六價(jià)鉻污染場(chǎng)地還原修復(fù)及其穩(wěn)定性研究

吳見(jiàn)珣，楊遠(yuǎn)強(qiáng),和麗萍，陳異暉，常 普，伍阿鳳，李麗娜，曾沛藝，魏中華

(1.云南省環(huán)境科學(xué)研究院，云南 昆明 650034；2.北京建工環(huán)境修復(fù)股份有限公司，北京 100045;3.鎮(zhèn)雄縣環(huán)境科研監(jiān)測(cè)站，云南 鎮(zhèn)雄 657200)

六價(jià)鉻污染場(chǎng)地還原修復(fù)及其穩(wěn)定性研究

吳見(jiàn)珣1，楊遠(yuǎn)強(qiáng)2,和麗萍1，陳異暉1，常 普3，伍阿鳳3，李麗娜1，曾沛藝1，魏中華1

(1.云南省環(huán)境科學(xué)研究院，云南 昆明 650034；2.北京建工環(huán)境修復(fù)股份有限公司，北京 100045;3.鎮(zhèn)雄縣環(huán)境科研監(jiān)測(cè)站，云南 鎮(zhèn)雄 657200)

以某鉻污染場(chǎng)地土壤為修復(fù)對(duì)象，采用化學(xué)還原技術(shù)對(duì)土壤中六價(jià)鉻進(jìn)行“解毒”。對(duì)比分析五類(lèi)還原劑對(duì)Cr(VI)的修復(fù)效果，并結(jié)合修復(fù)后土壤的pH及其他重金屬的浸出特性，篩選出MetaFix藥劑為最佳修復(fù)藥劑。MetaFixTM藥劑修復(fù)后土壤中六價(jià)鉻及其他重金屬均達(dá)到了相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求，并且具有很好的穩(wěn)定性。

六價(jià)鉻；污染場(chǎng)地；還原；修復(fù)；穩(wěn)定性

0 引言

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和工業(yè)戰(zhàn)略布局的調(diào)整，鉻渣污染場(chǎng)地問(wèn)題逐漸開(kāi)始暴露并引起廣泛關(guān)注[1]。鉻污染對(duì)植物、動(dòng)物和人體都具有很大的生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)和健康風(fēng)險(xiǎn)，其具有潛在性、隱蔽性和長(zhǎng)期性的特點(diǎn)。大部分鉻渣尤其是關(guān)停企業(yè)遺留的鉻渣，均露天堆放在未經(jīng)過(guò)任何處理的地面上，個(gè)別堆放點(diǎn)甚至位于地表水附近。鉻渣中的Cr6+不斷經(jīng)雨水或地下水沖刷、溶解匯入附近水域，或因風(fēng)化隨風(fēng)飛揚(yáng)，對(duì)周?chē)乇硭⒌叵滤屯寥涝斐闪藝?yán)重污染[2]。如果不及時(shí)對(duì)污染場(chǎng)地進(jìn)行修復(fù)治理，即使鉻渣得到妥善處置，鉻渣長(zhǎng)期堆放引起的環(huán)境污染特別是土壤污染仍然不能徹底消除。

污染土壤中鉻的去除主要有兩種途徑：一是通過(guò)還原、沉淀和絡(luò)合作用改變鉻在土壤中的存在形態(tài)，降低其在土壤環(huán)境中的毒性和生物可利用性；二是將鉻從土壤中分離?，F(xiàn)有的鉻污染土壤修復(fù)技術(shù)主要分為五類(lèi)：化學(xué)固定化/穩(wěn)定化法、化學(xué)還原法、化學(xué)清洗法、電修復(fù)法和生物修復(fù)法[3-7]。其中化學(xué)還原法(Reduction)是一種原位修復(fù)方法，具有快速、高效、低成本等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于六價(jià)鉻污染土壤的修復(fù)。其原理是利用化學(xué)、生物還原劑將Cr(VI)還原為Cr(III)，形成難溶的化合物，從而降低鉻在環(huán)境中的遷移性和生物可利用性，減輕鉻污染的危害[8]。工業(yè)上應(yīng)用較廣的還原劑主要有硫酸亞鐵、糖蜜、多硫化鈣、焦亞硫酸鈉及MetaFix藥劑等[9-12]。但目前大部分學(xué)者的關(guān)注焦點(diǎn)都是單類(lèi)藥劑對(duì)六價(jià)鉻的還原效果優(yōu)化，而忽視了修復(fù)后土壤的理化性質(zhì)及其他重金屬對(duì)環(huán)境的潛在危害，其穩(wěn)定性有待考究。

本研究以某歷史遺留鉻渣堆場(chǎng)污染場(chǎng)地為修復(fù)對(duì)象，采用化學(xué)還原穩(wěn)定化技術(shù)對(duì)土壤中六價(jià)鉻進(jìn)行“解毒”。針對(duì)堆場(chǎng)土壤中Cr(VI)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)值超過(guò)可接受水平的特性，主要對(duì)比分析五類(lèi)還原藥劑對(duì)Cr(VI)的還原效果，并結(jié)合修復(fù)后土壤的理化性質(zhì)及其他重金屬的浸出毒性來(lái)篩選出最佳的六價(jià)鉻還原藥劑。最后對(duì)最佳藥劑修復(fù)后土壤進(jìn)行穩(wěn)定性研究，為鉻污染土壤修復(fù)示范工程提供技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 實(shí)驗(yàn)土壤

實(shí)驗(yàn)土壤采自某鉻渣堆場(chǎng)污染土壤，采樣深度為0～1 m。所采集的土壤樣品自然風(fēng)干，去除石塊及植物根系后搗碎研磨，過(guò)8目尼龍篩，采用四分法混合均勻后裝袋備用。供試土壤基本理化性質(zhì)如表1所示。

表1 供試土壤樣品基本理化性質(zhì)

1.1.2 還原試劑

實(shí)驗(yàn)中選用硫酸亞鐵(FeSO4)、多硫化鈣(CaS5)、焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)、MetaFixTM、工業(yè)糖蜜5種藥劑。其中FeSO4為有結(jié)晶水分子的FeSO4·7H2O，F(xiàn)eSO4·7H2O和Na2S2O5為分析純，CaS5為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29%的水劑，MetaFixTM購(gòu)自于北京宜為凱姆公司，甘蔗糖蜜購(gòu)于玉溪湘西食品有限公司，糖分為46%～50%，膠體為8.12%，灰分<12%。所有藥劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液及溶液均以超純水(18.2MΩ)配制。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 還原試劑的篩選

按照表2的設(shè)計(jì)方案，稱(chēng)取污染土樣100g，分別添加硫酸亞鐵(FeSO4)、多硫化鈣(CaS5)、焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)、MetaFixTM、工業(yè)糖蜜5種藥劑，按照田間最大持水量90%加入去離子水，攪拌均勻后用聚乙烯薄膜封口，同時(shí)設(shè)置不加還原劑的土壤作為空白對(duì)照。放置7d后，測(cè)定土壤中Cr(VI)含量和土壤浸出濃度，并計(jì)算Cr(VI)的還原修復(fù)效率(還原率(W)=(C-C0)/C0×100%，式中C為還原藥劑修復(fù)后土壤中Cr(VI)的濃度，C0為原始土壤中Cr(VI)的濃度)。

表2 還原劑篩選實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案 (%)

1.2.2 浸出毒性實(shí)驗(yàn)

修復(fù)后土壤浸出毒性實(shí)驗(yàn)參照固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法(HJ/T299-2007)和固體廢物浸出毒性浸出方法翻轉(zhuǎn)法(GB5086.1-1997)開(kāi)展。

1.2.3 長(zhǎng)期穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

多級(jí)萃取步驟(MEP)[13]是用來(lái)模擬設(shè)計(jì)不正確的垃圾填埋中，廢物受酸性降水的反復(fù)瀝濾、反復(fù)萃取，展現(xiàn)出每種組分的最大濃度。因此，可借鑒MEP方法驗(yàn)證污染土壤修復(fù)后的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。先采用美國(guó)EPA Method 1310方法對(duì)修復(fù)后的土壤樣品進(jìn)行浸提，再根據(jù)Method 1320方法對(duì)上述浸提后的土壤進(jìn)行MEP測(cè)試。實(shí)驗(yàn)采用此方法模擬檢測(cè)修復(fù)后土壤中總鉻、鎘、鉛和砷的穩(wěn)定性。

1.3 修復(fù)目標(biāo)

項(xiàng)目場(chǎng)地計(jì)算的修復(fù)目標(biāo)介于國(guó)內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)之間，用地規(guī)劃為綠地，標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)低于住宅用地。另外參考國(guó)內(nèi)外已修復(fù)的鉻渣場(chǎng)地的修復(fù)目標(biāo)值，同時(shí)綜合考慮受體安全及修復(fù)成本，最終建議該污染場(chǎng)地土壤中六價(jià)鉻的修復(fù)目標(biāo)值為30 mg/kg，而經(jīng)過(guò)修復(fù)的土壤滿足《GB18599-2001一般工業(yè)固體廢物貯存、處置場(chǎng)污染控制標(biāo)準(zhǔn)》中的第Ⅰ類(lèi)一般工業(yè)固體廢物的要求，即修復(fù)后土壤中砷、六價(jià)鉻2項(xiàng)指標(biāo)的浸出液濃度達(dá)到《GB8978-1996污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》，即砷≤0.5mg/L，六價(jià)鉻≤0.5mg/L。

2 結(jié)果與分析

2.1 各還原劑對(duì)污染土壤六價(jià)鉻的修復(fù)效果

2.1.1 硫酸亞鐵的修復(fù)效果

圖1～圖3反應(yīng)了硫酸亞鐵在不同添加比例下對(duì)鉻污染土壤的穩(wěn)定效果。從中可知，修復(fù)后土壤中Cr(VI)含量和土壤浸提液中Cr(VI)濃度隨著FeSO4投加量的增加而降低，而土壤浸提液中總Cr濃度卻隨之增加。當(dāng)FeSO4投加量達(dá)到1.5%時(shí)，土壤中Cr(VI)含量為18.7mg/kg，六價(jià)鉻還原率為91.06%，Cr(VI)浸出濃度為0.315mg/L，均達(dá)到修復(fù)目標(biāo)值。然而此時(shí)土壤浸提液中總Cr濃度達(dá)到2.31mg/L，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》中Cr的檢出限值(1.5mg/L)。結(jié)果表明，添加FeSO4修復(fù)后土壤中鉻的穩(wěn)定性較差，還原后的Cr(III)并未能以穩(wěn)定不溶的形態(tài)存在。

2.1.2 焦亞硫酸鈉的修復(fù)效果

圖1～圖3反應(yīng)了焦亞硫酸鈉在不同添加比例下對(duì)鉻污染土壤的穩(wěn)定效果。從中可知，修復(fù)后土壤中Cr(VI)含量、土壤浸提液中Cr(VI)濃度和總Cr濃度均隨著焦亞硫酸鈉投加量的增加而降低。當(dāng)Na2S2O5的投加量達(dá)到0.7%時(shí)，修復(fù)后土壤中Cr(VI)含量為15.8mg/kg，低于修復(fù)目標(biāo)值，且Cr(VI)還原率為95.29%。土壤浸提液中Cr(VI)濃度和總Cr濃度分別為0.035mg/L和0.388 mg/L，均低于《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》中對(duì)應(yīng)的限值。結(jié)果表明，焦亞硫酸鈉用于鉻污染土壤的修復(fù)效果較好。但有研究表明[14]，藥劑中的Na+施用不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致土壤板結(jié)，影響土壤質(zhì)地。

2.1.3 多硫化鈣的修復(fù)效果

圖1～圖3反應(yīng)了多硫化鈣在不同添加比例下對(duì)鉻污染土壤的穩(wěn)定效果。從中可知，修復(fù)后土壤中Cr(VI)含量、土壤浸提液中Cr(VI)濃度和總Cr濃度顯著降低。當(dāng)多硫化鈣的投加量?jī)H為0.7%時(shí)，修復(fù)后土壤中Cr(VI)含量低于檢出限，且Cr(VI)還原率為99.95%。土壤浸提液中Cr(VI)濃度和總Cr濃度分別為0.022mg/L和0.815mg/L，均低于《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》中對(duì)應(yīng)的限值。結(jié)果表明，多硫化鈣用于鉻污染土壤的修復(fù)效果較好。

但相關(guān)研究表明[15]，采用CaS5修復(fù)Cr(VI)污染土壤時(shí)，CaS5與Cr(VI)反應(yīng)過(guò)程中會(huì)生成硫單質(zhì)。氧化條件下，硫單質(zhì)可能會(huì)在微生物作用下生成硫酸鹽，而在還原條件下，硫單質(zhì)在微生物的作用下會(huì)生成硫化氫，如果生成速率較快、生成量較大，可能具有潛在的健康安全問(wèn)題。同時(shí)CaS5具有強(qiáng)烈的刺激氣味，因此在施工過(guò)程中大量使用CaS5藥劑時(shí)，需采取嚴(yán)格的防范措施，減小對(duì)工作人員及周?chē)用裨斐傻挠绊憽?/p>

2.1.4 糖蜜的修復(fù)效果

圖1～圖3反應(yīng)了糖蜜在不同添加比例下對(duì)鉻污染土壤的穩(wěn)定效果。從中可知，修復(fù)后土壤中Cr(VI)含量和土壤浸提液中Cr(VI)濃度隨著糖蜜投加量的增加而降低，而土壤浸提液中總Cr濃度并沒(méi)有明顯改變。當(dāng)糖蜜的投加量達(dá)到15%時(shí)，修復(fù)后土壤中Cr(VI)含量為11.6mg/kg，且Cr(VI)還原率為96.62%，均達(dá)到修復(fù)目標(biāo)值。然而此時(shí)土壤浸提液中總Cr濃度為8.89mg/L，超出《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》中Cr的檢出限值(1.5mg/L)。結(jié)果表明，添加糖蜜修復(fù)后土壤中鉻的穩(wěn)定性較差，還原后的Cr(III)并未能以穩(wěn)定不溶的形態(tài)存在。

2.1.5 MetaFix的修復(fù)效果

圖1～圖3反應(yīng)了MetaFix藥劑在不同添加比例下對(duì)鉻污染土壤的穩(wěn)定效果。從中可知，修復(fù)后土壤中Cr(VI)含量、土壤浸提液中Cr(VI)濃度和總Cr濃度顯著降低。當(dāng)MetaFix藥劑的投加量達(dá)到0.6%時(shí)，修復(fù)后土壤中Cr(VI)含量為0.22mg/kg，且Cr(VI)還原率為99.95%。土壤浸提液中Cr(VI)濃度和總Cr濃度分別為0.005mg/L和0.057mg/L，均低于《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》中對(duì)應(yīng)的限值。結(jié)果表明，MetaFix藥劑對(duì)于鉻污染土壤的修復(fù)較為徹底，但修復(fù)后土壤長(zhǎng)期穩(wěn)定性還有待考究。

2.2 各還原劑修復(fù)后土壤pH的變化情況

不同還原劑的加入對(duì)修復(fù)后土壤pH有一定的影響。如圖4所示，隨著FeSO4投加量的增加，修復(fù)后土壤的pH顯著降低，是因?yàn)榘l(fā)生了如下反應(yīng)：

Fe2++H2O+14O2→Fe3++12H2O+OH-

(1)

Fe3++3H2O→Fe(OH)3+3H+

(2)

當(dāng)FeSO4的投加量為1.5%時(shí)，修復(fù)后土壤pH為3.12。由于土壤酸化，修復(fù)后土壤浸提液中總鉻的浸出濃度增加。有文獻(xiàn)表明[4]，當(dāng)溶液pH>4時(shí)，Cr(III)才能以非晶態(tài)的氫氧化物沉淀形式穩(wěn)定存在，在酸性土壤中投加FeSO4修復(fù)Cr(VI)時(shí)，并不利于Cr(VI)還原生成的Cr(III)以穩(wěn)定的沉淀物質(zhì)存在于修復(fù)后的土壤中。而投加CaS5修復(fù)后土壤的pH顯著升高，是因?yàn)榘l(fā)生了如下反應(yīng)：

2CrO42-+3CaS5+10H+→2Cr(OH)3(s)+15S(s)+3Ca2++2H2O

(3)

隨著糖蜜投加量的增加，修復(fù)后土壤的pH略有下降，這是由于糖蜜中含有的有機(jī)酸導(dǎo)致。而投加Na2S2O5和MetaFix藥劑修復(fù)后土壤的pH變化不明顯，略有下降。

2.3 修復(fù)后土壤中其他重金屬的浸出特性

參照標(biāo)準(zhǔn)HJ/T299-2007和GB5086.1對(duì)不同還原劑修復(fù)后達(dá)標(biāo)的土壤開(kāi)展了浸提實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果分別如表3和表4所示。

由表3可知，投加 5種藥劑修復(fù)后的土壤浸出液中Cr(VI)、總Cr、As、Cd、Pb和Hg的濃度均低于浸出毒性檢出限值。投加FeSO4修復(fù)后土壤浸出液中Cr(VI)、總Cr、As、Pb的濃度較修復(fù)前土壤均有降低，而Zn、Cd和Hg的浸出濃度并未有明顯變化。結(jié)果表明，F(xiàn)eSO4的投加，不僅能有效還原土壤中的Cr(VI)，同時(shí)對(duì)土壤中As和Pb也有一定的穩(wěn)定作用。投加CaS5、Na2S2O5、MetaFix藥劑修復(fù)后土壤浸出中Cr(VI)、總Cr、As、Cd、Pb和Hg的濃度較修復(fù)前均有降低，表明修復(fù)后土壤中上述重金屬元素對(duì)環(huán)境的潛在危害均降低。投加糖蜜修復(fù)后的土壤中其他重金屬元素浸出濃度均有下降，而總Cr的浸出濃度與修復(fù)前相比未有降低，表明經(jīng)糖蜜還原后土壤中的Cr(III)穩(wěn)定性較差，容易在酸雨淋溶下浸出。

表3 土壤浸出液中重金屬的濃度對(duì)比(HJ/T299-2007)

由表4可知，投加CaS5、Na2S2O5、MetaFix藥劑修復(fù)后土壤浸出液中Cr(VI)、總Cr、As、Cd、Pb和Hg的濃度均低于《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》，且較修復(fù)前土壤中對(duì)應(yīng)元素的浸出濃度均有下降；而投加FeSO4和糖蜜修復(fù)后土壤中總Cr的浸出濃度高于《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》中的限值(1.5mg/L)。上述結(jié)果表明，CaS5、Na2S2O5、MetaFix藥劑對(duì)Cr(VI)的處理較為徹底，同時(shí)修復(fù)后土壤中As、Cd、Pb和Hg也更加穩(wěn)定；而FeSO4和糖蜜修復(fù)后土壤中鉻的穩(wěn)定性較差，還原后的Cr(III)并未能以穩(wěn)定不溶的形態(tài)存在。

表4 土壤浸出液中重金屬的濃度對(duì)比(GB5086.1-1997)

2.4 MetaFix藥劑修復(fù)后土壤的長(zhǎng)期穩(wěn)定性

結(jié)合六價(jià)鉻修復(fù)效果、修復(fù)后土壤pH和其他重金屬浸出特性，推薦使用MetaFix藥劑對(duì)鉻污染土壤進(jìn)行修復(fù)。對(duì)MetaFix藥劑投加量為0.6%，反應(yīng)7d后修復(fù)的土壤，開(kāi)展了MEP實(shí)驗(yàn)，模擬實(shí)驗(yàn)后土壤填埋，土壤中Cr、As、Cd的浸出濃度變化如圖5所示?？芍迯?fù)后土壤中As的浸出濃度均低于檢出限(0.0001mg/L)，經(jīng)MetaFix藥劑修復(fù)后土壤中的As元素在酸性降水的反復(fù)浸提下基本不會(huì)釋放到周?chē)沫h(huán)境中。采用美國(guó)EPA Method 1310對(duì)土壤樣品進(jìn)行浸提時(shí)，浸提液中總Cr和Cd的濃度分別為0.098mg/L和0.016mg/L，對(duì)上述土樣繼續(xù)采用美國(guó)EPA Method 1320方法浸提，連續(xù)浸提過(guò)程中總Cr的濃度為0.002～0.018mg/L，Cd的濃度為0.0025～0.008mg/L。連續(xù)6次浸提后各重金屬浸出濃度基本穩(wěn)定，并未出現(xiàn)上升現(xiàn)象，說(shuō)明MetaFix藥劑修復(fù)后的土壤在酸性降水的反復(fù)瀝濾、反復(fù)萃取狀態(tài)下，重金屬仍能保持很低的浸出濃度，具有很好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。

3 結(jié)論

(1)結(jié)合六價(jià)鉻還原效果、修復(fù)后土壤pH和其他重金屬浸出特性，MetaFix藥劑對(duì)Cr(VI)污染土壤的修復(fù)較為徹底。

(2)當(dāng)MetaFix藥劑的投加量達(dá)到0.6%時(shí)，修復(fù)后土壤中Cr(VI)含量為0.22mg/kg，且Cr(VI)還原率為99.95%。土壤浸提液中Cr(VI)濃度和總Cr濃度分別為0.005mg/L和0.057mg/L，其他重金屬浸出濃度均有下降，遠(yuǎn)低于《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》中對(duì)應(yīng)的限值。

(3)在模擬酸性雨水的連續(xù)浸提下，隨著浸提次數(shù)的增加，MetaFix藥劑修復(fù)后土壤中總Cr、As、Cd的浸出濃度逐漸降低。經(jīng)過(guò)6次浸提，上述重金屬浸出濃度均明顯低于《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》限值，表明MetaFix藥劑修復(fù)后的土壤具有很好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。

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Study on Remediation and Stability of Hexavalent Chromium-contaminated Site

WU Jian-xun1, YANG Yuan-qiang2,HE Li-ping1, CHEN Yi-hui1, CHANG Pu3,WU A-feng3, LI Li-na1, ZENG Pei-yi1, WEI Zhong-hua1

(1. Yunnan Institute of Environmental Science, Kunming Yunnan 650034, China)

The remediation of hexavalent chromium-contaminated site was tested using five reagents. The remediation effects were compared among five reagents. MetaFix was found to be the optimum remediation reagent combing with the analysis of soil pH and leaching characteristics of heavy metals. The concentrations of hexavalent chromium and other heavy metals after treated could meet the corresponding national standard. It also indicated great stability.

hexavalent chromium; contaminated site; reduce; remediation; stability

2016-10-22

和麗萍(1974-)，碩士，正高級(jí)工程師，主要研究方向?yàn)橹亟饘傥廴痉乐闻c污染土壤修復(fù)與治理。

X171.5

A

1673-9655(2017)02-0091-06