煤中含氧官能團研究進展

劉洪鵬，張少沖，宣 陽，王 擎

(1.東北電力大學 油頁巖綜合利用教育部工程研究中心，吉林 吉林 132012；2.國核電力規(guī)劃設(shè)計院，北京 100095)

煤中含氧官能團研究進展

劉洪鵬1，張少沖1，宣 陽2，王 擎1

(1.東北電力大學 油頁巖綜合利用教育部工程研究中心，吉林 吉林 132012；2.國核電力規(guī)劃設(shè)計院，北京 100095)

含氧官能團是煤大分子結(jié)構(gòu)的重要特征，介紹了煤表面含氧官能團的研究進展，包括煤表面含氧官能團的測定、煤表面的特性及對燃燒的影響，從煤結(jié)構(gòu)及變化來研究煤的相關(guān)特性，加深對煤的認識，更好的掌握煤的表面性質(zhì)，進而更合理的對煤進行選別及綜合利用。

煤；表面；含氧官能團；燃燒

煤是當今世界主要能源，作為重要的一次性能源，在世界能源構(gòu)成中占據(jù)著極其重要的地位。為了能高效、合理地利用煤炭資源，國內(nèi)外研究人員對煤的物理化學結(jié)構(gòu)進行了深入研究。煤表面的官能團，是決定有機化合物的化學性質(zhì)的原子或原子團，有機化學反應(yīng)主要發(fā)生在官能團上，官能團對有機物的性質(zhì)起決定作用。在煤燃燒過程中，煤顆粒的表面扮演了一個非常重要的角色，煤中揮發(fā)分析出與著火、煤焦形成及燃燒均和煤顆粒表面化學特性相關(guān)。因此，表面官能團特征直接關(guān)系到其反應(yīng)特性，而煤表面的官能團的種類和數(shù)目對煤的化學性質(zhì)有很大的影響。氧是煤中的重要組成部分，氧在煤中主要以水、無機含氧化合物以及含氧官能團的形式存在，其中對煤的性質(zhì)影響最大的是以含氧官能團形式存在的氧。煤表面的含氧官能團與煤的品質(zhì)密切相關(guān)，能反映煤的煤化程度。朱學棟[1-2]等人借助化學分析和FTIR光譜分析對我國煤化程度有顯著差異的18種煤中官能團的研究表明：煤中官能團含量與煤化程度有關(guān)，煤中含氧官能團隨煤化程度的降低而增加。最重要的表面基團是含氧官能團，含氧官能團對煤的性質(zhì)，尤其是表面性質(zhì)，如親水性、疏水性、表面電性、表面作用及表面作用方式等的影響較大，進而影響燃料的轉(zhuǎn)化、選別與改質(zhì)及綜合利用。

1 煤表面含氧官能團的測定

含氧官能團對煤的結(jié)構(gòu)性質(zhì)有很大的決定性作用，是研究煤物理化學性質(zhì)的基礎(chǔ)，為了確定煤表面官能團的種類和分布，加深對煤中含氧官能團的認識，世界各國學者做過很多研究工作，其方法主要是化學分析法和儀器分析法。隨著科技的進步，測量儀器的發(fā)展和革新，儀器測量方法越來越多的被采用，如傅里葉變換紅外光譜(FTIR)、X射線光電子能譜(XPS)和核磁共振碳譜(13C-NMR)等，這些方法常用于測定、驗證試樣中的含氧官能團。

1.1 傅里葉紅外光譜(FTIR)

傅里葉紅外光譜(FTIR)是一種可以表征煤表面官能團的方法，可以對其進行定性及半定量分析，其優(yōu)點是特征性強、測定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡便，但對定量分析而言，應(yīng)考慮其靈敏度較低、定量分析誤差較大等缺陷。韓峰[3]等人利用FTIR對云南褐煤進行分析，采取分峰擬合方法，對其紅外譜圖進行了定性、半定量的分析，得出褐煤的氧絕大多數(shù)以多種官能團的形式存在(如酚羥基、羧基、羰基和甲氧基等)，這些官能團對褐煤的熱解有重要影響。石金明[4，5]等人運用FTIR方法對兗州煤、半焦及其熱演化過程中含氧官能團的結(jié)構(gòu)加以研究。Li[6，7]等人結(jié)合FTIR和13C-NMR對鏡質(zhì)組大分子裂解生烴過程中結(jié)構(gòu)演化進行分析研究。Geng W[8]等采用FTIR方法得到煤的紅外光譜吸收峰及其歸屬，并對1 800 cm-1-1 500 cm-1處官能團特征吸收峰進行了分峰，得到官能團結(jié)構(gòu)與含量參數(shù)。

煤中氧官能團主要以羧基、羰基、羥基和醚鍵存在形式的煤，煤芳香度越高，煤中的羧基、羰基、羥基含量會逐漸減少，有的甚至消失，芳環(huán)縮合的重要鏈接點則成為醚鍵[9]。Chen Y[10]等人發(fā)現(xiàn)從低階煤到高階煤樣品中的芳香度提高而芳香鏈長度下降，烴生成能力先增大后減小的規(guī)律；而高階煤很難用半定量的紅外光譜比率測定。周劍林，王永剛[11-14]對低階煤中含氧官能團進行了賦存狀態(tài)的研究，發(fā)現(xiàn)低階煤中主要的含氧官能團是羥基和羧基，羥基中的氧占總氧的比例為34.79%-53.00%，在不同低階煤中存在不同含量的羰基，甲氧基含量較小。辛海會[15-16]等人也利用FTIR方法進行了低階煤中含氧官能團的演化規(guī)律研究?？梢?，煤表面的含氧官能團與煤的品質(zhì)密切相關(guān)，而不同地點的不同煤級煤樣表面的含氧官能團的賦存情況不同。

1.2 X射線光電子能譜(XPS)

X射線光電子能譜技術(shù)也被稱作用于化學分析的電子能譜，屬表面分析法，它可以給出固體樣品表面所含的元素種類、化學組成以及有關(guān)的電子結(jié)構(gòu)重要信息，在各種固體材料的基礎(chǔ)研究和實際應(yīng)用中起著重要的作用[17]。在能源領(lǐng)域通過 XPS 可以確定高分子化合物中原子價態(tài)、成鍵以及雜原子組分，已成為一種簡捷實用的方法被成功地應(yīng)用于煤表面官能團的變化和遷移規(guī)律的研究。但 XPS 也存在許多不足，如在XPS譜圖的解析過程中，C-H和C-0鍵的電子能分別在284.8 eV和286.3 eV-289.0 eV，差別很小，一些峰位一時無法分辨與確認，所以在對譜圖分峰過程中容易產(chǎn)生較大的誤差，降低了其實用性。所以，XPS方法測定含氧官能團的圖譜也需要經(jīng)過分峰處理。

為了研究煤巖顯微組分的含氧官能團，段旭琴[18]等人采用了 XPS 分析和化學計算，在XPS譜圖的解析過程中，為了更好的分辨峰位的歸屬，他們對280 eV-292 eV進行了高斯-羅侖茲擬合，得到合理的結(jié)果。趙鵬[19]等人運用XPS與元素分析相結(jié)合的方法研究了褐煤中的含氧官能團存在形態(tài)，褐煤中含氧官能團大致可分為3種類型，即碳氧單鍵類(包括醚鍵和羥基)、羰基基團和羧基基團；并計算得出了相應(yīng)含氧基團的絕對含量，這為今后計算煤及衍生物中含氧官能團的含量積累了經(jīng)驗。

盡管煤種繁雜和煤結(jié)構(gòu)復雜，但經(jīng)不斷研究探索，綜合運用各種方法，結(jié)合化學分析方法和儀器分析技術(shù)，煤中含氧官能團的種類和存在形式更為明確，虞繼舜[20]在煤化學中提到：煤中的含氧官能團主要是由羥基(醇羥基和酚羥基)、羧基、羰基、醚鍵等含氧結(jié)構(gòu)單元組成。由于部分的煤在使用前都經(jīng)過處理，以提高煤的利用率，因此目前對煤表面含氧官能團的研究進行較多的是對經(jīng)預(yù)處理的煤表面官能團的研究?？盒馵21]等人采用 X 射線光電子能譜(XPS)法，分析了微波脫硫前后山西某礦高硫煤中有機氧(COO、C=O 和 C-O 等)賦存形態(tài)的變化。張萌博[22]等人利用紅外光譜分析法，對煤低溫氧化過程中不同變質(zhì)煤種表面官能團隨溫度的變化關(guān)系進行了研究，得到了不同階數(shù)煤樣受官能團影響的程度。宋昱[23]等人以東勝煤田色拉一號井田2號煤層長焰煤為研究對象，利用浮沉離心法富集其鏡質(zhì)組，基于工業(yè)分析、元素分析、13C-NMR、FT-IR、譜圖分峰擬合技術(shù)和化學分析測試，求取鏡煤及一系列熱解煤含氧官能團結(jié)構(gòu)與含量參數(shù)，從不同角度研究了含氧官能團的分布規(guī)律與演化特點。

2 含氧官能團與煤特性

煤是一種復雜的混合物，具有交聯(lián)的大分子結(jié)構(gòu)，平均結(jié)構(gòu)單元的芳碳率、芳氫率、橋鍵的交聯(lián)密度，雜原子特別是氧原子官能團的數(shù)量和分布是煤大分子結(jié)構(gòu)的重要特征[24]，煤表面化學特性很大程度上由表面官能團的類別和數(shù)量決定，最常見的官能團是含氧官能團。煤中氧含量的多少及含氧官能團的種類及含量直接影響著煤的性質(zhì)，含氧官能團對煤的性質(zhì)影響，尤其是表面性質(zhì)，如親水性和疏水性[25，26]、復吸水性[27]、表面電性[28，29]、表面作用及表面作用方式等的影響較大，進而對煤的選別、煤炭改質(zhì)、煤炭轉(zhuǎn)化及其合理加工利用影響較大，如煤的浮選[30]，脫水，型煤表面防水[31]等。

由于煤種的繁雜性和煤結(jié)構(gòu)的復雜性，不同地區(qū)由于其成煤期的溫度、壓力、動力條件不同，即使是同一煤級煤結(jié)構(gòu)也存在顯著差異，而對煤樣進行預(yù)處理，可改變煤中含氧官能團的組成結(jié)構(gòu)，改變煤表面化學特性，增加煤的反應(yīng)性，如對煤進行酸處理[32]、熱處理[33-35]等來調(diào)整煤的孔隙結(jié)構(gòu)和表面化學性質(zhì)，所以目前對煤表面含氧官能團與特性的研究多數(shù)是通過對煤進行預(yù)處理來研究處理前后煤的特性及表面含氧官能團的變化來對比分析。

王志遠[36]等人利用高壓反應(yīng)釜，在不同溫度、氣氛和停留時間條件下，對白音華褐煤進行水熱處理，對于處理后的煤進行元素分析，并研究改性后煤中含氧官能團含量的變化規(guī)律。煤表面含氧官能團的含量隨水熱處理溫度的升高而減少，隨煤化程度的增高而減少，含氧官能團的含量減少，煤表面親水基團減少，導致煤的親水性降低。馮莉[37]等人對褐煤進行水洗和酸洗脫灰處理，結(jié)果酸洗增加了煤中含氧官能團的數(shù)量，影響褐煤的含水量，最終影響褐煤的燃燒性能。所以，煤表面的含氧官能團的變化對煤的物理化學性質(zhì)帶來明顯影響。

3 燃燒過程中含氧官能團的演變

在煤著火燃燒過程中，煤顆粒的表面扮演了一個非常重要的角色，煤中揮發(fā)分析出與著火、煤焦形成及燃燒均和煤顆粒表面化學特性相關(guān)。張錦萍[38]等選取勝利褐煤在流化床臺架上進行不同溫度(200 ℃～500 ℃)和氣氛(氮氣、模擬煙氣和有機氣氛)的溫和熱解提質(zhì)實驗，采用熱重分析儀研究提質(zhì)煤的燃燒特性，分別使用傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜(FTIR)和氮氣等溫吸附方法研究提質(zhì)前、后煤的化學和物理結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律。結(jié)果表明：熱解過程提高了褐煤的發(fā)熱量，煤中的含氧官能團和脂肪烴結(jié)構(gòu)隨著熱解溫度的升高而逐漸分解，揮發(fā)分的析出和熱變形導致了提質(zhì)褐煤平均孔徑的減小和比表面積的增大，褐煤提質(zhì)后物理化學結(jié)構(gòu)的變化使得提質(zhì)煤燃燒熱穩(wěn)定性增強，自燃傾向降低。向軍[39]等人研究準噶爾褐煤在燃燒過程中含氧官能團的演變表明：隨燃燒進行顆粒表面無機氧含量升高，羥基和醚鍵有一個緩慢增加的過程，但羰基卻呈逐步降低的變化過程。雒文伯[40]等人用COREX法對大同煤和興隆莊煤燃燒行為進行深入研究，利用同步熱分析儀(TG-DSC)研究高溫條件下煤的熱分解行為；通過電子掃描顯微鏡(SEM)觀察了煤的微觀結(jié)構(gòu)，進行了巖相分析；通過傅里葉紅外光譜儀(FTIR)和濕式化學分析法，定性及定量的研究了煤中含氧官能團，尤其是熱解過程中有機含氧官能基團的組分、數(shù)量、化學結(jié)構(gòu)和轉(zhuǎn)化機理。全面評價煤炭的質(zhì)量，為系統(tǒng)穩(wěn)定運行選用煤種，提高煤利用率提供了理論基礎(chǔ)。

在燃燒時，表面的官能團的種類和數(shù)目發(fā)生巨大改變，可在不同氛圍下演化為多種不同形態(tài)和數(shù)量的官能團[41]。煤在氧化過程中，煤中的總酸性基即羧基和羥基增加了[28]。對表面官能團在燃燒過程中演化進行研究，可以得到不同燃盡狀態(tài)下，試樣表面的化學結(jié)構(gòu)變化情況、試樣的燃盡溫度、試樣表面官能團的穩(wěn)定性等信息；趙文彬[42]等人選取鑫安煤礦同一煤層不同地質(zhì)構(gòu)造區(qū)域煤樣為研究對象，利用紅外光譜分析各煤樣氧化官能團的變化；利用熱重實驗，分析了煤氧復合過程，研究表明易自燃煤、自燃煤的化學結(jié)構(gòu)中都有豐富的側(cè)鏈基團，其側(cè)鏈基團越多，煤的自燃傾向性越大；自燃氧化初期在斷層及應(yīng)力場處煤樣的氧化活性和揮發(fā)性活躍，易被氧化失重，但在后期燃燒階段，未受地質(zhì)構(gòu)造影響的煤樣氧化過程較劇烈；煤層自燃傾向性差異受地質(zhì)構(gòu)造影響，同一煤層且相同工作面，不同地質(zhì)構(gòu)造區(qū)域煤層自燃傾向性不同，自燃氧化過程也有變化。李慶釗[43]等人通過傅里葉變化紅外光譜儀測定不同環(huán)境氣氛下熱解的煤焦試樣表面微化學結(jié)構(gòu)及官能團，通過FTIR譜圖的分峰擬合處理，對焦樣表面化學結(jié)構(gòu)變化特征進行半定量分析，研究表明無論熱解還是燃燒過程，煤焦中的脂肪類氫、碳基團更容易分解而析出，表現(xiàn)為試樣中芳碳相對含量增加，焦樣表觀的芳香度升高。

在混燒過程中，從研究煤中含氧官能團種類及含量入手，了解煤在熱解、燃燒過程中反應(yīng)過程及機理的本質(zhì)，可以全面評價煤炭的質(zhì)量，觀察混樣間的相互影響程度，從而選擇適用的煤種與合適的混合比，提高煤的利用率。李培生[44]等人采用X射線光電子能譜研究一種干燥后的市政污泥和一種煙煤在不同質(zhì)量分數(shù)下組成混合物燃燒過程中含氧官能團的演化規(guī)律。分別取污泥質(zhì)量分數(shù)為0、10%、20%、30%和100%配制成5組樣品，在管式爐反應(yīng)器中分別得到各樣品在0、30%、50%、70%和 100%燃盡率下的焦樣。運用X射線光電子能譜對焦樣中含氧官能團的分析發(fā)現(xiàn)：隨著燃燒的進行，煙煤中無機氧的含量上升，羥基的含量減少，羰基含量呈波動狀，羧基的含量先增加后減少；市政污泥中的含氧官能團形態(tài)與煤相同，其演化規(guī)律與煤相近。煤和污泥中的含氧官能團在混燒過程中均保持了各自的獨立性，未發(fā)生明顯的相互作用。

4 結(jié)束語

煤中含氧官能團特征直接關(guān)系到其反應(yīng)特性，對煤的性質(zhì)起決定作用，是對煤的結(jié)構(gòu)性質(zhì)的認識和研究，更好地對煤的合理利用不可或缺的。由于煤種的繁雜性和煤結(jié)構(gòu)的復雜性，綜合運用各種方法，結(jié)合化學分析方法和儀器分析技術(shù)，可以有效的提高煤中含氧官能團測試結(jié)果的全面性和準確性。

目前對煤中含氧官能團的認識，多數(shù)是選取單個煤樣或不同地點的不同煤級煤樣進行的直接研究或處理后的煤與原煤的對比分析研究，以測定煤中含氧官能團分布特征及對煤特性的影響，以及對煤在燃燒或混燒過程中含氧官能團的演化特性的研究，為了解煤及其燃燒特性提供了豐富的理論依據(jù)。

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The Research Progress of Oxygen Containing Functional Groupsin Coal

Liu Hongpeng1，Zhang Shaochong1，Xuan Yang2，Wang Qing1

(1.Engineering Research Center of Oil Shale Comprehensive Utilization，Ministry of Education,Northeast Electric Power University，Jilin Jilin 132012；2.National Nuclear Power Planning and Design Institute，Beijing 100095)

Oxygen containing functional groups is an important characteristic of coal macromolecular structure.In this paper，the research progress of oxygen-containing functional groups on the surface of coal were described，including the determination of oxygen containing functional groups on the surface of coal，the surface properties of coal and the effect of combustion.The research of the oxygen-containing functional groups of surface aimed to study the relevant features of coal from the coal structure and the change，and get a deeper understanding of coal，have a better grasp on the surface properties of coal，and then be more reasonable for the classification and comprehensive utilization of coal.

Coal；Surface；Oxygen containing functional groups；Combustion

2016-11-12

吉林省教育廳“十二五”科學技術(shù)研究項目(2015236)；長江學者和創(chuàng)新團隊發(fā)展計劃資助(IRT13052)

劉洪鵬(1981-)，男，博士，副教授，主要研究方向：清潔高效燃燒技術(shù).

1005-2992(2017)01-0001-05

TK16

A

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