平?jīng)黾t牛超細(xì)鮮骨粉制備關(guān)鍵工藝研究

童紅梅，宋巧，高蕓，路彬，劉一亞

（甘肅醫(yī)學(xué)院，甘肅平?jīng)?44000）

平?jīng)黾t牛超細(xì)鮮骨粉制備關(guān)鍵工藝研究

童紅梅，宋巧，高蕓，路彬，劉一亞

（甘肅醫(yī)學(xué)院，甘肅平?jīng)?44000）

為探索平?jīng)黾t牛超細(xì)鮮骨粉制備的關(guān)鍵工藝，采用L9（34）正交試驗(yàn)法以骨粒細(xì)度為評(píng)價(jià)指標(biāo)研究紅牛超細(xì)鮮骨粉生產(chǎn)的最適工藝條件。鮮紅牛骨經(jīng)清洗去雜、低溫冷凍、初級(jí)粉碎、高溫蒸煮除脂等工藝預(yù)處理后，膠體磨細(xì)化是超細(xì)化的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，影響紅牛骨超細(xì)化生產(chǎn)的主次因素依次為磨齒間隙、膠磨次數(shù)、初碎粒度、高壓時(shí)間；最適工藝條件為磨齒間隙為5μm、膠磨次數(shù)3次、初級(jí)粒度5 cm、90min高溫蒸煮，可得到粒度為15.0μm紅牛超細(xì)鮮骨粉。結(jié)果表明：紅牛骨經(jīng)超細(xì)化得到15.0μm的鮮骨粉的含鈣量可達(dá)12 577.15mg/100 g，含磷量為5 051.3mg/100 g，蛋白質(zhì)和脂肪的含量分別為10.4%和6.7%，都達(dá)到了較高的水平，極具開發(fā)利用價(jià)值。

紅牛鮮骨；超細(xì)化；關(guān)鍵工藝；研究

平?jīng)鍪歉拭C省重要的畜產(chǎn)品集散地，有兩千多年的養(yǎng)牛歷史。平?jīng)黾t牛是秦川牛系與當(dāng)?shù)仄贩N雜交改良的肉役兼用型品種，以皮質(zhì)厚韌、肉質(zhì)細(xì)嫩著稱[1]。近年來，平?jīng)黾t牛做為當(dāng)?shù)刂饕酿B(yǎng)殖產(chǎn)業(yè)有了大規(guī)模的發(fā)展，年產(chǎn)紅牛116萬頭，出欄商品牛41.33萬頭。平?jīng)黾t牛骨是紅牛產(chǎn)業(yè)的副產(chǎn)品，營(yíng)養(yǎng)素含量十分豐富，其中蛋白質(zhì)和脂肪含量分別為11.8%和8.1%，其含有重要的防止衰老活性物質(zhì)，又是食品中主要的風(fēng)味成分的來源[2]。另外，其又富含Ca2+、Mg2+、Na+、Cl-、F-及檸檬酸根等離子及人體所必需的Co、Cu、Fe、Mn、Si、Zn等多種礦質(zhì)元素，鈣磷比例為2∶1，是人體內(nèi)吸收鈣磷的最佳比例[3]。每年有大量的紅牛骨被做為三廢處理，既浪費(fèi)資源又污染環(huán)境。

紅牛超細(xì)鮮粉是以物理方式制備而得，營(yíng)養(yǎng)成分全部以天然生物體的原有形式存在，且動(dòng)物骨骼組成與人骨相似，鈣磷吸收利用率高達(dá)60%～90%[4-5]。目前它已越來越受到國(guó)內(nèi)外的重視，國(guó)際市場(chǎng)骨制食品的開發(fā)利用已成為熱點(diǎn)[7]?；谖覈?guó)人民普遍缺鈣現(xiàn)狀，而我國(guó)骨資源豐富且成本低、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高等特點(diǎn)，綜合開發(fā)利用動(dòng)物鮮骨，以改善我國(guó)人民鈣攝入不足的現(xiàn)象，十分必要[6]。

本研究以平?jīng)黾t牛鮮骨為原料，通過流水漂洗去雜、低溫冷凍初碎、高溫蒸煮除脂、超細(xì)化粉碎、低溫干燥等新工藝開發(fā)研制活性紅牛超細(xì)鮮骨粉制品，以其改善紅牛骨資源廢棄、附加值低、造成資源浪費(fèi)和環(huán)境污染的現(xiàn)狀，同時(shí)解決平?jīng)黾t牛“外銷不暢，內(nèi)銷不旺”的困頓局面，開辟紅牛資源利用新途徑，對(duì)提高紅牛產(chǎn)業(yè)加工附加值和促進(jìn)城鄉(xiāng)經(jīng)濟(jì)發(fā)展都具有一定的實(shí)際意義，同時(shí)還為工業(yè)化生產(chǎn)牛骨粉產(chǎn)品及其推廣應(yīng)用提供了科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

新鮮紅牛骨：平?jīng)鍪芯芭d紅牛有限公司；酪蛋白磷酸肽（食品級(jí)）。

1.2 設(shè)備

BS-224S電子天平：賽多利斯儀器有限公司；FW-100型萬能粉碎機(jī)：北京科偉永興儀器有限公司；DHG-9123A電熱恒溫?zé)犸L(fēng)干燥箱：上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；130型膠體磨：山東龍興化工機(jī)械集團(tuán)；TM-329高壓滅菌釜：東明公司；凱氏定氮儀：北京海光儀器公司。

1.3 超細(xì)紅牛鮮骨粉制備預(yù)處理

將市售的新鮮紅牛骨切割成大小基本一致的骨塊，冷水浸泡3 h～5 h去除血水與雜質(zhì)，流水清洗3次，低溫冷凍（-20℃，24 h～36 h）后進(jìn)入粉碎機(jī)粉粹，粒度10 cm左右。初級(jí)粉碎的骨粒經(jīng)壓力0.2MPa～0.4MPa，121℃、90min高溫蒸煮，加水離心過濾除脂后，骨漿流入磨漿機(jī)粗磨，再進(jìn)入膠體磨中進(jìn)行超細(xì)化粉碎。

1.4 超細(xì)紅牛鮮骨粉制備正交試驗(yàn)

在查閱大量文獻(xiàn)與多次預(yù)試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，發(fā)現(xiàn)超細(xì)化工藝的關(guān)鍵環(huán)節(jié)在膠體磨處理階段，為了探索膠體磨超細(xì)化紅牛骨粉的最適工藝條件，采用了L9（34）正交試驗(yàn)（見表1）優(yōu)化最適超細(xì)化工藝。A代表初碎粒度（cm），B代表高壓時(shí)間（min），C代表磨齒間隙（μm），D代表膠磨次數(shù)，以骨粒細(xì)度為評(píng)價(jià)指標(biāo)，確定最佳超細(xì)化工藝條件。

表1 紅牛骨超細(xì)化試驗(yàn)因子與水平表Table1 Factor and level table of ultra-fine test of Red bull bone

1.5 紅牛超細(xì)化骨粉的感官評(píng)價(jià)

隨機(jī)請(qǐng)10個(gè)人對(duì)制品的色澤、滋氣味、組織狀態(tài)按照表2的要求進(jìn)行打分，以評(píng)價(jià)產(chǎn)品的感官指標(biāo)[7]。

表2 紅牛超細(xì)化骨粉感官指標(biāo)與評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)（百分制）Table2 Sensory projects and scoring criteria（percentage system）about ultra-fine bone powder

1.6 評(píng)價(jià)指標(biāo)

1）紅牛超細(xì)鮮骨粉中水分測(cè)定：按照GB 5009.3-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分含量的測(cè)定》測(cè)定[8]。

2）紅牛超細(xì)鮮骨粉鈣含量測(cè)定：按GB/T 9695.13-2009《肉與肉制品鈣含量的測(cè)定》測(cè)定[9]。

3）紅牛超細(xì)鮮骨粉蛋白質(zhì)含量測(cè)定：按GB 5009.5-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》測(cè)定[10]。

4）紅牛超細(xì)鮮骨粉脂肪含量測(cè)定：脂肪含量測(cè)定按GB/T 5009.6-2003《食品中脂肪的測(cè)定》測(cè)定。

5）微生物指標(biāo)：按照GB 4789.2-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測(cè)定》、SN/T 0973-2010《進(jìn)出口肉、肉制品及其他食品中腸出血性大腸桿菌O157：H7檢測(cè)方法》、GB 4789.15-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母計(jì)數(shù)》、GB 29921-2013《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中致病菌限量》測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 紅牛超細(xì)鮮骨粉制品生產(chǎn)工藝流程的確定

本研究在參考大量文獻(xiàn)和多次預(yù)試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，不同于一般傳統(tǒng)骨粉加工方法，本項(xiàng)目研究采用流水浸泡去雜、低溫冷凍粉碎、高溫蒸煮除脂、初碎膠磨超細(xì)化、低溫干燥等工藝環(huán)節(jié)制備新鮮紅牛骨粉；經(jīng)反復(fù)多次試驗(yàn)得出制品生產(chǎn)工藝最佳流程為：

新鮮紅牛骨→切割→清洗→低溫冷凍→粗粉碎→高壓蒸煮→除脂→膠磨超細(xì)化→低溫干燥→紅牛超細(xì)鮮骨粉成品。

2.2 紅牛鮮骨粉超細(xì)化正交試驗(yàn)結(jié)果

將經(jīng)過預(yù)處理初碎去油去脂后的骨泥進(jìn)行膠磨超細(xì)化處理，關(guān)鍵工藝條件的研究結(jié)果見結(jié)果見表3、表4。

表3 紅牛骨超細(xì)粉碎正交試驗(yàn)直觀分析Table3 Ultra-fine grinding orthogonal test Red bull bone intuitive analysis

表4 紅牛骨超細(xì)粉碎試驗(yàn)方差分析表Table4 Red bull bone ultrafine crushing test anova table

對(duì)表3、表4結(jié)果進(jìn)行直觀分析可知：1）RC＞RD＞RA＞RB，影響紅牛骨超細(xì)化的主次因素為磨齒間隙＞膠磨次數(shù)＞初碎粒度＞高壓時(shí)間；2）從各因素水平對(duì)紅牛骨粉骨粒細(xì)度量的影響來看：K1C＜K2C＜K3C，說明磨齒間隙為5μm時(shí)骨粒細(xì)度最??；在膠磨次數(shù)這個(gè)因素中，K3D＜K2D＜K1D，說明膠磨次數(shù)越多，骨粒細(xì)度越??；在初碎粒度因素中K1A＜K2A＜K3A，說明初碎粒度越小，骨粒細(xì)度越細(xì)；在高壓時(shí)間因素中，K2B＜K3B＜K1B，高壓時(shí)間90min，對(duì)骨粒細(xì)度影響最大；3）由K值可知最佳工藝組合為A1B2C1D3。

正交試驗(yàn)最佳組合沒有出現(xiàn)在試驗(yàn)組中，用A1B2C1D3組合的工藝進(jìn)行了3次重復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn)，其骨粒細(xì)度為15.1、14.7、14.5μm），均低于處理中的最佳組，進(jìn)一步驗(yàn)證了最佳組合為A1B2C1D3。

驗(yàn)證最佳工藝條件為初級(jí)粉碎的5 cm骨粒，經(jīng)121℃、90min高溫蒸煮，加水離心過濾除脂后的骨漿流入磨漿機(jī)初磨后，再進(jìn)入膠體磨中，磨齒間隙為5μm、膠磨次數(shù)3次，可得到呈半透明狀態(tài)的鮮骨泥，粒度為15.0μm，在40℃、風(fēng)速3.0m/s風(fēng)干可得活性紅牛超細(xì)鮮骨粉制品，低溫密封貯藏。

2.3 紅牛超細(xì)鮮骨粉感官評(píng)價(jià)

紅牛骨超細(xì)骨粉感官評(píng)價(jià)結(jié)果見表5。

表5 紅牛骨超細(xì)骨粉感官評(píng)價(jià)結(jié)果Table5 Sensory evaluation results of ultra-fine bone powder of Red Bu ll

對(duì)制品的感官狀態(tài)評(píng)價(jià)結(jié)果表明：紅牛超細(xì)鮮骨粉制品呈現(xiàn)淡黃色，氣味純正，無異味，為粉末狀，無粘結(jié)現(xiàn)象，略有光澤。

2.4 紅牛超細(xì)鮮骨粉主要理化評(píng)價(jià)指標(biāo)結(jié)果分析

紅牛骨超細(xì)骨粉主要理化評(píng)價(jià)指標(biāo)結(jié)果見表6。

表6 紅牛超細(xì)鮮骨粉主要理化性質(zhì)Table6 Physical and chamical properties of ultra-fine fresh bone powder

紅牛超細(xì)鮮骨粉的水分含量低于8%，因此在儲(chǔ)存過程中不易結(jié)塊和霉變，易于保存[11]。由于紅牛骨粉中含有較高的蛋白，蛋白質(zhì)和脂肪的含量分別為10.4%和6.7%，都達(dá)到了較高的水平。由于人體對(duì)鈣磷的吸收是相互影響的關(guān)系，只有比例適宜時(shí)才能較好的被人體所吸收，試驗(yàn)所制得的紅牛超細(xì)鮮骨粉中，鈣、磷的比例經(jīng)檢測(cè)接近2∶1的水平，正是人體所能吸收的最佳比例，因此能同時(shí)起到補(bǔ)充鈣、磷元素的要求[12]。菌落總數(shù)、大腸菌群符合國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，致病菌未檢出。

3 結(jié)論

1）為了探索平?jīng)黾t牛超細(xì)鮮骨粉制備的關(guān)鍵工藝，采用L9（34）正交試驗(yàn)法以骨粒細(xì)度為評(píng)價(jià)指標(biāo)研究紅牛超細(xì)鮮骨粉生產(chǎn)的最適工藝流程。將新鮮紅牛骨經(jīng)清洗去雜、低溫冷凍、初級(jí)粉碎、高溫蒸煮除脂、膠體磨超細(xì)化處理、低溫干燥等工藝可制得產(chǎn)品，膠體磨細(xì)化是紅牛鮮骨超細(xì)化的關(guān)鍵工藝。

2）影響紅牛鮮骨超細(xì)化生產(chǎn)的主次因素依次為為磨齒間隙、膠磨次數(shù)、初碎粒度、高壓時(shí)間；最適工藝條件為磨齒間隙為5μm、膠磨次數(shù)3次、初級(jí)粒度5 cm，90 min高溫蒸煮，可得到粒度為15.0μm紅牛超細(xì)鮮骨粉。經(jīng)檢測(cè)紅牛超細(xì)微鮮骨粉的含鈣量為12 577.15mg/100 g，含磷量為5 051.3mg/100 g，蛋白質(zhì)和脂肪的含量分別為10.4%和6.7%，都達(dá)到了較高的水平，紅牛超細(xì)鮮骨粉中鈣、磷的比例經(jīng)檢測(cè)接近2∶1的水平，由于人體對(duì)鈣磷的吸收是相互影響的關(guān)系，只有比例適宜時(shí)才能較好的被人體所吸收，而2∶1的比例最適宜人體的吸收與利用。

3）紅牛超細(xì)鮮骨粉制品呈現(xiàn)淡黃色，氣味純正，無異味，為粉末狀，無粘結(jié)現(xiàn)象，微生物指標(biāo)符合同類制品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[13]。紅牛超細(xì)鮮骨粉的水分含量為7.23%，低于8%，在儲(chǔ)存過程中不易結(jié)塊和霉變，易于保存。但由于含水量低，在潮濕環(huán)境中易于吸潮，不宜長(zhǎng)期貯藏，其包裝與貯藏條件有待進(jìn)一步的研究。

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Study on the Key Technology of Preparation of Ultra-fine Fresh Bone Powder of Pingliang Red Bull

TONG Hong-mei，SONG Qiao，GAO Yun，LU Bin，LIU Yi-ya
（Gansu Medical College，Pingliang744000，Gansu，China）

To explore out the key technology of preparation of ultra-fine fresh bone powder（UFFBP）of Pingliang Red Bull，used L9（34）orthogonal test evaluation index of bone grain fineness to study ultra-fine fresh bone powder of Pingliang Red Bull production optimum process conditions.The bone after cleaning to miscellaneous，low temperature freezing，primary crushing，high-temperature cooking after eliminating lipid process such as pretreatment，colloid mill was a key link in the process of ultrafine，primary and secondary factors affecting red bull bone ultrafine production，followed by gear grinding clearance，glue grinding times，primary particle size，high pressure time.The optimum technological conditions for grinding clearance was 5μm，3 times the glue grinding times and primary particle size 5 cm and 90min high-temperature cooking，could get the fine fresh bone powder of size 15.0μm.The result showed that the bone of Ping-liang Red Bull by 15.0μm ultrafine fresh bone powder could be up to 12 577.15 mg/100 g of calcium content，phosphorus content was 5 051.3mg/100 g，protein and fat content of 10.4%and 6.7%，respectively，had reached a higher level，was extremely valuable for development and utilization.

fresh bone of Red Bull；ultra-fine；the key technology；research

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.04.018

2016-05-24

甘肅省教育廳高等學(xué)?？蒲许?xiàng)目資助（2015A-178）

童紅梅（1970—），女（漢），教授，碩士，主要從事藥用植物資源研究。