實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制計(jì)劃的制定與評(píng)價(jià)方式

李 君

廣西梧州市中冠檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制計(jì)劃的制定與評(píng)價(jià)方式

李 君

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為了確保檢驗(yàn)工作結(jié)果的質(zhì)量，應(yīng)對(duì)檢驗(yàn)全過(guò)程實(shí)施有效的監(jiān)控，對(duì)檢驗(yàn)工作有效性的質(zhì)量控制，制訂年度質(zhì)量控制計(jì)劃，組織實(shí)施年度質(zhì)量控制活動(dòng)，結(jié)果分析評(píng)價(jià)，對(duì)發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題提出糾正措施并監(jiān)督責(zé)任部門(mén)實(shí)施改進(jìn)。

實(shí)驗(yàn)室；質(zhì)量控制；結(jié)果分析評(píng)價(jià)

0 引言

在每年初按照工作程序的要求，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)樣品的來(lái)源情況﹑檢測(cè)的特性和范圍以及檢測(cè)人員的數(shù)量來(lái)制定內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控計(jì)劃和外部質(zhì)量監(jiān)控計(jì)劃，是實(shí)驗(yàn)室保持活力的重要工作。外部質(zhì)量監(jiān)控有能力驗(yàn)證﹑測(cè)量審核﹑實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等。內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控有人員比對(duì)﹑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試驗(yàn)﹑方法比對(duì)﹑留樣復(fù)測(cè)﹑儀器比對(duì)等。

1 外部質(zhì)量監(jiān)控

1.1 能力驗(yàn)證

能力驗(yàn)證是指參加CNAS或其認(rèn)可的能力驗(yàn)證提供者以及互認(rèn)的國(guó)際機(jī)構(gòu)組織的能力測(cè)試。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期參加能力驗(yàn)證的工作計(jì)劃安排﹑如何利用能力驗(yàn)證的結(jié)果來(lái)證明實(shí)驗(yàn)室的能力，以及發(fā)現(xiàn)不滿意結(jié)果時(shí)應(yīng)開(kāi)展的糾正措施等。計(jì)劃必須考慮到CNAS認(rèn)可范圍所覆蓋的檢測(cè)方法﹑人員的培訓(xùn)﹑知識(shí)﹑經(jīng)驗(yàn)及其變動(dòng)情況﹑內(nèi)部質(zhì)量控制情況﹑檢測(cè)結(jié)果的用途﹑檢測(cè)技術(shù)的穩(wěn)定性等。如果沒(méi)有適當(dāng)能力驗(yàn)證的領(lǐng)域，本實(shí)驗(yàn)室通過(guò)強(qiáng)化內(nèi)部質(zhì)量控制和自行開(kāi)展與其它實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)等措施來(lái)確保其能力；這些措施將作為本實(shí)驗(yàn)室的相關(guān)質(zhì)量控制計(jì)劃或參加能力驗(yàn)證活動(dòng)的工作計(jì)劃的一部分。

關(guān)注CNAS 組織﹑CNAS能力驗(yàn)證提供者的信息或CNAS承認(rèn)的能力驗(yàn)證計(jì)劃，如有本實(shí)驗(yàn)室適合的參加項(xiàng)目，即可報(bào)名參加。檢測(cè)室得到樣品后，按照隨同的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)要求進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)做好原始記錄，保證良好的復(fù)現(xiàn)性。提交實(shí)驗(yàn)結(jié)果待組織單位整理數(shù)據(jù)，分析能力驗(yàn)證結(jié)果并發(fā)送報(bào)告這次能力驗(yàn)證的結(jié)果。如果發(fā)生不滿意結(jié)果，組織相關(guān)人員盡快查找原因，從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)﹑使用的儀器﹑方法過(guò)程等方面考慮，由責(zé)任部門(mén)制定糾正措施并實(shí)施驗(yàn)證。

1.2 測(cè)量審核

測(cè)量審核是能力驗(yàn)證計(jì)劃的有效補(bǔ)充，實(shí)驗(yàn)室對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行實(shí)際測(cè)試，將測(cè)試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較，測(cè)量審核數(shù)據(jù)是CNAS判斷實(shí)驗(yàn)室能力的重要技術(shù)依據(jù)。

1.3 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)分為外部組織的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和本公司組織的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。當(dāng)CNAS或其認(rèn)可的能力驗(yàn)證提供者以及互認(rèn)的國(guó)際機(jī)構(gòu)組織的能力測(cè)試并無(wú)本實(shí)驗(yàn)室切身需要的測(cè)試項(xiàng)目，可以考慮參加其他實(shí)驗(yàn)室組織或者本實(shí)驗(yàn)室組織的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，比對(duì)的項(xiàng)目和內(nèi)容比較靈活彈性，也加深了同行業(yè)實(shí)驗(yàn)室間的交流。

2 內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控

內(nèi)部質(zhì)量控制則更可靈活操作，測(cè)試內(nèi)容﹑項(xiàng)目﹑頻次都可以由本實(shí)驗(yàn)室根據(jù)實(shí)際工作情況選取實(shí)用性強(qiáng)﹑試劑標(biāo)準(zhǔn)品充足﹑人員的掌握程度﹑熟悉程度﹑工作范圍而擬定，評(píng)價(jià)的方式則按測(cè)試內(nèi)容﹑測(cè)試數(shù)據(jù)的不同而不同。

2.1 人員比對(duì)

2.1.1 以有機(jī)肥中總砷﹑總鎘﹑總鉛﹑總鉻﹑總汞的測(cè)定(人員比對(duì))為例，檢測(cè)方法按 GB/T 23349-2009《肥料中砷﹑鎘﹑鉛﹑鉻﹑汞生態(tài)指標(biāo)》，此時(shí)人員比對(duì)人數(shù)為2人，則評(píng)價(jià)方式：總砷參照GB 5009.14-2014精密度要求，兩次/兩人結(jié)果相對(duì)誤差不得大于20%；總鎘參照GB 5009.15-2014精密度要求，兩次/兩人結(jié)果相對(duì)誤差不得大于20%；總鉛參照GB 5009.12-2010精密度要求，兩次/兩人結(jié)果相對(duì)誤差不得大于20%；總鉻參照GB 5009.123-2014精密度要求，兩次/兩人結(jié)果相對(duì)誤差不得大于20%；總汞參照GB 5009.17-2014精密度要求，兩次/兩人結(jié)果相對(duì)誤差不得大于20%。人員比對(duì)結(jié)果如表1：

2.1.2 以話梅肉中總酸測(cè)定的人員比對(duì)為例，檢測(cè)方法按GB/T 12456-2008《食品中總酸的測(cè)定》酸堿滴定法，此時(shí)人員比對(duì)人數(shù)為5人，則評(píng)價(jià)方式：GB/T 12456-2008精密度要求，重復(fù)性條件下兩次測(cè)定結(jié)果之差不得超過(guò)兩次測(cè)定平均值的2%，人員比對(duì)參照CNAS-GL02：2014《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)。人員比對(duì)結(jié)果如表2：

其中，ZB為實(shí)驗(yàn)人員間Z比分?jǐn)?shù)，ZW為實(shí)驗(yàn)人員平行樣Z比分?jǐn)?shù)。|Z|≥3，為離群值，2＜|Z|＜3，為可疑值。

人員比對(duì)結(jié)果：5人結(jié)果均滿意。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試驗(yàn)

以綠茶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鉻﹑鉛﹑鎘含量測(cè)定為例，對(duì)生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)綠茶中的鉻﹑鉛﹑鎘含量測(cè)定進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)方法按GB 5009.123-2014，GB 5009.12-2010，GB 5009.15-2014，評(píng)價(jià)方式：對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書(shū)綠茶標(biāo)準(zhǔn)值，應(yīng)在合格范圍內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試驗(yàn)結(jié)果如表3：

測(cè)試結(jié)果均在合格范圍內(nèi)，符合標(biāo)準(zhǔn)值。結(jié)論：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿意。

2.3 不同方法檢測(cè)分析

以醬油中全氮含量測(cè)定為例，方法比較分別按GB 18186-2000，GB 5009.5-2010檢測(cè)，評(píng)價(jià)方式：方法比較參照GB 18186-2000方法要求，兩方法結(jié)果測(cè)定差不得大于0.03g/100mL。比對(duì)結(jié)果如表4：

2.4 留樣復(fù)測(cè)

以醬油中全氮含量測(cè)定為例，檢測(cè)方法按GB 18186-2000，評(píng)價(jià)方式：留樣復(fù)測(cè)結(jié)果參照GB 18186-2000方法要求，初測(cè)復(fù)測(cè)兩次結(jié)果測(cè)定差不得大于0.03g/100mL。留樣復(fù)測(cè)結(jié)果如表5：

2.5 儀器比對(duì)

鑒于本實(shí)驗(yàn)室除了pH計(jì)有兩臺(tái)之外，并無(wú)其他儀器有兩臺(tái)及以上，所以只能對(duì)pH計(jì)進(jìn)行儀器比對(duì)，以味精pH值測(cè)定的儀器比對(duì)為例，檢測(cè)方法按GB/T 8967-2007 7.7，評(píng)價(jià)方式： GB/T 8967-2007 7.7精密度要求，兩臺(tái)儀器結(jié)果絕對(duì)值之差不得超過(guò)0.05pH。儀器比對(duì)結(jié)果如表6：

2.6 微生物項(xiàng)目的人員比對(duì)

微生物項(xiàng)目每年都應(yīng)參加能力驗(yàn)證或測(cè)量審核，保持其檢測(cè)水平達(dá)到要求，微生物項(xiàng)目的人員比對(duì)只作為質(zhì)量控制的補(bǔ)充。以淮山蓮子糊中菌落總數(shù)測(cè)定為例，檢測(cè)方法按GB 4789.2-2010，評(píng)價(jià)方式：參照SN/T 1800-2006/ISO 4833：2003中10.2精密度，兩次/兩人的絕對(duì)差值不應(yīng)大于重復(fù)性限r(nóng)=0.25﹑R=0.45，以10為底的mL/g中微生物計(jì)數(shù)的對(duì)數(shù)。人員比對(duì)結(jié)果如表7﹑表8：

3 結(jié)論

采用任何一種方法對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí)，以參照檢測(cè)方法精密度要求為首選，如多人多數(shù)據(jù)無(wú)法用檢測(cè)方法精密度要求評(píng)價(jià)時(shí)則要用穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)；微生物項(xiàng)目的檢測(cè)方法中并無(wú)精密度要求，故參照SN/T 1800-2006/ISO 4833：2003中10.2精密度評(píng)價(jià)。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立和實(shí)施充分的內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃，以確保并證明檢測(cè)過(guò)程受控以及檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，結(jié)合必要的外部質(zhì)量控制計(jì)劃，以驗(yàn)證其能力。

[1] CNAS-RL02：2010《能力驗(yàn)證規(guī)則》

[2] CNAS-AL07：2011《CNAS能力驗(yàn)證領(lǐng)域和頻次表》

[3] CNAS-CL10：2012《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明》