楊昆(廣東省肇慶市端州區(qū)大沖水基第五地質(zhì)大隊實驗室,廣東 肇慶 526000)
原子吸收分光光度法在水質(zhì)分析中的異?,F(xiàn)象及處理方法分析
楊昆(廣東省肇慶市端州區(qū)大沖水基第五地質(zhì)大隊實驗室,廣東 肇慶 526000)
本文基于原子吸收分光光度法的原理,詳細分析了原子吸收分光光度法在水質(zhì)分析中的異?,F(xiàn)象及處理方法。
基本原理;異?,F(xiàn)象;產(chǎn)生原因;處理方法
原子吸收分光光度法已經(jīng)被廣泛應用于地質(zhì)領(lǐng)域、冶金領(lǐng)域、化工領(lǐng)域、機械領(lǐng)域、食品領(lǐng)域、生物醫(yī)藥領(lǐng)域、環(huán)境保護領(lǐng)域和材料科學領(lǐng)域等。
原子吸收分光光度法的產(chǎn)生是在原子蒸汽對共振波長光產(chǎn)生吸收作用的基礎(chǔ)上,對,進行被測元素進行定量分析的一種方法。其分析原理是光源發(fā)出輻射通過基態(tài)自由原子蒸汽后,由原子蒸汽將射入的原子,由基態(tài)轉(zhuǎn)化為較高能態(tài)階級的能量頻率時,原子可以通過與輻射場產(chǎn)生共振的形式獲取輻射場中的能量和光譜,進而實現(xiàn)分析[1]。
本文選擇空心陰極燈作為研究對象,結(jié)合原子吸收分光光度法分析空心陰極燈使用過程中出現(xiàn)的異常問題及處理辦法。
①實驗儀器:原子吸收分光光度計商品儀器;空心陰極燈。
②實驗原理:利用現(xiàn)代最新型電子技術(shù)使原子吸收分光光度計儀器,將實驗中的數(shù)字顯示,并通過計算機處理和分析,使數(shù)據(jù)分析實現(xiàn)自動化,最后出具準確的實驗結(jié)果;
③實驗方法:原子吸收分光光度法,又分為石墨爐原子吸收和火焰原子吸收分析法,其優(yōu)勢及特點包括較低沙原子化能量、較高靈敏度、規(guī)業(yè)量含量范圍與元素范圍廣、操作簡便和分析速度快等。
3.1 實驗結(jié)果
使用原子吸收分光光度法分析水質(zhì)時,依然會出現(xiàn)與其他方法分析時的一些異常現(xiàn)象,見表1。
表1 原子吸收分光光度法在水質(zhì)分析中的異?,F(xiàn)象、原因及發(fā)生率
3.2 討論
靈敏度低的處理方法:①選用契合度高的原子化條件;②對于火焰的高度、前后程度及左右位置,要給予邊測邊調(diào)的操作方法;③對于噴霧器要給予反復性和重新性調(diào)整;④要選擇與操作方法及分析方法契合度高的狹縫;⑤對于噴嘴要給予疏通或更換;⑥對于分析樣品要給予適當處理。
檢出限太高的處理方法:①對于儀器的燈電流參數(shù)、狹縫參數(shù)、噴霧器參數(shù)和火焰參數(shù),要給予重新調(diào)整;②對于電流及電壓要給予適當?shù)脑黾雍徒档?;③對于噴霧器要給予重新調(diào)。
分析結(jié)果偏低或偏高的處理方法:①對于已經(jīng)經(jīng)過標準溶液檢驗的樣品,要給予適當?shù)母蓴_消除處理;②對于已經(jīng)用于樣品驗證的標準溶液,要給予重新配置。③直接配置新的空白溶液;④采用溫度較高的火焰。
測量結(jié)果漂移的處理方法:①對于燈的預熱時間要給予延長;②要及時更換較穩(wěn)定的燈;③延長燃燒器的預熱時間;④對于毛細管要給予及時清理和更換;⑤要積極和及時的將廢液受阻故障排除;⑥對于汽路系統(tǒng)要給予漏汽、無積水、汽源穩(wěn)定故障排除措施;⑧對于燈的電流要給予調(diào)整和恒定保持[1-2]。
物理干擾的處理方法:①配置與待測溶液組成相似度很高的標準樣品;②對于無法匹配的試樣,可以采用標準稀釋法來消除干擾。
化學干擾的處理方法:在化學分離改變火焰種類的組成中,加入適量的釋放劑和保護劑等。
石墨爐原子吸收分析法的注意事項:①要對自動樣針進行位置準確性檢查;②要保持原子化的溫度<2650℃,并且將試液中的強氧和強酸化劑等驅(qū)盡;③進行分析點燃實驗之前一定要查看冷卻水和保護氣體是否打開;④對于突然停水情況,要立即切斷主電源;⑤進行石墨管更換新時,要石墨錐內(nèi)的表面和石墨爐進行清洗,然后將新石墨管安放并進行3~4次的熱處理(空燒)。
火焰原子吸收分析法的注意事項:①點火前一定要檢查霧化室是否暢通,并給予一定的暢通障礙排除;②一定要檢查供氣管道連接好后漏氣情況,并給予相應的漏氣預防措施;③正式進行火焰分析時,要先助燃后開燃。以預防“回火”現(xiàn)象發(fā)生,如發(fā)生“回火”則立即關(guān)閉燃氣;④如遇到突然停電,則立即關(guān)閉燃氣[2]。
綜上所述,原子吸收分光光度法在水質(zhì)分析中避免不了異?,F(xiàn)象的發(fā)生,本文已經(jīng)通過實驗,詳細分析了異常現(xiàn)象及原因,并提出了相應的處理方法。
[1]劉冬華.淺談原子吸收分光光度法在水質(zhì)分析中常見的異?,F(xiàn)象及處理方法[J].黑龍江科學,2014,06:120.
[2]鄒可可,彭博.原子吸收光譜法在測定水中重金屬的應用[J].世界有色金屬,2016,15:115-116.