是環(huán)境監(jiān)測中的重要組成部分。在水環(huán)境中，鎘是一種主要的重金屬污染物，可在生物體內富集，通過食物鏈進入人體引起慢性中毒，嚴重危害到人體健康。因此，對水樣中鎘的測定試驗展開研究十分必要。

1 實驗部分

1.1 儀器與主要試劑

FIA-21（A）型流動注射儀；721分光光度計；使用1cm流通池；

鎘標準儲備液為1.0mgCd2+/ml的硫酸鎘溶液；聚乙烯醇（PVA），0.1%水溶液；乙基紫，0.008%水溶液；

載流：PVA、碘化鉀（KI）和抗壞血酸（Vc）混合液。

1.2 實驗方法

吸取一定量的鎘標準溶液（1μg/ml）于10ml比色管中，加入1.2ml 0.2M的硫酸，用水稀釋至刻度，按圖1所示的流路及實驗條件測定吸光度。

P：蠕動泵；V：進樣閥；S：樣品；L1，L2：0.5mm PTEF反應管；D：檢測器；W：廢液；C：載流，PVA、KI和Vc混合液，其中PVA0.1%，KI1.2%，Vc0.12%，H2SO40.024M；R：乙基紫，0.008%（W/V）。

2 結果與討論

2.1 酸度影響

分別改變載流液的酸度進行實驗，發(fā)現(xiàn)酸度對顯色程度有一定的影響，如圖2所示。結果表明，在0.02-0.028M的酸度范圍內，體系的吸光度穩(wěn)定且最大。我們選定0.024M為最佳酸度。

2.2 乙基紫濃度的影響

乙基紫為顯色劑，其用量大小直接影響靈敏度。通過改變乙基紫的濃度進行實驗，發(fā)現(xiàn)隨著乙基紫濃度的增大，吸光度也相應有所提高，如圖3所示?？紤]到空白峰也相應增大，實驗選用乙基紫的濃度為0.008%。

2.3 碘化鉀濃度的影響

按照實驗方法，僅改變載流中碘化鉀的濃度，結果如圖4所示。選定1.2%為碘化鉀用量。

2.4 聚乙烯醇濃度的影響

改變載流液中聚乙烯醇的濃度進行實驗，發(fā)現(xiàn)聚乙烯醇的濃度為0.1%時，吸光度最大，而且信號穩(wěn)定，所以選用聚乙烯醇的濃度為0.1%。

2.5 流路條件選擇

按照實驗方法，改變進樣體積進行實驗，結果如圖5所示。當體積大于170μl時，吸光度趨于平穩(wěn)，實驗選用170μl為進樣體積。分別改變反應管長度進行實驗，結果表明當L1為80cm，L2為50cm時，吸光度最大。載流速度的大小對靈敏度也有一定的影響，當流速太低時，拖尾現(xiàn)象嚴重，且回零不好；當流速過高時，靈敏度下降。通過實驗選擇選定載流流速為3.8ml/min，試劑流速為1.4ml/min。

2.6 共存離子的影響及干擾的消除

在1μg/ml Cd2+溶液中，加入不同量的干擾離子進行實驗，結果表明1000μg/ml的Ca2+、Mg2+、Cl-、NO3-，500μg/ml的Fe3+、Zn2+、Ba2+，50μg/ml的AL3+、Mn2+、Ni2+、Zr2+等不干擾測定，而1μg/ml的Cu2+、Pb2+則干擾測定。通過在載流中加入一定量的硫脲做掩蔽劑，Cu2+、Pb2+將不干擾測定，實驗結果表明，載流液中存在5%的硫脲，50倍的Cu2+、Pb2+對鎘測定無影響。

2.7 工作曲線和精密度

吸取一定量的鎘標準溶液于10ml比色管中，使其含量分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/ml Cd2+，各加入1.2ml 0.2M硫酸，用水稀釋至刻度，再按照所選定的實驗條件和流路條件進行測定，線性范圍為0-0.5μg/ml，摩爾吸光系數(shù)ε530達3.5×105 L·mol-1·cm-1。以0.2μg/ml Cd2+連續(xù)測定11次，得到精密度RSD為0.72%。

2.8 樣品分析

吸取5ml水樣于10ml比色管中，加入1.2ml 0.2M的硫酸后定容，并配制相應的標準曲線，按照實驗方法測定，并做加標回收實驗，回收率在99%-102%之間，結果見表1。

3 結語

綜上所述，當前水環(huán)境污染問題日益嚴重，社會對水環(huán)境監(jiān)測的要求越來越高，如何建立快速、精確的測定方法對水環(huán)境進行監(jiān)測已成為當前水質監(jiān)測面臨的重要問題。而流動注射分析技術具有準確度高、設備價廉且操作簡單等優(yōu)點，其與分光光度法的聯(lián)用能夠有效測定水樣中的鎘，可在水環(huán)境監(jiān)測中推廣應用。

參考文獻：

[1]原子吸收分光光度法測定水中的重金屬鉛和鎘[J].張青，李業(yè)軍.當代化工.2015（05）

[2]淺談流動注射分析方法及其在環(huán)境監(jiān)測中的應用[J].鄭璇，李莉.福建分析測試.2014（06）