食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理分析

吉爾各各

摘要：目的 分析食品理化檢驗(yàn)中的樣品前處理方法。方法 在食品理化檢驗(yàn)的樣品前處理中應(yīng)用微波消解技術(shù)，在樣品處理之前需要取樣品量、樣品消解時(shí)間、試劑劑量操作問(wèn)題，尋找出便捷、經(jīng)濟(jì)、迅速的樣品處理技術(shù)，方便食品微量元素的理化檢驗(yàn)。結(jié)果 為了減少試劑劑量和消解液趕酸，可以在樣品處理前需要控制好微波時(shí)間、消解溫度、取樣品量、試劑劑量和微波壓力等，并測(cè)定砷預(yù)還原以及上級(jí)，避免消解液趕酸損傷微量元素，將檢測(cè)步驟進(jìn)行簡(jiǎn)化，提升其檢測(cè)效率，提高微量元素符合測(cè)定結(jié)果以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合物質(zhì)標(biāo)示值，檢測(cè)結(jié)果顯示食品有著較好的穩(wěn)定性與重現(xiàn)性。結(jié)論 食品檢測(cè)前處理方式中微波消解技術(shù)是較為經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)便的處理方法，其應(yīng)用價(jià)值能夠在食品理化檢驗(yàn)中顯現(xiàn)。

關(guān)鍵詞：食品；理化檢驗(yàn)；樣品前處理；分析

在處理樣品的方法中，微波消解技術(shù)存在著些許不足和缺陷，因此需要尋找出簡(jiǎn)單、便捷而又準(zhǔn)確的方法能適用于多種類(lèi)型食物樣品檢測(cè)和分析，以此適用于食品檢測(cè)工作之中[1]。微波消解技術(shù)特點(diǎn)在于使用少量的試劑、快速、少污染，能夠有效的避免砷、汞元素的損失，食物樣品重量不宜超過(guò)0.5 g，不易揮發(fā)的微量元素在進(jìn)行樣品處理的時(shí)候適用于開(kāi)放型，這樣就能有效的解決了少量的樣品難題，并且不會(huì)限制其他的試劑。這樣的檢測(cè)過(guò)程需要不停的反復(fù)進(jìn)行，在食品樣品之中加入少劑量的硝酸以及過(guò)氧化氫，這樣才能完全的消解食品樣品，并且在這個(gè)過(guò)程不需趕酸，之后測(cè)定原子吸收分光光度計(jì)和原子熒光分光光度計(jì)[2]。消解體系選硝酸-氫氟酸進(jìn)行之后，能夠完全的消解食品樣品，如果樣品處理的溶液呈現(xiàn)出無(wú)色的透明狀，則測(cè)定結(jié)果十分滿(mǎn)意，現(xiàn)在將試驗(yàn)過(guò)程形成報(bào)告，報(bào)告的詳細(xì)過(guò)程如下：

1 資料與方法

1.1儀器與試劑 微波消解儀器選擇ALP奧普樂(lè)高通量?jī)x器，原子吸收分光光度計(jì)選擇上海儀電分析儀器有限公司提供的361MC型號(hào)，而原子熒光光度計(jì)則選擇了北京銳光儀器公司提供的RGF-6800儀器，標(biāo)準(zhǔn)液則選擇鐵、鋅、錳、鉛、砷、銅、鎘和標(biāo)準(zhǔn)液，在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心購(gòu)買(mǎi)金屬標(biāo)準(zhǔn)液，在使用之前需要將標(biāo)準(zhǔn)液稀釋?zhuān)瑢?.5 mol/L濃度的硝酸逐一稀釋?zhuān)瑢⒓僅NO3、純40%HF、純30%H2O2的試劑加入，試驗(yàn)用水需要為去離子水。

1.2制備食品樣品 食品樣品需要進(jìn)行精密的稱(chēng)取，質(zhì)量為0.3 g。樣品的狀態(tài)以半固體或者是固體為最佳，液體食品樣品也需要精密的稱(chēng)取，質(zhì)量為2 ml。如果食物樣品中含有酒精成分，在進(jìn)行檢測(cè)之前需水浴驅(qū)除，把食物樣品放置在聚四氟乙烯的消解罐之中，把濃度為1.0 ml純HNO3加入其中，浸泡10 min，之后將0.3 ml純30%濃度的H2O2加入，浸泡10 min之后，最后加入10 ml的水，均勻的搖晃樣品，將樣品方放置于微波消解儀之中，根據(jù)樣品的特性設(shè)置消解時(shí)間、消解壓力和消解溫度，等這些參數(shù)設(shè)置好之后，樣品開(kāi)始消解。消解完畢之后，需要等待樣品冷卻，在樣品溶液管之中加入檢測(cè)的微量元素[3]。

1.3方法 測(cè)定鐵、錳、銅和鋅微量元素時(shí)采取火焰原子吸收法進(jìn)行，在檢測(cè)之前先設(shè)置空白值狀態(tài)，檢測(cè)順序根據(jù)空白對(duì)照液、標(biāo)準(zhǔn)液以及樣品順序進(jìn)行。石墨原子吸收法進(jìn)行鉛和隔的測(cè)定，鉛元素的灰化和原子化溫度分別是600℃和1700℃，而鎘的分別為500℃和1600℃。汞和砷通過(guò)原子熒光光譜法進(jìn)行檢測(cè)，在檢測(cè)之前將砷元素分標(biāo)準(zhǔn)液和樣品之中加5 ml的硫脲和抗壞血酸的混合溶液，以4%濃度HNO3進(jìn)行刻度標(biāo)準(zhǔn)液定容到刻度，而樣品用水也是需要定容到刻度，砷負(fù)高壓為260 V，燈電流為60 mA，燈載氣流量為 800 mL/min，汞負(fù)高壓為240 V，燈電流為40 mA，燈載氣流量為600 mL/min，空白對(duì)照液以及樣品溶液的計(jì)算通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算進(jìn)行。

1.4統(tǒng)計(jì)學(xué)方法 本文的數(shù)據(jù)分析采用統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件SPSS 16.0進(jìn)行，采用χ2檢驗(yàn)計(jì)數(shù)資料組間，采用獨(dú)立樣本t進(jìn)行檢驗(yàn)計(jì)量資料組間，當(dāng)結(jié)果P<0.05時(shí)，則表示為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果

2.1微波反應(yīng)模式 在檢驗(yàn)食品之中采樣的樣品多數(shù)是有機(jī)物，能夠有效的適應(yīng)為有機(jī)物反應(yīng)模式和無(wú)機(jī)物反應(yīng)模式，檢驗(yàn)既安全又可靠需要控制好溫度和時(shí)間之間的比例狀態(tài)，將溫度目標(biāo)值設(shè)定好，在機(jī)器的啟動(dòng)功率能夠直接輻射于激發(fā)反應(yīng)，改變微波的密閉反應(yīng)發(fā)射功率按照規(guī)定時(shí)間進(jìn)行比例升溫速率，而將溫度的目標(biāo)值能根據(jù)保持設(shè)定時(shí)達(dá)到，升壓曲線通過(guò)壓力傳感達(dá)到實(shí)時(shí)顯示[4]。微波反應(yīng)模式能夠讓實(shí)驗(yàn)人員清晰的了解食物化學(xué)反應(yīng)的溫度，了解劇烈的溫度變化以及物理當(dāng)量變化，測(cè)量食物的反應(yīng)臨界點(diǎn)，有效的尋找出最佳的反應(yīng)。

2.2試劑用量及取樣量 為了完全消解食品樣品，保障實(shí)驗(yàn)過(guò)程的安全性和結(jié)果的準(zhǔn)確性，盡量做到少劑量加入，卻能達(dá)到檢測(cè)方法的敏感度，根據(jù)試劑的使用劑量選取實(shí)際用量和取樣量[5]。消解食物樣品選擇0.3 g的全脂奶粉，在確定硝酸-過(guò)氧化氫消解體系之后，選擇試劑的用量，劑量的加入需要遵循高至低的原則，加入劑量純HNO3、純30%H2O2，消解效果因不同的消解試劑而出現(xiàn)不同。當(dāng)加入1 ml的HNO3和0.3 ml的30%H2O2之后，能夠完全的消解樣品，也有著平穩(wěn)的壓力，因此樣品量和試劑比例調(diào)配完成，才能夠完全消解樣品，其結(jié)果也更加準(zhǔn)確。

2.3選擇消解體系 選擇消解體系需要根據(jù)樣品的類(lèi)型、樣品性質(zhì)和樣品分析元素的物理性質(zhì)進(jìn)行，食品樣品的消解目的是通過(guò)分析測(cè)試方式了解較低空白值的真溶液，因此需要選擇正確的消解體系。適宜的消解體系需要做到快速的消解速度、消解過(guò)程不會(huì)出現(xiàn)沉淀物、高純度的溶劑體系，盡量不會(huì)受到被測(cè)元素和干擾元素的干擾，其敏感度才不會(huì)受到影響，而且還擁有良好吸收的微波能力。在檢測(cè)的過(guò)程之中，食品檢測(cè)種類(lèi)較為多樣，而且大多數(shù)都是有機(jī)物，消解的時(shí)候采用硝酸，會(huì)需要較大量的酸量，在進(jìn)行比較之后，發(fā)現(xiàn)其為最佳的消解體系。并且在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之前，選擇硝酸和過(guò)氧化氫這一體系，其消解效果佳[6]。

2.5精密度與準(zhǔn)確度的方法 物質(zhì)檢測(cè)時(shí)需要精準(zhǔn)的進(jìn)行選擇，選擇豬肉和米粉行微量元素檢測(cè)，通過(guò)六次的檢測(cè)，然后其檢測(cè)結(jié)果選擇其平均值，如果檢測(cè)的平均值在標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)，則方法有效。

2.6比對(duì)實(shí)驗(yàn)方法 本文的試驗(yàn)方法采用本法消解樣品和國(guó)際法消解樣品。在國(guó)際法消解樣品中，鐵和錳需要用GB12396-1990進(jìn)行檢測(cè)，而鉛元素則采用HNO3-HCIO4試驗(yàn)方法進(jìn)行檢測(cè)，砷元素則采用濕法進(jìn)行樣品消化處理，在測(cè)定的樣品中鐵、鉛、砷、錳等微元素的含量，需要通過(guò)t進(jìn)行檢驗(yàn)配對(duì)，如果P<0.05 ，則表示差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

3 結(jié)論

微波消解技術(shù)特點(diǎn)在于使用少量的試劑、快速、少污染，能夠有效的避免砷、汞元素的損失。與其他的常規(guī)微波消解方法進(jìn)行對(duì)比，微波消解技術(shù)明顯減少使用試劑的用量，出現(xiàn)低空白值，盡力減少酸量的加入而干擾到其他的元素[7]。消解液也不需要進(jìn)行去酸，就可以直接的進(jìn)行測(cè)定，有效的避免了被測(cè)元素在等待的過(guò)程之中造成元素污染和損失，有效的簡(jiǎn)化了操作的步驟，能夠有效的縮短了工作人員的工作時(shí)間，提高試驗(yàn)的工作效率，消解效果能夠達(dá)到理想值，做到透明和澄清的消解液。消解液既可以運(yùn)用于測(cè)定鉛、砷、銅、汞、鐵、錳、鋅、鎘等元素，也可以應(yīng)用于測(cè)定原子吸收光譜儀、電感耦合離子體發(fā)射光譜儀器的微量元素和稀土元素以及量原色的測(cè)定，其應(yīng)用價(jià)值十分廣泛。

參考文獻(xiàn)：

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[6]鄒旭東.試析食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法[J].黑龍江科技信息，2015，10（17）：46.

[7]蔣瑩.生物樣品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法研究[J].中國(guó)醫(yī)藥指南，2015，22（34）：293.

編輯/翟辰萬(wàn)